无火焰原子吸收法测定铍

金属铍及其化合物具有很大的化学毒性,在环境样品中要对它进行监测。近年来,无火焰原子吸收法测铍逐渐得到应用,在灵敏度和操作步骤上都比其他方法有很大的改善,但对基体复杂的环境样品尚需采取措施消除基体干扰。最近有报道加入镧作为     

镁为基体改进剂石墨炉原子吸收法测定废渣浸出液中铍

废渣浸出液成分较为复杂,直接采用无火焰原子吸收分析时,干扰严重,采取石墨炉法虽可排除干扰,但操作复杂,不宜推广.国内外有关加入基体改进剂测铍的报导很少,尤其是以镁为基体改进剂测铍还未见报导.本文详细研究了镁为基体改进剂测定铍的工作条件,干扰情况、准确度,精密度等方面的工作.结果较为理想,最低检出为0.06ppb.不仅适于废渣样品,也完全可以满足水及生物样品中微量铍的分析.     

镁为基本改进剂石墨炉原子吸收法测定废渣浸出液中铍

废渣浸出液成分较为复杂，直接采用无火焰原子吸收分析时，干扰严重，采取石墨粮法虽可排除干扰，但操作复杂，不宜推广，国内外有关加入基体改进剂测铍的报导很少，尤其是以镁为基体改进剂测铍还未见报导。本文详细研究了镁为基体改进剂测定铍的工作条件，干扰情况、准确度，精密度等方面的工作。结果较为理想，最低检出为0.06ppb，不仅适于废渣样品，也完全可以满足水及生物样品中微量铍的分析。     

石墨炉原子吸收法直接测定海岸带海水中的铜、铅、镉——以硝酸铵作为基体改进剂

一、前言 石墨炉原子吸收法的灵敏度比火焰法要高3-4个数量级,是痕量元素分析的有效方法。但是用于直接测定海水中的重金属元素首先要解决海水基体干扰的问题。海水的含盐量为2.5％-3.5％,此浓度产生的背景吸收是很高的。人们使用过多种基体改进剂来消除海水基体的干扰[1],其中最常用的改进剂是硝酸铵,它的作用是使海水中大量的NaCl基体生成易挥发的NaNO3和NH4Cl在原子化前驱除。这方面的工作已有一些报道[2·3·4]其中[2]讨论了NH4NO3消除干扰的作用,并报导了在加入NH4NO3后测定Cu。文献[3]发现加入NH4NO3测定铁、锰是不成功的,但可以测Zn。根据文献[4]报道在加入15％NH4NO3之后直接测定海水中的铅,海水需以1:1稀释。上述各报导只限于测定海水中的Cu、Pb、Zn。而且海水往往需要事先进行稀释,其原因可能是仪器扣除背景的能力不足。 本文以15％(w/v)NH4NO3作为基体改进剂,可以在同一样品中直接测定C、Pb、Cd     

石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中的镉

采用微波消解系统处理土壤样品,可以大大减少消化试剂的用量及样品的处理时间.石墨炉原子吸收法测定土壤中的镉,以磷酸氢二铵和硝酸镁作混合基体改进剂,可提高灰化温度,消除基体干扰.方法简便、快速,准确度高.镉的测定结果相对标准偏差为2.1%～4.5%;检出限为0.007mg/kg.     

土壤和沉积物中微量钴、镍的萃取原子吸收法测定

土壤和沉积物中,钴、镍的含量约为10ppm左右。直接以火焰原子吸收法测定时,有基体盐的背景吸收而产生干扰,且灵敏度尚嫌不够。采用萃取—火焰原子吸收法分析,可避免干扰,灵敏度提高10～20倍。据报道,可供选用的萃取体系有APDC/MIBK、NaDDTC/MIBK、H_2D_2/醋酸丁酯、1-亚硝基-2-萘酚和2-亚硝基-1-萘酚等。考虑到土壤分析对络合剂选择性的要求,本文以2-亚硝基-1-禁酚萃取体系(NNP/MIBK),以酒石酸铵掩蔽样品中共存金属离子,研究了萃取—火焰原子吸收法测定钴、镍的最佳条件,并应用本法分析了土壤和沉积物样品,获得了满意的结果。     

工作场所铬及其化合物测定方法及改进探讨

用空气—乙炔火焰原子吸收光谱法测定工作场所中有毒物质铬及其化合物,经改进后用盐酸作为介质,同时加入NH_4CL作为基体改进剂,达到相关系数≥0.999,检出限可达0.00045mg/L,精密度在1.44~2.48%。用盐酸+氯化铵做介质的方法完全符合标准对实验的检测要求,在实际工作中切实可行。     

石墨炉AAS法测定人体全血中痕量元素镉（Cd）,铅（Pb）

用ＡＰＤＣ／ＭＩＢＫ＾〔１〕体系提取混合消化试样作空白和配制标准系列，使空白降低而且稳定，标准与试样的基体基本一致。同时用磷酸二氢铵作基体改进剂，使基体干扰消除，增强了测定信号，提高了方法灵敏度和准确度。     

石墨炉原子吸收管内加标法测定工业废水中砷含量

采用常规火焰原子吸收法测定时,灵敏度低,不能满足环境监测的要求;以石墨炉原子吸收法测定,灵敏度虽高,但对于组份复杂、多变的工业废水试样,其基体干扰复杂,且不易排除。本工作参照文献报道,将石墨炉管内标     

石墨炉原子吸收法测定水与废水中硒

采用石墨炉原子吸收法测定水与废水中硒,以镍盐为基体改进剂,提高了灰化温度,消除了基体干扰。方法的最低检出浓度为1.4ppb,废水测定的变异系数为2.9％～7.5％,加标回收率为95.0％～105.4％     

基体改进剂存在下悬浮样品进样石墨炉原子吸收法测定环境样品中铅

采用直接悬浮样品进样石墨炉原子吸收法测定三种标准参考物(水生植物、橄榄叶、淡莱组织)中的铅。用抗坏血酸作基体改进剂是很重要的。特别是对消除Ca的干扰,标准溶液中含0.05M抗坏血酸,测定结果与标准值一致。该法可广泛应用于环境样品的分析。     

环境样品中汞的测定与富集

此文根据198篇参考文献对环境样品中汞的测定和富集方法进行了评述。重点介绍的测汞方法有分光光度法、电势滴定法、原子吸收法(包括冷蒸气法、无火焰法和利用塞曼效应的方法)、原子荧光法、中子活化法和光谱法。讨论了环境样品中汞的存在形式。根据不同的物理-化学原理,提出了多种汞富集方法,如共沉淀法、汞齐化法、电解法、萃取法、吸附法。介绍了各类萃取剂、离子交换剂和吸附剂。此文不仅对环境研究中的汞测定有重要意义,对金和油气地球化学勘探的测汞方面也有重要参考价值。     

石墨炉原子吸收法连续测定西丽水库支流中的痕量铜、铅、镉

采用长寿命石墨管,应用塞曼效应扣除背景,在测定铜金属中无任何基体改进剂及测定铅、镉金属中加入2.5%的NH4H2PO4作为基体改进剂,提出用石墨炉原子吸收法连续测定西丽水库支流中铜、铅、镉金属的舍量的方法.结果表明,该方法简便、快速、准确,结果令人满意.     

塞曼火焰原子吸收法快速测定稻米、土壤中镉

<正> 一般原子吸收测定粮食、土壤中镉,均采用萃取—石墨炉法或萃取—火焰法进行测定,以萃取来消除背景的影响。而萃取—石墨炉法测样速度慢、操作繁琐、污染环境,测量精度也比火焰法差。特别在测定镉含量较高的粮食样品时,需稀释几倍～几十倍进行测定,从而引入了较大的稀释误差。为此我们试图用火焰 ZeemanAAS 直接测定稻米、土壤中镉。并对直接火焰法与萃取火焰法;石墨炉法与萃取—石墨炉法及直接火焰法与石墨炉法均做了对比实验。结果表明,火焰法直接测定稻米、土壤中镉较为理想,回收率高、精密度好、速度快。稻米最     

亚硫酸盐—重铬酸钾法测定酸性矿井水中的铁

众所周知,经典的氯化亚锡——重铬酸钾容量法测铁具有准确、简便、快速等优点,但需要使用有毒的氯化高尿作氧化剂而污染水质环境;除此容量法外还有铝——重铬酸钾法,此法虽具有无汞的氧化剂,也具有上述等忧点,但对铝的纯度要求高,且用铝还原高价铁时溶液的酸碱度不易控制。据有关资料介绍,铝与高价铁反应最佳溶液的PH值在2.4～3.2之间,此溶液对于两个氧     

污泥中铅的原子吸收测定

本文报告了采用空气——乙炔火焰原子吸收法直接测定污泥中微量铅的情况。在灯电流、原子化器高度及乙炔流量等实验条件的选择中,虽然也注意了实验条件对稳定性的影响,但由于污泥中铅含量低,所以主要还是从灵敏度高低方面来决定采取什么样的条件;当污泥样品以干式和湿式消化两种办法处理时,结果相近,但湿式消化法方便、易行;在酸度实验中发现:除HCl 外,小于IN 的H_2SO_4HNO_3及HClO_4对结果影响不大,而HCl 的影响随其浓度增加而使吸收值明显下降;结合对污泥样品光谱半定量分析的结果,对十三种离子的干扰情况做了试验,其中Si、Fe、Na、Cd、Zn、Ca 及Cl~-未发现影响,其他的影响也不大,所以在分析中未采用分离措施;在短波长处背景的影响是需要注意的,本实验中采用邻近非吸收线(Pb282.2nm)的办法对背景的影响进行了校正,由于取样量不大,样品灰化前又加以灼烧(除掉有机物),所以基体成分的影响不大,在283.3nm 处进行分析时,背景的影响仅约4%;当样品中pb 含量为0.022%时,测定的标准偏差为0.00052,变动系数为2.3%。在环境保护分析工作中,铅含量的测定及监控是个重要的指标。近年来,对于空气、尘埃、水及污水等样品中铅的测定报导较多。而土壤和污泥中铅的原子吸收测定则报导较少。Harrison等比较了用于土壤中总铅量测定的几种方法,指出:采用不同种类酸处理样品时,其浸取率不同,并建议采用HNO_3——HF 混合酸浸取,以标准加入法测定之;Lester 等则用快速非火焰原子吸收法直接测定了湿污泥中3.9μg/ml 的铅等元素;Mitchell 等将湿污泥用超声波处理均匀后,以去离子水稀释,取100ul 注入微量取样杯(Cup)里,直接放入N_2O—C_2H_2火焰中实现原子化,测定了污泥中的Pb、Cu 和Cd,其中Pb 的线性范围为,0～250μg/l、检出限为2ng。结合具体条件,本文采用了方便易行的空气一乙炔火焰直接原子吸收法测定了城市污泥中的微量铅。     

利用AES法和FLAA法测定底质中的铅

:利用萃取火焰原子吸光法和石墨炉原子吸光法 (标准添加法 )共同对底质中的 Pb进行测定 ,测定结果表明此方法能减少 Pb的基体干扰 ,提高测定结果的准确度     

悬浮液进样火焰原子吸收光谱法测定环境样品中钙、镁

将环境样品制成悬浮液，用空气／乙炔火焰原子吸收光谱法测定钙、镁、以三氯化镧、丙三醇和高氯酸为混合抗干扰剂，有效消除了环境样品中铅、磷、硫、硅等共存元素的干扰，其中丙三醇不仅是抗干扰剂，而且还起着稳定剂的作用，进一步简化了测定步骤，有效提高了分析速度。本文通过水溶液标准曲线校正，使测定更加方便。对测定结果与湿法消化法比较，具有较好的相关性。本法简便、快速、测定分析结果准确可靠。     

基体改进剂-原子吸收法测定环境水样中痕量的铅

以磷酸二氢铵、磷酸、硝酸镍为基体改进剂,研究了石墨炉原子吸收光谱法测定环境水样中痕量铅的方法。重点讨论了铅的灰化温度、原子化温度以及基体改进剂的选用对铅测定结果的影响,以及基体改进剂用量的选择。在最佳测量条件下,铅的线性范围为0μg/L-50μg/L,检出限为0.018 3μg/L,回收率为91%-102.12%。     

污泥中铅的原子吸收测定

本文报告了采用空气——乙炔火焰原子吸收法直接测定污泥中微量铅的情况。在灯电流、原子化器高度及乙炔流量等实验条件的选择中,虽然也注意了实验条件对稳定性的影响,但由于污泥中铅含量低,所以主要还是从灵敏度高低方面来决定采取什么样的条件;当污泥样品以干式和湿式消化两种办法处理时,结果相近,但湿式消化法方便、易行;在酸度实验中发现:除HCl外,小于IN的H_2SO_4HNO_3及HClO_4对结果影响不大,而HCl的影响随其浓度增加而使吸收值明显下降;结合对污泥样品光谱半定量分析的结果,对十三种离子的干扰情况做了试验,其中Si、Fe、Na、Cd、Zn、Ca及Cl~-未发现影响,其他的影响也不大,所以在分析中未采用分离措施,在短波长处背景的影响是需要注意的,本实验中采用邻近非吸收线(Pb282.2nm)的办法对背景的影响进行了校正,由于取样量不大,样品灰化前又加以灼烧(除掉有机物),所以基体成分的影响不大,在283.3nm处进行分析时,背景的影响仅约4％;当样品中pb含量为0.022％时,测定的标准偏差为0.00052,变动系数为2.3％。