岩石中微量铍的气相色谱测定——三氟乙酰丙酮为螯合剂

<正> 自从1955年 Lederer 提出乙酰丙酮类化合物的中性金属络合物可以进行气相色谱分析以来,许多人致力于金属螯合物的气相色谱研究。关于各种螯合配位体系的合成以及它们的化学特性;各种金属螯合物的     

无机元素分析的新方法——气相色谱法

<正> 气相色谱法是近二十年来迅速发展起来的一种新型分离分析技术。由于它具有高效能、高灵敏度、高选择性、分析速度快等特点,不仅在有机分析和制备方面广泛应用,而且在无机分析方面的应用也日趋广泛。     

气相色谱法测定环境空气中的邻二氟苯

采用活性炭采样管可富集环境空气中的邻二氟苯,以二硫化碳作为洗脱剂,使用毛细管柱气相色谱法进行测定,相对偏差小于5%,方法的回收率为97%.相关系数为0.999 4,当采集体积为20 L、进样量为1 μL时,最低检出限为0.01 mg/m3.该法也适合污染源排放邻二氟苯废气的测定.      

气相色谱法测定“三苯”废气

低浓度的“三苯”废气监测，一般用活性炭吸附采样管富集，加ＣＳ２解析后进行气相色谱分析。而对于“三苯”浓度较高的工业废气，本文讨论以注射器采样，直接进行色谱分析。     

顶空-气相色谱法测定水中三乙胺浓度

建立了测定水中三乙胺浓度的项空-气相色谱法。在恒温的密闭容器中,强碱性时水样中的三乙胺在气、液两相间分配直至达到平衡,取水样上方气相样品,使用气相色谱-氢火焰检测器（FID）进行检测,通过外标法测定样品中待测物质浓度。实验表明,在碱性条件下,三乙胺采用顶空气相色谱法测试时具备良好的响应线性,相关系数〉0．999。加入无机盐氯化钠后可以显著提高检测灵敏度,测定下限可以达到0．5mg／L。     

活性炭吸附-气相色谱法测定大气中的壬醇

建立了活性炭吸附环境空气中壬醇,二硫化碳解吸,用DB-624毛细管柱分离,氢火焰离子化检测器检测,时间定性,峰面积定量。壬醇回收率在95.5%～103.1%之间,当采样体积为20L,壬醇最低检出质量浓度均为0.006mg/m3。本方法前处理简便,分离度好,分析灵敏度高,能满足环境分析要求。     

静态顶空-气相色谱法测定水中二硫化碳

采用气相色谱法静态顶空进样,HP-1柱分离,FPD检测器检测,测定水中CS2,并对测定条件进行了探讨。实验表明,当取样量为10.0 mL,气液比为12.3,在40℃平衡25 min时,能获得满意的灵敏度,且稳定性很好。二硫化碳在0.63μg/L～502μg/L之间呈线性,相关系数为0.999 2,相对标准偏差为1.3%～5.7%、加标回收率为88%～105%,检出限可达0.3μg/L。干扰试验表明硫化氢、甲硫醇、甲硫醚不干扰二硫化碳的测定。本方法操作简便,测定快速,完全能够满足快速分析水中二硫化碳的要求。     

HP-5毛细管柱气相色谱法分离水中滴滴涕色谱条件研究

本试验利用HP-5毛细管柱,气相色谱法对水中滴滴涕几种衍生体的分离条件进行了研究和优化,找到了最佳仪器条件,为水中滴滴涕的检测提供了一定的试验参考。     

石英毛细管柱气相色谱法分离测定土壤中的多种有机氯化合物

分析环境样品中存在的多种有机氯化合物残留量是个复杂的问题,尤其是当存在有机氯农药(OCPs)和多氯联苯(PCBs)时,由于它们的化学性质相近并含有杂质,就使得同时进行分离测定更加困难,通常对OCPs进行色谱测定采用填充柱的方法,但由于分离效果差,常受到PCBs存在的干扰,同时在不同OCPs之间,如DDT及其衍生物,当有狄氏剂或艾氏剂存在时也会相互干扰,难     

吹扫-捕集气相色谱法测定水中有机化合物

研究建立了吹扫 捕集法富集样品 ,利用HP 1大口径厚液膜通用型熔融石英毛细管柱 ( 30m× 0 .53mm× 2 .6 5μm) ,ECD检测器 ,同时测定水中 8种挥发性卤代烃及氯代苯的方法 ,确定了最佳吹扫 捕集条件。结果表明 :水样体积为 5mL时 ,标准偏差 <0 .0 5μg/L ,变异系数 <3.0 % ,加标回收率为 97.0 %～ 10 5% ,8种物质的最低检测限在 0 .0 3～ 0 .13μg/L之间     

吹扫捕集-气相色谱法测定水中氯丁二烯

优化了吹扫捕集条件和氯化钠的加入量,建立了吹扫捕集气相色谱法测定水中氯丁二烯的方法。实验结果表明,本方法操作简便,检出限低,灵敏度高,实际样品的加标回收率在94.9%~104.2%,相对标准偏差2%,可满足《地表水环境质量标准》中氯丁二烯的监测要求。     

顶空-毛细管气相色谱法测定水中氯苯类化合物

顶空-毛细管气相色谱法测定水和废水中氯苯类化合物,具有简便、快速、干扰少、灵敏度高等特点,氯苯、对二氯苯、1,2,4-三氯苯的最低检出限分别为0.02 μg/L、0.05 μg/L和0.01 μg/L,低于液-液萃取法近100倍,适合于测定水中微量氯苯类化合物.     

用树脂富集-气相色谱法测定海水中多氯联苯

多氯联苯是各种氯代联苯的混合物(简称PCB)。理论上可多达216种异构体。已经确证的有102种。其化学性质稳定(DDT半衰期大约十五年,PCB半衰期更长)。它们的毒性进入海洋后直接威协海洋生态平衡和人类健康,目前已引起了普遍的重视。 近年来,对PCB的测定方法有过许多报道。大都采用溶剂萃取法,树脂富集     

吹扫捕集-气相色谱法测定水中丙酮

建立了吹扫捕集-气相色谱法测定水中丙酮的方法。该方法聚具有灵敏度高、检出限低、定量准确、操作简便等特点。当进样量为5ml时,检出限为0．1μg/L,加标回收率在94．5%-103．6%之间,测定结果的相对标准偏差均小于3%。     

直接进样气相色谱法测定水中的1,2-环氧丙烷

建立了气相色谱法测定水中1,2-环氧丙烷的方法.采用小体积直接进样,键合交联毛细管柱分离,氢火焰离子化检测器,在几分钟内完成了测定.该方法线形测定范围为0.859～17.18 mg/L,相对标准偏差不大于8%,加标回收率为97.0%～104%,标准曲线相关系数为0.9996,检出限为0.01 mg/L,可用于水中1,2-环氧丙烷的分析测定.     

气相色谱法测定海水及底质中微量三丁锡化合物

近年来,有机锡化合物正广泛地应用于氯乙烯制品的稳定剂,船底防污涂料、海中构筑物等的防污剂、木材防腐剂、农药等领域。通常船底防污涂料的防污剂为含铜化合物和三丁锡化合物、三苯锡化合物等有机锡化合物,这种防污剂自涂膜表面逐渐向海水中溶出,故可防止船底海生生物的附着。据报道,它们的溶出速度分别为10-40,1.5-2.0,1.3μgcm-2/天。用火焰AAS法定量锡比定量铜等其他金属元素的灵敏度要低且很不方便,另外,需用酸分解有机锡化合物,以无机锡进行定量,这就难以定量测出有机锡化合物中的三丁锡、三苯锡     

固相萃取-气相色谱法测定水中的酚类污染物

研究了自制活性炭纤维小柱对水中四种痕量酚的固相萃取条件,选用乙醇作为洗脱剂,并采用气相色谱法进行检测。在实验条件下,即水样溶液pH=1,吸附流速为3mL/min,洗脱流速为0.1mL/min,四种酚的回收率在63%~102%之间,RSD在2%~9%之间,最低检测浓度达到 级。方法用于分析测定实际环境水样,结果令人满意。     

GPC净化-毛细管气相色谱法测定渔业水体中马拉硫磷

建立了凝胶色谱净化-毛细管气相色谱法测定渔业污染事故水体中马拉硫磷的分析方法。样品被三氯甲烷萃取后,经凝胶渗透色谱(GPC)净化除去脂类、色素等,采用脉冲不分流进样模式,GC-FPD法分析,外标法定量。方法检测限为0.016滋g/L;加标水平为1.00滋g/L时,实际样品回收率为83.7～94.2%。该方法自动化程度高,净化效果好,重现性好,准确灵敏。实际样品检测结果表明,此方法满足复杂水体中马拉硫磷残留检测要求。     

固相萃取-毛细管气相色谱法测定水中的甲基汞

根据巯基棉在一定酸性条件下能定量吸附甲基汞的原理,利用多通道并联的固相萃取装置,采用气相色谱（ECD）方法测定饮用水中痕量甲基汞,考察了水样pH值对回收率的影响。方法在10．0ug／L～50．0ug／L范围内线性良好,当采样体积为1．0L时,检出限为0．06ng／L,样品平行测定的加标回收率在79．6％-82．8％,相对标准偏差为2．5％。