碘量法测定地表水溶解氧的改进

测定地表水中溶解氧的方法通常采用碘量法。但在分析过程中发现,此法硫代硫酸钠溶液的标定、溶解氧的固定、析出碘、滴定中均存在费时费试剂。本文为提高工作效率,节约试剂,对原试剂加入量、静置时间、取溶液量进行了改进,作了某些条件实验,并对河水样溶解氧作了对比测定,结果令人满意。     

用分光光度法测定水中溶解氧

测定水中溶解氧的经典方法是碘量法（滴定法）[1]。本文采用一种新方法——分光光度比色法测定水中溶解氧,该法经实验验证是可行的。1方法原理水样中溶解氧加入硫酸锰后,在碱性条件下将低价态锰氧化成高价态锰,然后在酸性条件下高价锰又将碘负离子氧化析出橙黄色游离碘。反应过程为：依据以上化学反应用分光光度法测定I2的吸光值,即可求得水样中溶解氧值。2试剂和仪器硫酸标溶液、碱性碘化钾溶液、硫酸均同碘量法[1]。固体碘（GR）,碘化钾。721型分光光度计。3测定步骤3·1标准曲线的绘制称取12．700gI2和40gKI溶于1000ml蒸馏水中,…     

关于如何处理试剂空白之我见

胡望钧和王维德两位同志,曾提出对试剂空白的处理方法是:以纯水或纯溶剂调零,做两份以上的试剂空白,取平均值参予回归(见本刊1988,4(4)P 49～50),对此笔者认为如此笼统而论似有欠妥之处。 我认为,对于试剂空白的处理,应该视具体分析过程确定,即根据在配制标准色列(或标准溶液)时,有无用到与试剂空白一样的、且量大体相等的溶剂(或溶液)加入其中,它     

用正交试验法确定测试COD的最佳条件

《水和废水监测分析方法》(以下简称统一方法)中规定的化学需氧量监测方法,存在测定时间长,费用大等缺点.本文以硫酸锰作催化剂,运用正交设计进行优化,确定了最佳操作条件,使回流时间缩短了四分之三,试剂费用节省约60%.水、电耗用量降低75%.1 实验方法1.1 主要试剂;1.1.1 硫酸—硫酸锰溶液:称取5.00g硫酸锰,溶于500mL浓硫酸中,加热溶解,冷却待用.1.1.2 邻苯二甲酸氢钾标准溶液(COD值500mg/L).     

酸度对异烟酸-吡唑啉酮比色法测定水中微量氰的影响探讨

异烟酸-吡唑啉酮比色法是测定水中微量氰化物的方法。本文就体系的酸度对测定结果的影响及其机理做了初步探讨,进行了改进,从而提高了该法的精确度,缩短了分析时间,使之更适合于污水中微量氰化物的测定。 实验部分 (一)主要试剂:1.0.25M磷酸盐缓冲溶液[pH=6.8]:称取34gKH_2PO_4和35.3gNa_2HPO_4溶于去离子水中并稀释至1L。2.1％氯胺T水溶液(贮存于棕色瓶中)3.异烟酸-吡唑啉酮溶液:称取1.5g异烟酸溶于24ml2％NaOH溶液中,加热使其完全溶解,待冷却后用水稀释到100ml。称取0.25g吡唑啉酮溶于20mlN-二甲基甲酰胺中。将异烟酸溶液与吡唑啉酮溶液按5:1(V/V)混合。临用前配制。4.0.01M、     

还原-偶氮光度法测定废水中硝基苯类的改进

用现行还原 -偶氮光度法测定水和废水中硝基苯类 ,分析步骤比较繁琐 ,尤其是前后两次对ｐＨ值的反复调节 ,既耗费时间 ,浪费试剂 ,又影响校准曲线的斜率 ,给操作带来诸多不便 ,降低测定的准确度。固体硫酸氢钾加入量很不容易掌握 ,困扰着分析工作者。今对此法的某些步骤作一些改进。1　试验1 1　主要仪器与试剂72 1分光光度计 ;2 5ｍＬ具塞比色管 ;1 0 0 ｇ/Ｌ氢氧化钠溶液 ;1 5 0 ｇ/Ｌ硫酸氢钾溶液 ;0 1 0 0ｍｇ/Ｌ硝基苯标准使用液 ;其他试剂与原方法相同[1 ] 。1 2　校准曲线绘制吸取 1 0 0ｍＬ硝基苯标准使用液于 5 0ｍＬ锥形瓶中 …     

总氮测试中碱性过硫酸钾溶液的稳定性

采用GB 11894-1989<过硫酸钾氧化-紫外分光光度法>测定地表水中总氮时,方法规定碱性过硫酸钾溶液最长可贮存1周,为了节约时间和试剂,现对配制的碱性过硫酸钾溶液作稳定性试验,以了解碱性过硫酸钾溶液在常温下的最长保存时间.     

过硫酸钾氧化-紫外分光光度法测定水中总氮的几点体会

目前在碱性过硫酸钾 -紫外分光光度法测定总氮过程中 ,由于受到某些因素的影响 ,往往使测定结果的精密度及准确度有一定的差异 ,今对如何保证测定的准确性 ,谈几点看法。1　过硫酸钾试剂的质量直接影响测试结果含氮化合物量过高、质量差的过硫酸钾不仅会引起空白值增大 (吸光值 >1 ) ,甚至会导致无法比色。因此 ,必须选用符合国家标准分析纯的、且在有效期内的过硫酸钾试剂 ,必要时要进行提纯处理 ,主要是去除溶液中的氨氮类化合物。在碱性过硫酸钾溶液中通入氩气 ,可去除其中的ＮＨ 4,降低空白值 ,去除效果见图 1。图 1　氩气通入时间与Ｎ…     

4-氨基安替比林溶液提纯两法

《水和废水监测分析方法 (第 3版 )》介绍了4-氨基安替比林固体试剂的提纯方法 ,操作时间较长。今采用对 4-氨基安替比林溶液进行提纯 ,同样达到提纯效果 ,且操作简便易行。方法一 :称取 2 3ｇ 4-氨基安替比林 ,加无酚水 1 0 0ｍＬ ,使其完全溶解 ,倒入 2 5 0ｍＬ分液漏斗中 ,     

水中高浓度挥发酚测定方法的改进

1实验方法 :取 2 50 ml含酚水样的蒸馏液于50 0 ml分液漏斗中 ,加入 2 .0 ml缓冲溶液 ,混匀 ,此时 p H为 1 0 .0± 0 .2。加入 1 .5ml 4 - AAP溶液 ,混匀 ;再加入 1 .5ml铁氰化钾溶液 ,混匀。同时做一试剂空白实验 ,然后均以蒸馏水为参比 ,显色1 5min后 ,用 1 cm比色皿在 72 2型分光光度计上于波长 51 0 nm处测量吸光度 ,得出试剂空白值和含酚量溶液吸光度差值 ΔA。n=7时 ,相对标准偏差 2 .75% ;回收率 92 .5%～ 96.7%。2注意事项 :必须蒸馏 ,以消除色度、混浊和金属离子干扰 ;收集馏出液体积要与原蒸馏体积相当 ,否则影响测定结果。水中…     

氯化亚锡溶液配制的改进

《水和废水监测分析方法（第３版）》中,钼蓝法测定水中总磷时,所用试剂氯化亚锡溶液通常配成较低浓度,很不稳定,使用一周后便需重配,造成费时、费事、费试剂。今对此作了改进,即称取５ｇ氯化亚锡,加２５ｍＬ浓盐酸,使完全溶解得透明溶液（必要时稍稍加温以促使溶...     

准确量取溶液时移液管的选取方法

分析中,用移液管移取绝对体积量的溶液时,应优先选用胖肚移液管,而后选用刻度吸管。例如:量取某溶液5.00ml,应选用5ml的胖肚移液管,而不用5ml的刻度吸管;量取6.00ml的某溶液,应优先选用1ml和5ml的胖肚移液管分别移取相加而得,而不用10ml的刻度吸管,也不用1 ml和5ml的刻度吸管移放相加而得。为什么?这是为了使体积误差减小到最低程度。     

抗坏血酸溶液配制方法的改进

磷钼蓝法测定水中总磷,所用的抗坏血酸溶液很不稳定,只能保存数周。为延长抗坏血酸溶液的有效使用时间,节约试剂、提高工作效率,提出改进抗坏血酸溶液的配制方法,即在配制抗坏血酸溶液时,加入适量的EDTA和冰乙酸。经实验,该溶液贮于棕色玻璃瓶,放在冰箱中可稳定3个月,使用效果符合测定要求。     

酒石酸钾钠溶液对氨氮标准曲线的影响

通过对酒石酸钾钠溶液存放时间和保存条件的跟踪试验,发现该试剂的存放时间越长,绘制的氨氮标准曲线的截距就越大;并分析了在绘制氨氮标准曲线时显色液易浑浊和截距常常偏大的原因;就此提出了酒石酸钾钠溶液的有效期和保存方法,以进一步提高氨氮测定的准确度。     

纳氏试剂比色法测定海水中的氨氮

进行了用纳氏试剂比色法直接测定海水中氨氮的试验。试验表明，可用酒石酸钾钠溶液—氢氧化钠溶液作为掩蔽剂排除海水中钙、镁离子对测定的干扰。着重对氢氧化钠溶液用量、显色剂用量和显色时间进行了试验，以用200g／L氢氧化钠溶液2．5mL，纳氏试剂1．5mL，显色25min为最佳测定条件，并对水样中的盐度影响作了考察。氨氮质量浓度在0．01mg／L—0．40mg/L范围内符合比耳定律，检出限为0．01mg／L；平行样相对偏差为9％，加标回收率在91％—108％之间；相对盐度为10—32的海水可以直接测定。     

HACH(DRB 200)型反应器在测定水中总磷的应用

采用HACH(DRB 200)型反应器钼酸铵分光光度法测定水中总磷并分析实际水样。通过探讨水中总磷测定时过硫酸钾溶液用量、抗坏血酸溶液用量、钼酸盐溶液用量、加热温度和加热时间等影响因素,得到最优实验条件。实验结果表明,该优化方法节省过硫酸钾溶液用量、抗坏血酸溶液用量、钼酸盐溶液用量,升温速度快,提高分析效率,在0.20~2.00mg/L范围内线性关系良好,方法检出限为0.01mg/L,实际水样加标回收率处于99.0%~102.0%之间,在准确度、精密度以及最低检出浓度方面均能满足质控要求。     

由地表水中溶解氧的含量确定氨氮取样体积

氨氮与溶解氧是水体营养盐及有机污染综合指标的两个特征指标,都一定程度上反映水体的受污染程度。溶解在水中的分子态氧称为溶解氧,地表水的溶解氧含量取决于水体与大气中氧的平衡,氨氮以游离氨或铵盐形式存在于水中,两者的组成比取决于水的pH值和水温。地表水中溶解氧可通过测定仪现场测定或碘量法较快测定其含量。氨氮含量测定一般采用纳氏试剂光度法,具有操作简便、灵敏等特点,但取样体积的确定存在一定难度,往往会重复取样,降低了工作效率,同时造成纳氏试剂有毒物质的二次污染。测定氨氮常用纳氏试剂光度法,其有一定的最佳测定范围,在…     

纳氏试剂测定氨氮常见的异常现象及排除

1加入纳氏试剂后不显色 :对于没有前处理的样品 ,应先将水样的 p H值调至中性后再进行测定。2加入纳氏试剂后溶液变浑浊 :污染源监测时 ,因氨氮含量太高 ,可采取直接稀释法 ,取少量已显色溶液加入空白溶液进行比色 ,计算氨氮值应乘以稀释倍数 ;若显色后溶液颜色较浅 ,说明氨氮     

EDTA络合滴定法测定硫酸盐化速率

碱片硫酸盐化速率的分析过程是将碱片上的硫酸盐溶解 ,转移到水中 ,然后测定水溶液中硫酸根的含量。 EDTA络合滴定法测定硫酸盐化速率 ,是在转移的水溶液中加入过量的氯化钡溶液 ,使硫酸根与钡离子产生硫酸钡沉淀 ( Ksp=1.1× 10 - 10 ) ,过量的钡离子用 EDTA溶液滴定 ,差量法测硫酸根含量。该方法在我国环境监测中属创新监测分析方法 ,在天津、上海、江苏、四川、广东等地有所应用 ,其中所用试剂比重量法少 ,时间短 ,操作方法简单 ,准确度和精密度较重量法高。1　原理将吸收了二氧化硫的碱片加水浸泡 ,使硫酸根溶出 ,上清液用盐酸酸化 …     

重铬酸钾─三氯化钛法测定水中溶解氧

介绍了三氯化钛（ＴｉＣｌ３）与氧反应，以钨酸钠（Ｎａ２ＷＯ４）作指示剂，用重铬酸钾溶液滴定过剩三氯化钛来测定水中溶解氧的方法。本法与碘量法比较，结果表明方法准确、快速，适合于水样中溶解氧的测定