改良顶空气相色谱法测定生活饮用水中三氯甲烷

根据《生活饮用水标准检验方法消毒副产物指标》（GB/T 5750.10—2006）中规定的顶空气相色谱仪结合电子捕获器（ECD）检测生活饮用水中三氯甲烷的方法,通过改变平衡温度,添加抗坏血酸和氯化钠等顶空条件对该方法进行改良。结果表明,三氯甲烷标准曲线的相关系数（r）=0.999 94,线性关系良好,相对标准偏差（RSD）=1.3%,检出限为0.1 μg/L,平均加标回收率为95.3%。该方法符合国家标准要求,且比国标法更加准确、快速,适用于生活饮用水中三氯甲烷的大批量测定。     

关于DPD光度法测游离氯操作步骤的几点分析

对N,N-二乙基-1,4-苯二胺(DPD)分光光度法测游离氯的3个较权威的版本的操作步骤在显色效果、显色物稳定性、标准曲线和实测样品结果方面进行了对比,对<水质游离氯和总氯的测定N,N-二乙基-1,4-苯二胺分光光度法>(GB 11898-1989)操作步骤提出了一点改进建议.     

空气中敌百虫的比色法测定

本文着重研究了三氯乙醛和游离氯的干扰消除问题。在测定样品中游离氯时,敌百虫亦有微量水解。扣除游离氯的结果可能使敌百虫测定结果偏低。通过用精制纯敌百虫所配的标准曲线与氯化钾标准曲线对比,发现二组曲线略有差异。建议在用氯化钾做标准曲线时,计算公式中应乘上一校正系数K加以修正。该法检测限为1.6μg/2ml,当采样体积为60L时,最低检出浓度为0.067mg/m~3。     

离子色谱法-抑制型电导检测城市污水中的高氯酸根

利用离子色谱法-抑制型电导检测了城市污水中的持久污染物高氯酸根,以IonPac AS20高容量强亲水阴离子交换柱分离,NaOH流动相等度淋洗,高氯酸根在12min内出峰。高氯酸根在0.01~50 mg/L内具有良好的线性,相关系数为0.9998,50μl进样时检出限可达到3μg/L。方法可用于多种城市污水中高氯酸根的监测,样品测定的标准相对偏差在0.60%~0.94%之间,加标回收率在97.3%~105.8%之间,具有较好的准确性和重现性。     

淋洗液体系对碱片-离子色谱法测定硫酸盐化速率影响研究

分别用碳酸根淋洗液体系和氢氧根淋洗液体系碱片-离子色谱法对硫酸盐化速率样品进行比对试验。结果表明,2种淋洗液体系在0.00~20.0 mg/L质量浓度范围内线性良好,标准曲线相关系数均> 0.999,检出限、精密度、准确度和测定结果都没有显著性差异,说明这2种淋洗液体系方法是等效的。采用氢氧根淋洗液体系分析硫酸盐化速率,可配备淋洗液发生器,背景更低,实验操作步骤更少,工作效率更高,建议作为首选方法。     

中心切割顶空气相色谱法测定复杂有机废水中的苯系物

建立了中心切割顶空气相色谱法测定复杂有机废水中苯系物的方法。该方法采用DB-1701色谱柱对样品进行初级分离,当目标组份出峰流出时切换至HP-INNOWAX柱进一步分离,避免了大量复杂基质对苯系物分析的干扰。该方法具有较好的准确度和精密度,苯系物的检测限可达到0.000 3~0.000 4 mg/L,采用外标法定量时,分析标准曲线的相关系数在0.999 8~0.999 9之间,苯系物回收率为86.8%~89.7%。     

环境水体中痕量酚类化合物气相色谱-质谱联用测定法研究

建立了液-液萃取-气相色谱/质谱联用仪测定环境水体中痕量酚类化合物的方法。用乙酸乙酯萃取环境水中的痕量酚类化合物,加入萘-d8作为内标,利用气相色谱-质谱联用仪选择离子监测(SIM)的方式进行检测,内标法定量,定性、定量准确,线性响应良好,回归曲线的相关系数均>0.999,平均回收率在89.4%~104%之间,精密度好,相对标准偏差<7.4%;抗干扰能力强,检测灵敏度高,水样中最低检测浓度可达0.001mg/L,经实际样品测定完全能满足环境水体中痕量酚类化合物监测的要求。     

液相色谱法测定环境空气中异氰酸酯类化合物

根据异氰酸酯的结构特性,采用涂覆有1-(2-吡啶)哌嗪衍生物的浸渍滤膜,采集环境空气样品。优化了采集方法和色谱条件,建立了基于液相色谱法测定空气中2,4-甲苯二异氰酸酯(2,4-TDI)、2,6-甲苯二异氰酸酯(2,6-TDI)、六亚甲基二异氰酸酯(HDI)和二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI) 4种异氰酸酯类化合物的检测方法。结果表明,在质量浓度为0.01～5.00 mg/L的范围内,标准曲线相关系数达到0.999 9。按采集空气样品15.0 L计算,最低检出限为0.8～1.0μg/m~3,测定下限为3.2～4.0μg/m~3,相对标准偏差为0.7%～6.8%,加标回收率为85.3%～101%。该方法可同时测定空气中的多种异氰酸酯类化合物,线性范围广,检出限较低,精密度和准确度均能满足测试要求。     

自动石墨消解-石墨炉原子吸收法测定土壤中铅和镉

本文建立了一种自动石墨消解仪消解土壤样品,石墨炉原子吸收法测定土壤中的铅、镉的方法。铅、镉元素在标准曲线范围内线性良好,相关系数均大于0.999,检测限分别为0.02、0.007 mg/kg,加标回收率在90.8%~104.0%,方法重复性RSD(n=7)低于3%。实验结果表明,该方法操作简单、准确度高、精密度好、检测限低,可用于大批量土壤中铅、镉的测定。     

罐采样-加压进样-气相色谱法测定环境空气中非甲烷总烃研究

建立了罐采样-气相色谱法测定环境空气中非甲烷总烃的分析方法。用罐采集环境空气样品至微负压状态，经除烃空气加压后，用气相色谱仪进行分析。并对氮气空白、除烃空气、样品保存期限、不同压力进样、不同正压压力进样、不同湿度、不同种类物质对总烃的贡献等进行了研究，在最佳实验条件下，非甲烷总烃的方法检出限为0.04μmol/mol,标准曲线相关系数均大于0.999 5,低、中、高浓度水平测定结果相对标准偏差均小于2.0%,低、中、高浓度的质控样品相对误差均小于2.0%。利用该方法对环境空气样品进行了检测分析，该法完全满足国家标准质控的要求，适用于环境空气和污染源无组织废气中非甲烷总烃的准确测定。     

低温浓缩-气质联用分析污染源废气中环氧氯丙烷

建立了气袋采样-液氮低温浓缩-气质联用分析污染源废气中环氧氯丙烷的方法,优化了相关监测参数。优化后的方法在环氧氯丙烷质量浓度10~500μg/m~3范围内线性良好,相关系数0.999,加标回收率为72.1%~85.7%,相对标准偏差5%,气体进样量为5.0 mL时,检出限为4.37μg/m~3,可以满足废气中环氧氯丙烷监测的要求。     

固相萃取-超高效液相色谱法检测地表水中7种氯酚类化合物

建立了一种能够测定地表水中7种氯酚类化合物的固相萃取-超高效液相色谱方法。调节水样p H=2,经固相萃取柱富集后,用丙酮和二氯甲烷洗脱,浓缩定容后分析。以甲醇-水溶液(含0.2%乙酸)为流动相,柱温为30℃,紫外检测波长为分段检测(285、290、300、304 nm)。结果表明,检测方法对7种氯酚类化合物具有良好的线性相关性,相关系数≥0.999 7。当水样萃取体积为1 L,浓缩至1 m L,进样量为5μL时,方法检出限为12.7~32.1 ng/L,测定下限为50.8~128.4 ng/L;高低两组浓度的平均加标回收率为79.2%~108.4%,相对标准偏差为4.6%~13.3%。     

衍生化吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定饮用水中的6种氯酚

建立了饮用水中6种氯酚的检测方法。调节水样pH后,经乙酸酐衍生化、吹扫捕集后经气相色谱-质谱测定,外标法定量。在0.004～0.120mg/L范围内,方法的线性关系良好,相关系数为0.9972～0.9999,加标回收率为94.2%～112%,相对标准偏差为1.88%～5.27%。该方法简便、灵敏度高,完全可以满足饮用水中6种氯酚的痕量检测要求。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤和沉积物中硫的适用性研究

为探讨不同消解方式下电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤及沉积物中硫的适用性,研究了不同标准物质消解液建立的工作曲线、谱线干扰对分析结果的影响。结合土壤和沉积物来源特点、主成分和待测物含量、干扰物情况,筛选20个典型标准物质分别采用王水水浴法和四酸电热板法进行消解,研究了电感耦合等离子体发射光谱法中3条分析谱线(180.669、181.972、182.562 nm)测定样品中硫的情况。结果表明,0.500 0 g样品经10.0 mL王水(体积比1∶1)沸水浴消解4 h,采用电感耦合等离子体发射光谱仪分析谱线硫181.972 nm建立的18个标准物质工作曲线相关系数高达0.999 9,标准溶液实测浓度相对误差为-6.9%～16%,2个标准物质测定结果的精密度和认定值回收率分别为3.3%～4.3%和90%～96.7%,满足生态环境和自然资源行业的质量控制要求,该方法测定结果与波长色散X射线荧光标准分析方法具有可比性。建立工作曲线的标准物质应考虑待测物和干扰物含量,宜选用标准浓度认定值测试的相对误差而非工作曲线的相关系数作为评价工作曲线优劣的主要技术指标,谱线干扰的理论推导情况和实验结果在趋势...     

全差法测定地表水中氨氮含量

本法根据文献(1)方法显色,采用i=2全差法比色,能使标准溶液工作曲线斜率提高五倍,相关系数达到0.999;百分回收率为94～104％,CV为5％以下。从而克服普通光度法灵敏度低,相关系数较差的缺点。 一、原理:根据文献(1)所做标准溶液及样品溶液,用i=2全差法测定其吸光度,其吸光度值与氨氮含量成正比。     

影响碱片法测定硫酸盐化速率实验结果的试验

实验表明,按碱片法测定硫酸盐化速率所绘制的标准曲线的线性相关性并不是很好,相关系数r通常小于0.999。为此,本文试图找出影响该实验的原因,以便提高标准曲线的精密度和样品分析的准确度。 一、几种因子对实验的影响试验 用比浊法测定硫酸盐化速率有几个特点:1.反应体积小(10ml);2.反应溶液中二氧化     

气相色谱法同时测定地表水中的百菌清、环氧七氯和有机氯农药

用正己烷一次同时萃取地表水中的百菌清、环氧七氯和有机氯农药,萃取液脱水后进气相色谱仪进行测定。当取样体积为500ml时,方法检出限为0．01～0．02μg,／L,标准曲线相关系数大于0．999,方法精密度的相对标准偏差为1．5％-4．0％,加标回收率为81．6％～109．6％。该方法用于实际样品测定,结果令人满意。     

顶空固相微萃取-色谱质谱联用测定饮用水中二甲基异冰片和土味素

研究了顶空固相微萃取-气相色谱质谱联用测定饮用水中二甲基异冰片和土味素的方法。结果表明,当选用聚二甲基硅氧烷(PDMS)萃取纤维萃取头,萃取温度为60℃,萃取时间为40min时,得到二甲基异冰片标准曲线方程为y=122.59+157.76x,相关系数(R)0.9998;土味素的标准曲线方程为y=14.847+180.99x,相关系数(R)0.9999;检出限为0.1ng/L,相对标准偏差在0.99%～4.05%之间,加标回收率86.4%～109.5%。     

顶空固相微萃取-气相色谱法测定水中氯酚类化合物

建立了水中2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚和五氯酚的顶空固相微萃取-气相色谱分析方法。研究确定以聚丙烯酸酯(PA,85μm)为萃取头,加入0.3 m L质量浓度为0.1 mol/L的H_2SO_4溶液和1.5 g的Na_2SO_4调节待测液的p H值和离子强度,萃取温度为80℃,萃取时间为50 min,搅拌速率为250 r/min时萃取效果最好;最佳解吸时间为5 min。在该优化条件下,3种物质在0.1~10 000μg/L范围内线性良好,相关系数R2均0.999,检出限为0.023~0.13μg/L,实际样品的加标回收率为82.5%~101.7%。该方法萃取过程不需有机溶剂,绿色、简便,且具有较高的灵敏度,适用于地表水、地下水等环境水样中氯酚类化合物的痕量检测与批量分析。     

用国标法与仪器法测定COD的对比实验研究

分别使用国标法(重铬酸盐法)和市售某品牌分光光度计自带仪器法测定实验室自配常规标准样品及高氯废水标准样品的化学需氧量,对两种方法能否满足国家标准技术规范的控制要求进行分析,对两种方法的差异做t检验分析,以探讨仪器法在海上平台进行水质COD检测的可行性。