自配化学需氧量消解液在污水监测中的应用研究

采用美国哈希(HACH)公司生产的COD测定仪测定污水中的COD,操作简单、消耗试剂少,安全性好,在环境监测领域被广泛应用,但HACH公司的专用消解试剂成本较高。为了降低测定成本,减少环境污染,我们根据COD的测定原理及实际情况进行研究,研制出可替代HACH试剂的自配管样。我们将该替代试剂通过实际样品和COD标准样品的实验验证,并和HACH试剂和国标方法测定结果进行比较,结果表明,应用自配管样测定COD,准确度高,符合国家标准的要求,并且成本大大降低。自配管样在环境监测工作中可以被推广使用。     

HACH比色法测定化学需氧量预制试剂配制的探析

配制了不同浓度的预制试剂,将自配预制试剂和购买预制试剂分别用于HACH比色法,与重铬酸盐法一起测定化学需氧量,分别对质控样、标样、盲样、低浓度水样、高浓度水样进行测定。结果表明:在HACH比色法中自配预制试剂可以代替购买预制试剂进行实验室日常样品的测定分析,具有较好的准确度和精密度,能降低成本、提高效率。     

HACH密封消解分光光度法快速测定水质化学需氧量

采用HACH20分钟密封消解分光光度法,对标准样品及实际排放废水进行化学需氧量测定。并与按国家标准化学需氧量测定值进行对比试验,试验结果符合分析要求,能够满足生产控制及应急监测。     

环境应急监测方法测定水中化学需氧量的研究

随着社会和经济的快速发展,环境污染事故尤其是突发性水污染事故,不仅在发生次数上,而且在污染的危害程度上有增大趋势。应急监测是突发性环境污染事故处置与善后处理中的重要环节。用真空检测管-电子比色法测定水和废水中的化学需氧量,实验结果表明,该方法的准确度和精密度较高。方法最低检出限为10 mg/L,回收率为89.0%～105%,相对标准偏差为1.8%～12.3%,相对误差为-2.38%～＋8.80%。用重铬酸盐法和真空检测管法测定实际样品,2种方法相对误差为-34.7%～＋6.86%,能满足半定量检测要求,符合环境应急监测分析的要求。     

取样量对化学需氧量测定的影响研究

研究降低样品取样量和减少试剂用量,对重铬酸盐法测定水质COD过程中的相关指标是否存在影响,以及水样中的残渣含量和样品浊度与COD测定结果间的相关关系.结果证明,当取样量为10.0 mL、试剂用量减半后,其COD测定值、空白试验值和标定物质用量均与标准方法中取样量为20.0 mL时没有差异,精密度和准确度也能满足相应的质控要求.COD测定结果与水样的残渣含量间无明显的相关关系,仅与样品的性质和种类有关;浊度高的水样,COD值也高,浊度低的水样,COD值也较低,2者具有较好的相关性.     

三种方法测定不同水质化学需氧量的比对分析

用三种测定化学需氧量(COD)的方法对低浓度标准样品、高浓度标准样品、河道、水库、滇池及污水处理厂进出口水样进行测定比对分析。由实验结果可知,三种方法中HACH比色法在实验室日常例行样品的测定分析中更实用。HACH比色法的准确度、稳定性、适用范围优于快速消解法;每批次分析的样品数量多,操作程序及成本方面优于HAC-100标准COD消解器法。     

王水水浴消解-原子荧光法测定土壤中的砷和汞

采用王水水浴消解-原子荧光法测定土壤样品中砷和汞,探讨消解环境、载液特性、溶液基体和还原剂硼氢化钾等因素对土壤样品中砷和汞含量测定的影响,确定了最优分析条件:土壤样品敞开消解,时间2h,期间摇动3次,用盐酸溶液(5+95)定容,混匀静置过夜,砷和汞还原剂硼氢化钾的质量分数分别为2%和0.02%,载液均为盐酸溶液(5+95)。该方法将土壤环境监测样品中砷、汞元素同步消解前处理,简化了试验步骤,节约了分析测试时间,提高了分析效率,利于处理大批量土壤样品。选取部分GSS系列标准物质进行测试试验,试验结果的精密度和准确度均可满足土壤环境监测技术规范的要求,对2种未知土壤样品进行加标回收试验,土壤样品的加标回收率:砷为94.00%～100.40%,汞为86.40%～106.80%。     

火焰原子吸收分光光度法检测矿区环境的常见重金属

在红河州某矿区周围的土壤、池塘、鱼塘采集若干土壤、水样品.用氢氟酸-高氯酸-浓硝酸消化土壤样品,用硝酸处理水样品.实验中,原子吸收分光光度法的平均相关系数≧0.99906;测定元素的相对标准差从0.27%～1.67%,其平均相对标准偏差为1.005%;样品的回收率在102,8%～111.5%之间,表明该法可用于环境中的土壤样品和水样品中重金属元素的准确测定.在仪器的最佳工作状态,使用FAAS法检测矿区环境中的铅(Pb)、铜(Cu)、铬(Cr)、汞(Hg)的含量;依此来发现矿区周围环境的重金属分布规律和周围环境的安全性.     

应用HACH仪器测定水中COD方法的探讨

本文研究了消解液的制备，用HACH－COD测定仪分析测定了不同来源的水样，加标回收率在93－102％之间，相对标准偏差在0．9－12％之间。该方法的准确度和精密度均能满足环境监测分析方法的要求。     

分光光度法测定嘉陵江中总磷

采用美国HACH公司DR/5000紫外可见分光光度计,及其专用试剂测定嘉陵江(南充段)上游、下游水样中总磷含量.测定总磷含量(以PO3-4计)适用范围(0.06 mg/L～3.50 mg/L),精密度和灵敏度较好,准确度高,标准物质的回收率都近于100%.对于样品中存在的干扰因素进行了有效的消除.简化了实验操作过程,使测试方法更加简便、快捷、试剂用量少,该方法通过美国环保局(USEPA)认可.     

化学需氧量非标方法的研究

通过标准样品准确度和精密度的测试、实样方法比对实验,证明利用哈希化学需氧量测定仪,采用哈希原装试剂及自配试剂,实验室测定化学需量的非标方法实用可行;同时说明实验总结的配制预装试剂的方法,满足哈希化学需氧量测定仪的要求。     

总磷TNT试剂在地表水环境监测中的应用研究

为有效监控地表水环境中总磷的变化趋势,落实环境保护水污染防治行动计划.选择稳定性好、分析高效、低能耗的总磷TNT试剂对南京市的长江流域水源地、城市内河道及湖泊治理监控区的地表水环境样品进行监测.应用该试剂测定总磷的方法检出限为0.008 mg/L,相对标准偏差为2.2%~7.4%(n=6),加标回收率为91.0%~110%,有证标准样品同步验证测试的相对误差为-1.3%~1.4%.试验证实总磷TNT试剂应用结果能够满足地表水环境中总磷监测的精密度、准确度要求.     

水和废水中BOD_5的测定

采用YSI 5 8型溶解氧测定仪 ,将该仪器的不同校正方法与碘量法进行比对 ,测定水和废水中的BOD5。结果表明该方法简便、快捷、经济 ,适用于大批量环境样品的测定     

水中超低浓度化学需氧量检测的能力验证

能力验证是利用比对确定实验室检测能力的一种活动,为验证水中超低浓度化学需氧量检测数据的可靠性,云南省环境监测中心站组织34个实验室对其进行了检测验证.每个实验室检测结果的评价主要采用稳健Z比分数评价法.评价的统计结果显示:检测结果满意率为79.4%,最小值1.3mg/L,最大值25.3mg/L平均值19.3mg/L,中位值19.4mg/L,检测结果中位值与标准值的相对误差为-2.0%,测量中不存在系统误差.采用重铬酸盐容量法,HACH微回流分光光度法和快速密闭催化消解法三种方法均无显著性差异,其测试结果均具有较好的准确性和可比性.     

流动注射在线UV消解测定环境水体中的总氮研究

采用San++流动分析仪在线UV消解测定环境水体中的总氮,样品浓度在0.00~5.0 mg/L与峰高有良好的线性关系(r=0.999 6)。进行了标准样品考核和实际水样的流动注射法和国标方法的比对分析。实验结果表明:采用流动注射在线消解测定水中TN,其标样测定值均在保证值范围内,相对标准偏差小于3%;两种方法测定实际水样的结果无显著性差异且具有很好的一致性,加标回收实验的回收率在90.0%~97.7%之间,能满足地表水及排放废水中TN监测要求。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定植物样品中的Cu、Pb、Zn、Cd、Ni、Cr、As、Hg

采用微波消解法对植物样品(大米、茶叶、白菜、龙眼等)进行消解后,直接用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定其中的铜、铅、锌、镉、镍、铬、砷、汞等8个重金属元素含量,并对大米标准物质GBW10010(GSB-1)和圆白菜标准物质GBW10014(GSB-5)进行了方法准确度验证,结果表明,该方法精密度均小于5%,回收率在89.8%-107.9%之间,可满足日常分析中植物样品的微、痕量重金属元素的检测要求。     

用溶解氧测定仪一次无汞测定BOD_5

本文介绍以浓盐酸作为细菌失活剂,用溶解氧测定仪一次测定BOD_5。用溶解氧测定仪以稀释法测定BOD_5。在一份废水培养液中加入浓盐酸,使细菌失活,以作为标准方法中培养前的样品;另一份不加浓盐酸,使细菌发挥正常的代谢功能。同时放入培养箱中培养。5日后,同时取出,分别测定溶解氧。     

应用哈希便携式分光光度计快速测定水中锌

通过标准样品、实际样品测定、加标回收以及与标准方法的对比实验,验证哈希仪器比色法快速测定水中锌的准确度和精确度。结果表明：方法的线性范围为0～1．00mg／L;标样平行实验的相对标准偏差为0．72％,实际样品平均加标回收率104．5％,准确度、精确度和回收率均满足分析要求;与火焰原子吸收法测定结果比对,相对偏差均小于5％。因此,哈希便携式分光光度法适用于水中锌的应急监测。     

消解体系对土壤重金属测定的影响

采用全自动消解仪,选用硝酸-盐酸-氢氟酸-高氯酸消解体系(国标法)和氢氟酸-高氯酸消解体系(两酸法),对5种国家土壤标准物质和5种实际土壤样品进行消解,使用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定Cu、Pb、Zn、Cr、Cd、Ni 6种目标元素。结果表明:5种标准物质中Cu、Zn、Cd和Ni的2种酸体系消解方法的回收率为90%～105%,Pb和Cr国标法的回收率均明显高于两酸法。5种实际土壤样品的2种消解方法精密度均较好,Cu、Cd和Ni含量无显著性差异,Cr含量有显著性影响,实际土壤样品中四川红壤的Pb、Zn含量有显著性影响。     

废水中COD的测定-快速分光光度法

介绍使用HACH分光光度计,将微回流管封闭回流的废水样冷却后测定COD值的新方法,实验结果表明,本方法即快速又节省试剂,而且可以消除测定干扰,满足对废水中COD分析测试的质量控制要求。