微波消解-原子荧光法测定土壤中汞、砷、硒

建立了微波消解-原子荧光法测定土壤中汞、砷、硒的方法.汞在0.00 μg/L～1.00 μg/L、砷在0.00 μg/L～10.0 μg/L、硒在0.00 μg/L～2.00 μg/L之间线性关系良好,以称样0.200 0 g计,检出限汞为0.005 mg/kg,砷为0.009 mg/kg,硒为0.025 mg/kg.经国家有证标准物质验证,方法精密度与准确度均能满足土壤环境样品的测试要求.     

微波消解-氢化物发生原子荧光法测定植物中汞和砷

采用微波消解-氢化物发生原子荧光法测定植物中汞和砷,优化了试验条件。汞在0μg／L-1．00μg／L、砷在0μg／L～20．0μg/L范围内线性良好,方法检出限汞为0．005mg／kg（以取0．1g样品消解定容至10mL计）,砷为0．010mg／kg（以取0．1g样品消解定容至25mL计）,植物样品测定的RSD≤4．5％,加标回收率为90．0％～107％。     

微波消解-原子荧光光谱法测定大气PM2.5中的砷

采用微波消解-原子荧光光谱法测定大气细颗粒物中的砷,确定了最佳样品处理方法与测定条件。方法在0μg/L～40．0μg/L范围内线性良好,标准曲线相关系数达0．999以上,检出限为0．01μg/L。土壤标准品的测定值在标准值范围内,大气PM2．5滤膜样品加标回收率为96．0％～102％,5次平行测定的RSD为1．5％～3．6％。     

微波消解-氢化物发生原子荧光光度法 测定土壤中的砷

建立了微波消解一氢化物发生原子荧光光度法测定土壤中砷的方法。对微波消解条件进行了优化,用5mL硝酸和2mL过氧化氢的混合酸作消解溶剂,在设定的微波条件下砷提取完全。用5％的盐酸作为反应载流,12g／L硼氢化钾与0．5％氢氧化钠的混合液为还原剂,直接定容后应用HG．AFS测定,并通过测定国家标准参考物质和加标回收实验,对方法进行了验证。实际土壤加标同收率97％～103％。     

微波消解-原子荧光法同时测定TSP中砷和汞

通过比较不同滤膜的透气效率和空白值来选择采样滤膜,探讨了不同消解方法的前处理效果,进行精密性、准确性及实际样品测试等条件实验,建立了微波消解-原子荧光法同时测定大气环境TSP中砷和汞的方法。结果表明,过氯乙烯滤膜透气性好,空白值低且稳定,微波消解能使样品消解更完全,精密度好,回收率高,尤其汞的损失少。     

微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定生活污水中的微量砷

采用硝酸-高氯酸微波消解水样,在盐酸介质中以硫脲-抗坏血酸处理样品,以硼氰化钾的氢氧化钠溶液为还原剂,氢化物发生原子荧光光谱法测定生活污水中的痕量砷.方法检出限＜0.02μg/L,精密度0.14%,加标回收率92%～108%,操作简单,结果准确,重现性好.     

利用微波消解和原子荧光光度法同时测定水样中的砷、汞

建立了一种梯度升压微波消解样品、氢化物原子荧光光度法同时测定水样中砷、汞的方法。在优化实验条件下，水样中砷的检出限为0.07μg/L，回收率为95.9%-102%；汞的检出限为0.01μg/L，回收率为95％－105％，具有操作简便、快速、干扰少、灵敏度高的特点。     

微波消解-原子荧光光谱法同时测定白洋淀芦苇中砷和镉

采用微波消解一氢化物发生原子荧光光谱法同时测定芦苇中砷和镉,优化了试验条件。砷在0ug／L-80．0ug／L、镉在0ug／L～10．0ug／L范围内线性良好,检出限分别为0．010ug／L和0．012ug／L,样品测定的RSD为0．7％-2．0％,平均加标回收率为84．0％～107％。     

水浴消解-原子荧光法测定土壤中的砷汞

建立了王水水浴消解-原子荧光法测定土壤中砷汞的方法,确定还原剂为硼氢化钾,测砷和汞时硼氢化钾的最优质量分数分别为2%和0.05%,载流为5%盐酸。该法砷和汞分别在质量浓度0.0~40.0μg/L和0.00~4.00μg/L范围内线性良好,相关系数均0.999 5,砷和汞的检出限分别为0.009和0.001 mg/kg,相对标准偏差分别为3.90%和2.67%,加标回收率分别为94.1%~107.6%和92.0%~104.0%。采用本法对国家标准土壤样品和东海县部分农田土壤样品进行测定分析,结果良好,表明该法操作简单、灵敏度高、实用性好,适用于土壤中砷和汞的测定。     

程序控温石墨消解-原子荧光法测定土壤中总砷

采用程序控温石墨全自动消解仪消解土壤样品,原子荧光光谱法测定总砷。通过试验确定原子荧光光度计的最佳工作条件,使得该方法在2.00μg／L ～20.0μg／L 范围内线性良好,检出限为0.025 mg／kg,加标回收率在96.0％～10^5％之间,RSD为1.9％～3.3％。用该方法与国标法同时测定土壤标准样品和实际样品,结果无显著差异。     

全自动石墨消解-原子荧光法测定土壤中砷和汞

采用全自动石墨消解仪代替水浴锅加热王水消解法处理土壤样品,用原子荧光法测定消解液中的砷和汞。该方法在0μg/L~20.0μg/L范围内线性良好,测定有证标准土壤样品的结果均在标准值允许范围内,砷、汞测定结果的RSD分别为2.5%~4.8%、2.9%~5.4%,比王水消解法的测定结果更靠近标准值,实际土壤样品的加标回收率分别为94.6%~104%、92.6%~105%。     

原子荧光法测定水中砷含量的不确定度评定

以氢化物-原子荧光法测定水中砷含量为例,应用不确定度理论,从测试过程和计算方法的角度分析了测量不确定度的各种影响因素:标准物质、溶液稀释情况、工作曲线的非线性以及原子荧光光度计的测量性能等,对各测量不确定度分量进行计算和评定。结果表明:原子荧光法测定水中砷含量的测量不确定度的主要影响因素是工作曲线的非线性和原子荧光光度计的测量性能,其次是标准储备液的逐级稀释,当水样稀释倍数非常低时,因水样稀释引入的不确定度可忽略不计。砷含量的扩展不确定度为1.2μg/L,置信水平为95%。     

原子荧光法测定土壤中砷前处理方法影响因素的研究

针对方法(GB/T 22105.2—2008)中土壤样品前处理过程中影响砷测定结果的因素进行了各类批次实验,得出各种因素对结果的影响程度及其消解的最佳条件。土壤样品的最佳称量范围为0.2～0.6g,消解液加入量的最佳范围为10～15ml,最佳消解时间为2h,硫脲溶液和抗坏血酸溶液的加入量必须满足20～30ml的条件,样品中加入还原剂后,静置时间不得低于20min,通常为30min。     

全自动石墨消解-原子荧光法测定土壤总汞

采用全自动石墨消解-原子荧光光度法对土壤总汞进行测定,确定最佳消解时间为1 h,消解液最佳用量为8.0 m L。方法在总汞质量浓度为0.2~2.0μg/L范围内具有良好的线性,相关系数为0.999 9,当取样量为0.500 0 g时,检出限为0.002 mg/kg;测定不同标准土壤样品总汞的结果均在保证值范围内,精密度为4.0%~7.0%,加标回收率为95.0%~108.5%;对甘肃省实际土壤及沉积物样品测定进一步验证了方法的适用性。该法适合大批量样品分析,对于提高工作效率有重要意义。     

原子荧光光度法测定煤中砷的研究

利用原子荧光光度法测定煤中砷的含量,通过原子荧光条件的优化,建立一种利用原子荧光法测定煤中砷含量的新方法,该方法浓度测定范围大、灵敏度高,用于煤中微量砷的测定,结果令人满意.     

微波消解ICP-AES法测定废气中铅镉砷

采用微波消解电感耦合等离子体发射光谱法同时测定废气中的铅、镉、砷,在优化的试验条件下,方法在0 mg/L～5.00 mg/L范围内线性良好,铅、镉、砷的检出限分别为0.250 μg/m3、0.125 μg/m3、0.375 μg/m3(按采样体积400 L、定容体积50 mL计),空白滤筒平行测定6次的RSD为2.3％～10.5％,加标回收率为83％ ～ 112％,与标准方法的测定结果无显著差异.