浅谈土壤湿法消解测试重金属含量

土壤的成分以及结构比较复杂,测试土壤中的重金属含量必须对土壤进行消解,常规的消解方法有湿法消解、高压消解、微波消解、干灰化法等。这些方法各有优缺点,国家标准(GB/T17138¹7141-1997)使用的是湿法消解对样品进行前处理,原子吸收分光光度法测试消解液中的金属元素。本文就湿法消解以及测试仪器提出个人看法。     

人发中十四种元素的火焰原子吸收光谱法同时测定

文提出了用干灰化法消解样品,用火焰原子吸收分光光度法测定头发中Pb、Cd、Ni、Cr、Co、Mn、Sr、Cu、Zn、Ca、Mg、K、Na和Fe等十四种元素的方法,着重对发样干灰化过程中灰化温度、时间与元素的损失及方法的可靠性进行了研究。     

ICP-AES法测定硝酸银中铋、铁、铜、铅含量研究

采用等离子体发射光谱法测定感光材料硝酸银中铋、铁、铜、铅等杂质元素的含量,样品经氯化铵溶液沉淀分离基体银后,利用等离子体发射光谱法测定滤液中多种杂质元素含量,并通过优化高频发生器等仪器工作参数及沉淀剂用量和沉淀时间等确定了最佳实验条件,具有简单快捷、灵敏度高、重现性好、线性范围广、结果准确等优势.铋、铁、铜、铅元素的检出限分别为0.0003、0.0005、0.0003、0.001 0 ug/mL,加标回收率在96.20％ ∽ 103.50％之间,适用于感光材料硝酸银中杂质元素的测定.     

火焰原子吸收分析中脉冲雾化—缝式原子捕集管的联用

在环境监测分析过程，对于样品量少而含盐量高级及被测元素含量低的情况下，用常规的火焰原子吸收晃谱法分析这些低含量元素是较困难的。采用了集中脉冲雾化取们法与缝的子捕集管技术，大大提高了测定灵敏度和精确度，保持了火焰原子吸收光谱法的快速、简便、干扰少的特点。回收率可达９６％以上，相对标准偏差人低于３％。     

测定土壤中铜的前处理方法比较——微波消解法和湿法快速消解法

为优化原子吸收光谱法对土壤重金属元素含量的测定,针对微波消解和湿法快速消解两种前处理方法进行实验研究。结果表明,两种消解方法对分析结果都具有较高的准确性和重现性,湿法快速消解引入的本底较小,在测试效率、消解时间、试剂消耗、器皿用量、安全性等方面优于微波消解。     

土壤、沉积物和固体废弃物中碳、氮、硫的含量测定

用一台自动NCS元素分析仪可快速测定土壤、沉积物、固体废弃物低浓度总碳、总氮。用元素分析仪与凯式(Kjedal)消解法得到总氮的回收率是相同的。在这项研究中,由于用元素分析仪优于消解法,因此用它测定总碳、总有机碳的回收率和精确度。在用NCS分析仪测定总有机碳(TOC)之前,所采用酸的予处理将导致总氮的回收率降低。用这台分析仪测定物质中的S,由于回收率低、精密度差,通常不采用这种方法。     

密云水库上游铁尾矿各粒级组分重金属研究

以北京市密云水库上游铁矿区为研究对象,研究了尾矿砂中重金属的含量及形态与粒级分布之间的关系。采集铁尾矿样品5件,使用尼龙筛将其划分为4个粒级组分(75、75~180、180~250、250μm),使用ICP-OES测定各粒级组分中重金属元素Mn、Cu、Pb、Zn、Ni和Cd元素的含量,并测定Fe元素含量。并用BCR连续提取法和ICP-OES测定各粒级组分中Mn、Cu、Pb、Zn、Ni和Cd元素不同化学形态的含量。重金属总量随粒度分布特征研究表明,同一样品不同粒级组分中重金属总量有很大差异。Mn和Cu元素主要集中在细粒径(75μm)和粗粒径(250μm)组分中,Pb、Zn和Ni元素在粗粒径组分中含量比较高。各个样品相同的粒级组分中,重金属元素含量从高到低依次为MnZnCuNiPbCd。重金属形态随粒度分布特征研究表明,Mn、Cu、Pb元素可交换态和Mn、Cu、Zn、Ni元素易还原态主要集中在细粒径和粗粒径组分中,环境危害性大。不同矿区尾矿样品相同粒级组分中,重金属形态分布有很大差别。重金属元素总量与p H值之间进行相关性分析表明,Mn、Cu元素两两之间表现出非常显著的相关性(r0.9,P0.01),说明这2种元素有相同或相似的来源。Pb、Zn、Cd元素与其它元素相关性很小,说明Pb、Zn、Cd元素与其它元素来源于不同的矿物成分。     

原子荧光光度法同时测定土壤中砷、硒含量研究

土壤中砷和硒的测定有多种方法,一般对两种元素含量进行单独测定,过程比价繁琐,不利于批量分析。本文提出了一种可同时测定土壤中砷、硒含量的方法,该方法采用盐酸和高氯酸一次消解土样,用原子荧光光度法同时测定土壤中的砷、硒,具有操作简便、测定结果准确等特点。     

大连湾、星海湾海域贻贝、海带、裙带菜体内25种元素含量的分析探讨

本文用ＩＣｐ─ＡＥＳ法对大连湾和星海湾海域人工养殖的贻贝、海带和裙带菜体的２５种元素的含量进行了测定。比较了三种海产品中有益于人体的必须元素和有害元素含量，对产生的原因进行了初步探讨。     

中国煤矿样中砷、硒、铬、铀、钍元素的含量分布

本文利用中子活化分析法测定中国24个省市110个煤矿样中的砷、硒、铬、铀、钍元素,给出上述元素的含量范围,并就这些元素与环境的关系作了讨论。     

用锅炉冲渣水为水源的湿式除尘器脱硫

通过对大连重工集团五台文丘里—麻石除尘器脱硫率的测定、各关键点pH值的测定、渣池中各金属含量的测定，说明了以锅炉冲渣水为水源进行湿法除尘，既经济又可达到稳定脱硫的目的。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定水中的砷、硒、汞

自然水体中蕴涵着很多元素,尤其是自来水中的有些痕量元素对人体健康是必不可少的。自来水中的砷、硒、汞含量极低,火焰原子荧光和石墨炉原子荧光的检测能力无法满足测定的要求,运用氢化物发生-原子荧光光谱法对自来水中的砷、硒、汞三种元素进行分析测定,可以提高水中砷、硒、汞检出限,是测量痕量元素的有效方法。     

纵向塞曼恒温平台石墨炉原子吸收连续测定环境水中痕量元素镉、砷、铜、铅

为了准确测定环境水样中痕量元素Cd、As、Cu、Pb含量。采用集恒温平台石墨炉（STPF）一体的纵向塞曼效应背景校正,最大功率升温,钯作通用基体改进剂和峰面积积分的一种新方法。测定结果表明,镉、砷、铜和铅的检出限（3σ）分别为2.5×10^－13、5.0×10^－11、3.8×10^－11、2.5×10^－11g;相对标准偏差（n＝6）分别为3.4％～4.9％、2.5％～4.3％、1.8％～3.6％、1.8％～4.1％;回收率分别为93.5％～106％、91.5％～103％、93.5％～110％、91.8％～108％。方法准确可靠,展现了绝对分析的前景。     

应用选择性萃取法和感耦等离子体(ICP)光源测定地质样品中的Ag、Au、Bi、Cd、Cu、Pb和Zn元素的初步研究

<正> 前言在现有的分析技术中,作为一种分析方法,只有等离子体光谱具有检测极限低,线性含量范围宽,工作温度高,对多元素同时测定的能力,同时具有极好的精度和准确度等优点。ICP 发射光谱是一种相当新的分析方法,实际用来分析各种类型的样品。特别     

石墨炉原子吸收法直接测定海水中铜、镉、铅、砷

前 言 对海洋水质分析监测是进行海洋环境质量评价的基础,特别是重金属元素含量的测定,是正确评价海洋环境的必要条件。为此,研究测定海水中痕量铜、镉、铅、砷的方法,在海洋环境保护工作中有其重要的意义。 测定海水中痕量元素时,因碱金属和碱土金属的氯化物含量高,基体组成复杂,有严重的背景干扰,故国外文献报导中大多采用萃取法分离基体后进行测定,操作步骤烦琐,有机试剂有毒。用石墨炉法直接测定海水中的铜、镉、铅、砷在国内报导较少,在国外只是进行了部分工作。本文应用具有高灵敏度特点的石墨炉原子吸收光谱法,通过应用基体改进效应和改进石墨炉原子化器,排除了海水基体氯化钠和镁、钙、锶等对铜、镉、铅、砷的干扰影响,并可直接进样测定。从而省去冗长的化学预处理、萃取分离等步骤。并成功地应用于直接测定海水中的痕量铜、镉、铅、砷。方法快速、简便,适用于常规分析。     

不同玉米品种Cd、Pb、Zn和As积累与转运特性

通过田间试验,研究了22个玉米品种同时在未污染、轻度、中度和重度重金属Cd、Pb、Zn和As复合污染农田土壤条件下,玉米植株各部位对Cd、Pb、Zn和As的富集和转运特性,并对Cd、Hg、As、Pb、Cr、Cu、Ni和Zn这8种重金属元素进行了主成分分析和相关性分析,探讨了玉米植株吸收Cd、Pb、Zn和As含量与土壤中重金属元素形态含量的关系.结果表明：①玉米植株不同部位Cd和Zn含量分布规律为：穗上茎叶>穗下茎叶>根>籽粒,Pb分布规律为：根>穗下茎叶>穗上茎叶>籽粒,As分布规律为：根>穗上茎叶>穗下茎叶>籽粒,分布规律的不同与作物本身积累特性以及研究区土壤中Cd、Pb、Zn和As的环境活性高低密切相关.②22个玉米品种遗传背景的较大差异造成品种间Cd和Pb的积累具有显著差异（P<0.05）,表现为4种趋势：Cd和Pb复合高积累品种,单一Cd或Pb低积累品种（低Cd高Pb、低Pb高Cd）,Cd和Pb复合低积累品种.其中3个品种籽粒Cd含量超过国家食品安全标准,14个品种茎叶Cd含量超过国家饲料卫生标准;所有品种茎叶和籽粒Pb含量均未超标,但部分品种籽粒Pb含量接近限值具有超标风险;不同玉米品种茎叶和籽粒As含量均远低于标准限值,表现出稳定的低积累特性;不同玉米品种茎叶Zn含量随土壤Zn含量的升高而升高,但籽粒Zn含量维持在满足植株正常生长的阈值范围内.③研究区玉米植株中Cd、Pb、Zn和As具有一定的同源性,主要受土壤中Cd、Pb、Zn和As污染物含量超标的影响较为深刻,这说明矿山采选和尾矿堆存带来的人为来源,玉米植株中Cu元素受到一定人为污染来源的影响,但影响程度有限;玉米植株中Hg、Ni和Cr元素间具有一定的同源性,说明成土母质和风化产物累积的自然来源.④玉米植株各部位Cd、Pb、Zn和As元素含量,以及Cr和Ni元素含量均具有极显著正相关性（P<0.01）,Cd、Pb、Zn和As元素在植物体内的运输机制可能有共同之处,从玉米根部向地上部迁移方面表现出协同效应,Cr和Ni元素同样如此.而玉米茎叶中Hg与Cd、Pb、Zn和As元素,以及籽粒中Hg与Cd、Hg、As、Pb、Cr、Ni和Zn元素均表现出一定的拮抗作用.⑤采用对照优选法将同时满足：茎叶Cd、Pb和As含量未超过国家饲料卫生标准,籽粒Cd、Pb和As含量未超过国家食品安全标准,籽粒Cd、Pb和As聚类分析为低积累类群,植株茎叶和籽粒Cd、Pb和As富集和转运系数较低作为优选条件,筛选出C18（先玉335）可作为Cd、Pb和As复合低积累且籽粒Zn含量维持在正常水平的优选玉米品种,适宜在北方工矿企业周边重金属复合污染农田推广应用.     

煤中铁元素赋存状态的超声逐级化学提取研究

为了探讨铁元素在煤中的赋存状态,根据煤灰中三氧化二铁含量的不同选择了7个煤样,用硝酸-高氯酸-氢氟酸湿法消解-原子吸收分光光度计法测定了这7个煤样中的铁含量.采用超声波辅助逐级化学提取方法,研究了这7个煤样中铁元素的赋存状态,超声波独特的空化作用促进了提取试剂与煤粒子的接触,强化了溶解过程,使提取实验耗时大大缩短.逐级化学提取实验所得铁的分量和与湿法消解测定铁的结果接近,说明逐级化学提取实验设计合理;煤中的铁元素以碳酸盐结合态、铁锰氧化物结合态、硫化物结合态、铝硅酸盐结合态、有机结合态这5种形式存在,其中碳酸盐结合态是5种存在形式中最少的,其质量分数不超过3.1%,硫化物结合态在40%以上,最多达到81.5%,是最主要的赋存状态.     

等离子发射光谱仪测定土壤中的Cu、Pb、Zn、Cd

本文应用微波消解对土壤进行前处理,使用电感耦合等离子发射光谱仪对Cu、Pb、Zn、Cd四项元素进行同时测定,并采用标准物质进行对照,其测定值均在给定的标准值范围内.研究了分析条件,对测定中的干扰因素进行了讨论,并进行了加标回收和精密度试验.结果表明:该方法简便、快速、准确,适于土壤中多项金属元素的同时测定.可广泛应用于环境监测领域.     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定植物样品中的Cu、Pb、Zn、Cd、Ni、Cr、As、Hg

采用微波消解法对植物样品(大米、茶叶、白菜、龙眼等)进行消解后,直接用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定其中的铜、铅、锌、镉、镍、铬、砷、汞等8个重金属元素含量,并对大米标准物质GBW10010(GSB-1)和圆白菜标准物质GBW10014(GSB-5)进行了方法准确度验证,结果表明,该方法精密度均小于5%,回收率在89.8%-107.9%之间,可满足日常分析中植物样品的微、痕量重金属元素的检测要求。     

云南某砷矿区冶炼渣中Hg存在形态研究

利用BCR三步提取法提取砷冶炼渣中Hg的铁锰氧化物结合态、可交换态及碳酸盐结合态、有机物及硫化物结合态,再以高压密闭消解法分离出矿渣中的Hg元素,采用原子荧光光度法测定Hg的总含量,最后计算出残渣态Hg含量。结果表明,云南某砷矿废矿场中汞的存在形态主要是铁锰氧化物结合态、可交换态及碳酸盐结合态,这两种形态的Hg含量超过总含量的85％;有机物及硫化物结合态和残渣态的含量所占比例较小。