导数示波极谱法测定废水中微量的对硝基乙苯

研究了导数示波极谱法测定废水中微量的对硝基乙苯的方法.在0.0150mol/L乙二胺-0.0100mol/L EDTA底液中,对硝基乙苯产生一灵敏的二阶导数极谱峰,峰电位为-0.54V(Vs·SCE).对硝基乙苯浓度在1.00×10-7～7.00×10-5mol/L范围内,浓度与峰电流成线性关系.检测限为1.00×10-7mol/L.本方法可用于废水中微量对硝基乙苯的测定.     

示波极谱法同时测定痕量硒和砷

在盐酸——酒石酸锑钾介质中,Se(Ⅳ 在-0.59~V左右产生示波极谱波,波高与Se(Ⅳ)浓度在1.26×10(~-8)～1.26×10(~-4)mol/l范围呈良好线性关系,检出下限5.0×10(~-9)mol/l.在相同底液中,并当Se(Ⅳ)浓度大于2.5×10(~-6)mol/l时,AS(Ⅲ)在-0.79~V左右也有一良好极谱波,波高与浓度在5.3×10(~-7) ～2.6×10(~-4)mol/l之间呈良好的线性关系,检出下限 2.7×10(~-7)mol/l.Se(Ⅳ) 、As (Ⅲ)两波峰电位相差较大,可在同一底液中同时测定.     

氟离子选择电极法测定氟化物的规律性及其应用

结论 :当 t在 1 0～ 30℃时 ,CF- 每变化 1 0倍 ,电极的电位值改变 5 8± 2 m V(实测测定时电位值只能读出整数部分 )。结论 :可计算出不同温度下电极 (校准曲线 )的斜率 ,计算公式为 b=2 .30 3RT/F。虽然曲线所取标准溶液浓度跨度较大 (换算成质量由 5 .0μg到 5 0 0 .0μg)     

钼和钨的新极谱法连续测定

在硫酸—苦杏仁—辛可宁—氯酸钾(钠)体系中连续测定钨和钼的极谱催化波法,已广泛应用。但由于天然水(特别是地下水)中钨的背景值极低(一般小于n·10~(+18)M),欲直接采样测定相当困难。因为在该体系中,紧接钨波的后面有一股较大的辛可宁还原电流,既影响钨波的准确量度又降低了测钨的灵敏性。 本文通过实验,选择0.10M硫酸-1.32×10~(-3)M二苯基乙醇酸-9.47×10~(-5)M二苯胍-0.47M氯酸钠为底液,不仅改善了钨和钼的极谱波形,而且增强了催化电流。在83—2.5型多阶自动新伏安仪上,以e″—E方式作图,钼波的正峰电位在-0.44伏、钨波的负峰电位在-0.70伏(相对Ag—AgCl电极)附近,其检测限分别为0.015ppb和0.024ppb,基本上能够满足地下水中痕量钨钼的测定。     

纳米金修饰分子印迹聚合膜电极检测双酚A

以纳米金修饰玻碳电极为基础电极,以双酚A为模板分子,以邻氨基苯硫酚为聚合单体,采用循环伏安法电聚合制备分子印迹聚合膜,利用循环伏安和交流阻抗法研究电极的电化学特性。结果表明,双酚A在修饰电极表面的反应是一个受吸附控制的等电子、质子转移的不可逆反应。采用差分脉冲伏安法检测双酚A,线性范围为5. 0×10~(-6)mol/L～4. 0×10~(-4)mol/L,检出限为2. 3×10~(-7)mol/L。将该电极用于自来水和牛奶样品的测定,结果均为未检出,加标回收率分别为93. 5%和95. 4%,3次测定结果的RSD分别为4. 0%和5. 7%。     

分流/毛细柱GC/ECD测定硝基苯系物

本文研究了用分流/毛细柱/尾吹/ECD系统测定水中硝基苯系物的方法.实验结果说明,该系统对硝基苯系物有较好分离度和重现性,在文中特定的色谱条件下,对硝基苯的检出限可达5ppb,回收率为80%～110%,标准偏差在1.07×10~(-2)～9.86×10~(-2)之间.     

用双标准比较法测定氟化物

首先测定待测样品溶液的电位 ,再选择校准曲线几点中最接近未知样品氟浓度高的两点做为标准点 ,测定其电位 ,根据公式即可计算出样品溶液的浓度 :log Cx =log CS1CS2× EX- ES1ES2 - ES1 log CS1　　式中 ES1、ES2 为两标准点的电位 ( - mv) ;EX为未知样品电位 ( - mv) ;CS1、CS2 为所对应的两个标准点溶液的浓度 (μg/ml) ,并且满足 CS2 2 CS1;CX 为未知样品的浓度。本法优点 :1相对标准偏差 <5% ,与标准方法测定结果无显著性差异 ,符合要求。2可以克服电极本身非能斯特性质 ,不受斜率、截距大小制约 ,任何具有一定线性关系…     

自控载气通断原子吸收法快速测定水中微量砷

目前测定环境水样中微量砷的标准分析方法是Ag-DDC比色法,但嫌灵敏度不够。 本文特点是用自行设计的石英原子化器(φ内8×170m/m)和氢化物发生器配合石墨炉程序控制载气的通断,自动调零,无需在整个测定过程中连续通载气,并用空气气动半自动加入硼氢化钾。线性范围0—10ppb,1％吸收灵敏度0.15 ppb,C·V 3～4％,测定     

线性扫描溶出伏安法同时测定水样中铅镉铜锌

通过多壁碳纳米管-Nafion复合膜修饰电极,建立水样中痕量铅、镉、铜、锌同时测定的线性扫描溶出伏安分析法,优化支持电解质及pH值、修饰剂用量、富集电位及时间等测定条件。实验结果表明,在pH 4.0的NaAc-HAc缓冲液中,-1.20V富集5min后,在电位-1.04V、-0.72V、-0.45V及-0.16V附近分别产生锌、镉、铅、铜的灵敏溶出峰,测定各元素的线性关系良好,相对标准偏差均小于5.4%。该法已成功应用于实际水样中痕量铅、镉、铜、锌的同时测定,加标回收率在93.3%~106.7%之间,结果满意。     

碘量法快速测定烟气SO2

YQ- 2型烟气采样机 ;1 2 5ml玻璃筛板吸收瓶。在吸收瓶中装适量吸收液 ,定量加碘标准使用液 ( 0 .0 0 5mol/L) ,使总体积为 50 ml,加 0 .5%淀粉溶液 1 ml,以 0 .5L/min采样。采样至吸收液由兰色变无色时关机并记录采样时间及流量计前温度、压力。按下式计算 SO2 浓度 :SO2 ( mg/Nm3 ) =( C× V1× 6 4× 1 0 0 0 ) /V0　　式中 C为 I2 标液浓度 ( mol/L) ;V1为 I2 标液用量 ( ml) ;V0 为标态下烟气采样体积 ( L) ;6 4为SO2 摩尔质量 ( g)。本法与标准方法相对偏差0 .3%～ 3.2 % ,两法结果无显著性差异。碘量法快速测定烟气SO_2@张…     

阴极溶出伏安法测定硫脲

本文报道了一种阴极溶出伏安法测定硫脲的新方法。在乙二胺介质中,于-0.76V处出现硫脲峰电流.在PH11的条件下可获得很高的灵敏度。电富集10分钟便可测出0.05PPb(6.57×10~(-10)mol/L)的硫脲.硫脲在1～1000PPb浓度范围内呈良好的线性关系.此法可用了废水中痕量硫脲的测定。     

异丙醇增感电感耦合等离子体质谱法直接测定土壤和沉积物中硒

提出了沸水浴混合酸法消解,以异丙醇为增感剂,电感耦合等离子体质谱直接测定土壤和沉积物中硒的方法。实验表明2mol/L硝酸-4mol/L盐酸混酸能有效溶出土壤和沉积物中各种形态的硒。相对于1%硝酸基体,4%(V/V)异丙醇基体中硒的ICP-MS响应值提高了12.1倍;而且4%(V/V)异丙醇基体可有效抑制硒的质谱干扰。ICP发射功率和雾化气流速是影响异丙醇在ICP-MS测定过程增敏效应的主要因素。以78硒为测定同位素,方法检出限为0.005mg/kg,实际样品测定精密度均小于5%。用于测定土壤和沉积物国家标准样品并对其消解液进行加标回收实验,结果令人满意。     

示波极谱法测定空气中苯胺

苯胺的偶氮化合物在矸性介质中可产生灵敏的导数波、峰电位为-0.73V在10ml体积内、苯胺的浓度在0.04μg—30μg与波高成线性关系、检测限为0.004μg/ml。     

电分析化学(续)

2.6溶出伏安法溶出伏安分析有较高的灵敏度,可达1×10~(-9)克/毫升。如果与差分脉冲极谱连用,测定下限可达1×10~(-12)克/毫升。2.6.1原理溶出伏安分析整个过程分为两个步骤.第一个步骤称为“电析”,即将欲测离子预先在一特定的恒电位下电解沉积,富集在静止汞滴(或悬汞滴)上或其它固体     

库仑法联合测定水样中的硫化物和亚硫酸盐类

样品中的硫化物、亚硫酸盐类经吹气法分离用2％NaOH溶液吸收后,用1mol/l、H_3PO_4中和至pH=7的Na_2HPO_4—NaH_2PO_4缓冲体系。在0.02mol/lKI电解质溶液中,以淀粉为指示剂,先用甲醛隐蔽SO_3~(2-),电滴定S~(2-)。终点后,再用NH_3·H_2O解蔽,电滴定SO_3~(2-),达到同时测定S~(2-)、SO_3~(2-)的目的。     

过氧化聚吡咯/聚乙烯吡咯烷酮修饰碳糊电极测定废水中苯酚

建立了过氧化聚吡咯(OPPy)和聚乙烯吡咯烷酮(PVP)修饰碳糊电极测定废水中苯酚的方法.优化了试验条件,苯酚的氧化峰电流在1.0×10-5 mol/L～1.0×10-3 mol/L之间线性关系良好,检出限为1.0×10-6 mol/L.该电极制作简单,选择性好,测定灵敏度高,精密度与准确度均符合要求.     

荧光光度法测定水样中痕量硫化物

研究了以汞 ( ) -2 -(2′-羟基苯基 )苯并咪唑荧光熄灭体系测定痕量硫化物的新方法。实验表明 ,当硫离子浓度在 1 .0× 1 0 - 8～ 9.5× 1 0 - 6 mol/ L范围内时 ,体系荧光强度与硫离子浓度呈线性关系 ,检测下限达 9.0× 1 0 - 9mol/ L,采用酸化 -吹气法可消除共存离子的影响。方法具有很高的灵敏度 ,同时表现出良好的稳定性和重现性。用于实际水样中硫化物的测定 ,获得了满意的结果     

反相流动注射—ABEI发光体系测定天然水中痕量钴

本文采用反相流动注射新技术和ABEI-H_2O_2-C_(o(Ⅱ))化学发光体系,测定了天然水中痕量钴.该方法线性范围为5×10~(-11)-1×10~(-7)g/ml,检出限为1×10~(-11)g/ml,对5×10~(-10)g/ml C_(o(Ⅱ))13次测定,相对标准偏差为1.2％.分析速度为90样/小时.     

一种高灵敏小型氢化物发生器及其应用

本文提出了一种新的高灵敏小型氢化物发生器装置。该装置将产生的氢化物直接导入电加热石英管原子化器进行原子化。进样量5ml,线性范围0—5ppb,绝对灵敏度0.3ng(5ppb砷标准溶液吸光度为0.35ABS),相对偏差小于2％,分析速度为60次/小时。     

高灵敏显色反应体系分光光度法测定痕量镉

利用镉(Ⅱ)-碘化钾-丁基罗丹明B-PVA高灵敏显色体系分光光度法测定了水样及发样中的痕量镉,含量在0～1.5(μg/25ml)范围内符合比耳定律。表观摩尔吸光系数为1.14×10~6L·mol~(-1)·Cm~(-1)。