高效液相色谱三重四级杆串联质谱联用直接进样法测定饮用水水源中的阿特拉津研究

采用高效液相色谱三重质谱联用直接进样法测定地表水中的阿特拉津,样品经0.2μm滤膜过滤后直接上机测定,前处理无需消耗有机溶剂。选用SunFire C18(5μm*4.6 mm*150 mm)色谱柱,流动相为0.1%甲酸乙腈∶0.1%甲酸水=7∶3,流速为0.5 ml/min;质谱条件为电喷雾离子源(ESI+)电离,采用串联质谱多反应监测方式(MRM)检测。该法测定饮用水水源中阿特拉津的最低检出限为0.018μg/L,精密度为0.4%~1.0%,准确度为-0.2%~-6.6%,线性范围为0.5μg/L~100.0μg/L,相关系数为0.999 8,线性良好,能满足环境监测工作的实际应用。     

气相色谱法测定水中九种卤代乙酸类化合物研究

建立了液-液萃取气相色谱-双柱-双检测器法测定水中九种卤代乙酸类化合物的检测方法.40 ml水样经4 ml甲基叔丁基醚两次萃取,萃取液经10%硫酸-甲醇50℃衍生后,用气相色谱电子捕获检测器检测.方法检出限为0.6~1.0μg/L,加标回收率75.9%~111%,6次测定的相对标准偏差≤16%.两次萃取显著提高了一氯乙酸和一溴乙酸的回收率,双柱-双检测器有效排除实际样品中假阳性结果,检测结果更准确可靠.     

高效液相色谱荧光检测法测定环境水体中的苯酚的实验研究

苯酚毒性大、难降解,是严重的环境污染物,同时也是环境监测的重要指标。文章介绍了用高效液相色谱荧光检测法测定环境水体中苯酚的分析方法。实验条件,色谱柱VP-ODS（150×4.6 mm,5 um）;柱温25℃;流动相：V（甲醇）∶V（水）=46∶54,检测波长为λex/λem=215/300 nm,进样量20 uL。测定结果,苯酚的线性范围0.20～100 mg/L,r=0.999 3,检出限0.1 mg/L。表明该方法适用于对环境水体中苯酚的测定。     

液相色谱串联质谱法同时测定水中26种抗生素

建立了一种高效液相色谱串联质谱法同时测定水中26种痕量水平抗生素的分析方法。采用HLB柱对500 mL pH=2.0水样进行固相萃取,用2%氨水-甲醇/乙腈(1∶1,V/V)洗脱,浓缩定容至1.0 mL。选择C18色谱柱,0.1%甲酸水-甲醇作为流动相对目标物进行分离,采用正离子电离模式测定,内标法定量。结果表明,26种抗生素的检出限为0.4～2.1 ng/L,目标物在0～500μg/L范围内,相关性良好(R>0.994),精密度为3.8%～17%,痕量水平下回收率范围为63.1%～102%。该方法简便、快速、准确、涵盖目标物种类多,适用于水质中抗生素的多残留同时测定。     

曝气循环微电解工艺预处理印染废水的研究

实验采用曝气循环微电解工艺预处理印染废水.结果表明:在曝气量为1.0 m3/h、循环时间6 h、进水pH值为3,V(Fe)∶V(C)为1∶1、反应温度为55℃、循环流速1 L/min的最佳条件下,印染废水的色度及COD去除率分别达到95.0%和68.0%.该工艺对印染废水具有较好的去除效果,是一种廉价、简便的预处理方法.     

给水系统中卡马西平含量测定方法的研究

文章用固相萃取与高效液相色谱结合的方法测定给水系统中痕量卡马西平的含量。考察了C18小柱的最佳洗脱条件,并且根据出峰时间选择了最佳的色谱条件:流动相为水(用磷酸调节pH至4)和甲醇(40∶60,V/V),温度为25℃,流速为1.0mL/min,检测波长为285nm。卡马西平浓度在0.2～2mg/L范围内线性关系良好,回归方程y=81.53258x-7.19487,加标回收率平均值为94.3%,RSD为2.7%(n=7)。用该方法测定实际水源水和自来水厂中间工段出水,简单易操作,结果准确。     

固相萃取高效液相色谱法测定水中邻苯二甲酸酯类环境激素

建立了以HLB固相萃取柱和反相液相色谱法测定水中8种邻苯二甲酸酯类环境激素的方法,利用正交试验进行萃取条件的优化,确定固相萃取的优化条件为:洗脱剂组成为V(甲醇)∶V(乙醚)=1∶19,洗脱速率为1 0mL min,洗脱体积为9mL,清洗剂组成为V(甲醇)∶V(水)=1∶19。8种物质峰面积对浓度进行线性回归的相关系数均大于0 999,最低检出限为0 10～0 62μg L,回收率为75 1%～115 5%,相对标准偏差为0 9%～2 2%。同时将该方法应用于废水中邻苯二甲酸酯类环境激素的测定,检出DEP,BBP,DBP和DEHP4种邻苯二甲酸酯类环境激素。      

气质联用法检测日用化学品中二甘醇

建立了气相色谱质谱联用(GC-MS)检测日化品中二甘醇含量的方法.样品先用海砂研磨,无水硫酸钠除水,再用甲醇超声提取20min,过滤后直接检测.采用外标法,选择离子定量.二甘醇在1.0～50.0mg/kg质量比范围内线性关系良好,相关系数为0.999 4.在5～20 mg/kg添加水平的平均回收率为95.2%～108.2%,相对标准偏差为2.2%～4.5%.实验表明,该方法适于日化品中二甘醇含量的检测.     

壳聚糖与4种天然物质的絮凝复配及其对味精废水的处理效果

利用天然物质城市草炭土、草甸土、火山岩和红壤与壳聚糖絮凝剂絮凝复配处理味精废水,并对影响絮凝复配过程中味精废水浊度去除率的助剂投加量、壳聚糖用量和pH值的影响做了进一步的探讨.结果表明,壳聚糖经天然物质复配絮凝处理味精废水后的浊度去除率均优于复配前,其中草甸土和红壤最为突出.在最佳复配比例为m(草甸土):m(壳聚糖)=5∶1、pH为1.0～2.0(即在原味精废水中)时,草甸土复配后味精废水浊度去除率为45.77%;对于红壤,在最佳复配比例为m(红壤):m(壳聚糖)=25∶3、pH=6.0时,其浊度最佳去除率为78.41%.此絮凝复配方法为味精废水的处理提供了一种廉价的新方法.     

铁炭微电解处理印染废水的实验研究

本实验研究了铁炭微电解法处理直接青蓝模拟印染废水的相关因素如初始pH值、铁炭比及反应时间对废水色度去除率的影响。结果表明,铁炭微电解法预处理印染废水的最佳pH值为1.5,最佳铁炭比为1∶1,适宜反应时间为60min,此时,色度的去除率可达85%。     

顶空气相色谱法快速测定化工废水中甲醇

对顶空气相色谱法和直接进样气相色谱法分析化工废水中甲醇作了分析、比较和研究，重点对顶空气相色谱法分析条件、线性、精密度等进行了试验分析，实验表明，顶空法可以满足对化工废水中甲醇的分析，直接法则适用于清洁地表水中甲醇的测定。     

黑箱理论用于甲醇废水的色谱分析

利用黑箱理论对色谱条件进行了优化。对于甲醇废水,由ＧＣ／ＭＳ定性,用ＧＤＸ－２０３＋５％聚乙二醇－２０Ｍ作固定相,ＦＩＤ检测。建立了分析甲醇废水中痕量级Ｃ１－Ｃ５醇的气相色谱分析方法。检测下限：Ｃ１－Ｃ３醇为１μｇ／ｍｌ,Ｃ４醇为３μｇ／ｍｌ。     

给水系统中微量卡马西平含量测定方法的研究

建立了固相萃取(SPE)、高效液相色谱(HPLC)结合的方法测定给水系统中微量卡马西平(carbamazepine)的含量。水样用Elut Bond C18固相萃取柱富集预处理,甲醇为洗脱剂;采用Agilent ZORBAX Exlipse XDB-C18色谱柱,流动相为甲醇:水=60∶40;流速为1 m/min,柱温为25℃,检测波长为284 nm。卡马西平在水中的最低检出限为0.5μg/L,加标回收率为93.4%~97%。检测方法简单便捷,检测精度高。     

络合萃取法处理金刚烷胺制药废水

采用络合萃取法处理金刚烷胺制药废水,考察了初始pH、络合剂种类、稀释剂配比、油/水相比和反应温度等对废水中金刚烷胺萃取效率的影响,并对萃取剂中金刚烷胺进行了反萃取分离回收. 结果表明:采用V(P₂₀₄)〔P₂₀₄为二(2-乙基己基磷酸)〕∶V(正辛醇)为3∶2的复配萃取剂处理金刚烷胺制药废水,在初始pH为8.0、油/水相比为1∶1和温度为25 ℃的条件下,能够去除废水中99.7%以上的金刚烷胺;在反萃取过程中,V(P₂₀₄)∶V(正辛醇)为1∶4的复配萃取剂可以获得更高的反萃取效率,以1.0 mol/L的HCl溶液为反萃取剂,当油/水相比为1∶1时,可将51.7%的金刚烷胺从萃取剂中反萃分离,回收得到的金刚烷胺盐酸盐溶液可以回用到生产工艺中,P₂₀₄-正辛醇复配萃取剂可在萃取和反萃取过程中多次重复使用.      

UPLC MS/MS测定海水中21种磺胺类药物残留的研究

研究了一种能够同时测定海水中21种磺胺类药物残留量的超高效液相色谱-串联质谱法。海水样品经乙酸乙酯提取,蒸干后,残余物用1 mL流动相定容。采用ACQUITYTMBEHC18色谱柱,用甲醇和5 mmol/L乙酸铵溶液(含0.1%甲酸)作流动相进行分离后,用质谱进行分析。检出限都低于0.5 ng/L,定量限低于1.0 ng/L,平均回收率为70%～95%,相对标准偏差为低于12%。     

固相萃取-高效液相色谱法测定水中阿特拉津

建立了水中阿特拉津固相萃取-高效液相色谱分析方法(SPE-HPLC),并对流动相配比、流速、DAD检测波长和SPE小柱的选择等条件进行了研究,获得了最佳色谱条件:以WatersOASISTMC18SPE柱富集水中阿特拉津,乙酸乙酯作为洗脱剂,以配比为甲醇:水=4∶1的混合溶剂作流动相,流速为0.4mL/min,在222nm波长下以DAD为检测器进行分析。该方法的线性范围为0.10～2.00mg/L,方法检测限为1.0μg/L,自来水加标平均回收率为94%。所建立的方法适用于测定水中的阿特拉津。     

超快速液相色谱-串联质谱法测定制药废水中阿维菌素的研究

建立了采用固相萃取-超快速液相色谱-串联质谱（SPE-RRLC-MS/MS）测定制药废水中阿维菌素残留的方法.水样经离心、沉淀蛋白质后,上清液采用HLB固相萃取柱富集和净化;以0.1%甲酸水溶液和50%～90%甲醇为流动相,采用AgilentPlusC18柱进行RRLC分离,在串联质谱ESI（＋）模式下采用多反应监测模...     

微生物絮凝剂净化废水实验研究

文章主要研究从实验室得到的三种微生物絮凝剂A91、A92、A2净化各种废水的效果及净化条件.在实验过程中应用单因素测定与正交实验方法相结合,确定了微生物絮凝剂的最佳投加量、最佳絮凝pH值、最佳助凝剂及助凝剂的最佳量.净化的废水有高岭土悬浊液,土壤悬浊液,涂料废水碳素墨水地表废水及生活污水(主要研究了前三种废水).从实验结果来看,实验研究证实了所研制出的微生物絮凝剂主要是对高岭土悬浊液、土壤悬浊液和涂料废水有很好的净化效果,最高絮凝率达98.0%.且絮凝的pH值一般都在7.0～8.0 范围,絮凝剂的投加量为1.0 ml～2.0 ml(水样为100 ml),在絮凝剂作用上,Ca2 比Fe2 、Mg2 、Al3 等其他离子效果好,而且CaO的效果明显优于CaCl2.微生物絮凝剂应用于废水处理有很好的前景.     

顶空-气相色谱法测定沼液中总挥发性有机物

建立了顶空-气相色谱法分析沼液中总挥发性有机物,优化了前处理条件和色谱条件.实验测定沼液中总挥发性有机物的最佳条件为:顶空气相条件,顶空瓶中气相液相比为1∶1,即加入10 ml沼液,盐析剂NaCl2.0g,平衡温度为50℃,平衡时间为10 min.气相色谱条件,应用氢火焰离子化检测器(FID),选择DB-MTBE石英毛细管色谱柱,柱箱温度在80C,载气流量为2.0ml/min;氢气流量为40.0 ml/min;空气流量为450 ml/min;进样口温度100℃;检测器温度为250℃,采用不分流进样.本法测定沼液中挥发性有机物加标回收率为94.1％ ～ 102.5％,其相对标准偏差为1.09％～6.26％.此方法操作简单,高效、准确的测定出实际沼液中挥发性混合有机物,其色谱峰非常稳定,峰面积的大小直接反应出沼液中含有总挥发性有机物的量.     

关于直接进样气相色谱法测定水与废水中甲醇的探讨

探讨了直接进样气相色谱法测定水与废水中甲醇方法的完整性和可信度,并通过对影响该法测量不确定度的评定及利用对比法对测量不确定的验证,最终发现该法准确可靠、方便快捷,可作为水与废水中甲醇日常监测的首选分析方法。