氧化锌富集——Ag-DDTC比色法测定水中痕量砷

Ag-DDTC比色法已广泛用于水中砷的测定。由于该方法的灵敏度所限,不适于砷含量在20ppb以下的水样分析。本文在前人的基础上,用氧化锌作载体共沉淀富集水中痕量砷,然后用Ag-DDTC比色法进行测定。此法分离操作简单,沉淀容易过滤洗涤,回收率高,适用于河水、饮用水中痕量砷的测定,最低检出限可到0.5ppb,相对标准偏差10％。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定水中的砷、硒、汞

自然水体中蕴涵着很多元素,尤其是自来水中的有些痕量元素对人体健康是必不可少的。自来水中的砷、硒、汞含量极低,火焰原子荧光和石墨炉原子荧光的检测能力无法满足测定的要求,运用氢化物发生-原子荧光光谱法对自来水中的砷、硒、汞三种元素进行分析测定,可以提高水中砷、硒、汞检出限,是测量痕量元素的有效方法。     

二氧化锰棉柱富集水中痕量铅--石墨炉原子吸收光度法测定

水中痕量铅的测定对环境水质监测和卫生评价有着重要的意义。为了准确地测定水中痕量铅,通常需要对水样进行预富集处理。目前报道的富集方法很多,最常见的为有机溶剂萃取法、共沉淀分离法和离子交换树脂分离法等。 最近,国外有人利用MnO_2能吸附溶液中各种阳离子的特性,提出用MnO_2富集水中     

应用石墨化炭黑富集法分析水中痕量有机污染物

对水中痕量有机污染物的分析,浓缩富集往往是不可缺少的步骤。目前,通常采用的方法有萃取法、吸附法、气提法、蒸馏法和微量萃取法等,我们根据石墨化炭黑作色谱填料具有选择分离有机化合物的特点,在国内首次将其作为富集水中痕量有机污染物的吸附剂,从而建立了一种新的富集方法——石墨化炭黑富集法,利用此法对第二松花江水中痕量有机污染物作了多次测定,结果表明,石墨化炭黑富集法对水中痕量有机物的富集是十分有效的,尤其对硝基芳香化合物和氯化杀虫剂的吸附,具有较高的收率。     

离子浮选-分光光度法测定水中痕量亚硝酸盐氮

水中的亚硝酸氮在人的胃肠中易形成亚硝胺而致癌,已愈来愈被人们所重视。因此有些国家已将饮用水中亚硝酸盐氮限制在0.005mg/l以下。虽然目前测定水中痕量亚硝酸盐氮已有很多方法,但灵敏度还不够高,有些方法检测限虽然较低,但富集时间较长,影响了分析速度。我们在前人工作的基础上,应用离子浮选技术选择性地富集亚硝酸根离子,用分光光度法测定其含量,取样1000ml,检测限可达0.0003mg/l,分析一次样品仅需40min。浮选应用对氨基苯磺酸-盐酸萘乙二胺/十二烷基硫酸钠/空气体系,使水中NO_2~-选择性地生成偶氮染料,与阴离     

同位素稀释-MIP-MS法分析四价硒和六价硒

为了灵敏、准确地测定天然水中微量四价硒和六价硒的浓度,尝试了利用同位素稀释-MIP-MS分析和离子交换树脂预浓缩分离相结合的方法。在天然水样中添加78Se(Ⅳ)和78Se(Ⅵ)的浓缩稳定同位素溶液,将水样泵入充填有阴离子交换树脂的特氟隆圆柱中浓缩后,富集在树脂上的全部四价硒和一部分六价硒用0.03mol/L硝酸洗脱;残留在树脂上的六价硒接着用0.13mol/L硝酸洗脱。这两种淋洗液分别用同位素稀释-MIP-MS法测定。利用这一方法,可得到天然水中微量四价硒和六价硒的准确浓度。     

火焰原子吸收法测定水中痕量镉

本文采用碱式碳酸镁对水中痕量镉进行富集，用火焰原子吸收法测定，使测镉的灵敏度比原火焰原子吸收法提高了４７倍，应用于饮用水和环境水中的痕量镉的测定，获得满意结果。     

东湖水中硒的主要形态的分离和测定

分别用0.45μm滤膜过滤、活性炭吸附和离子交换法,将水中痕量硒分为悬浮态和可溶态、胶态和非胶态、离子态和非离子态等主要形态,并将此形态分析方法用于东湖水中硒的实际测定。结果表明,东湖水中的硒主要以可溶离子态存在,约占水中总硒量的90％以上,其中又以Se(Ⅳ)为主要形体。     

在线树脂富集流动注射法测定水中痕量酚

研究了用流动注射分析中的流体动力学注入技术与在线树脂富集相结合的方式，富集水中痕量苯酚，以４－氨基安替比林比色法测定的方法。结果表明，当进样频率为２４个样品每小时时，方法的检出限为０．０５ｍｇ／Ｌ，线性范围为０．０５～７ｍｇ／Ｌ；对水中苯酚重复测定１０次，相对标准偏差小于２％；回收率为９９％～１０５％。     

水中砷的火焰分子发射光谱法测定

砷化物是一种剧毒物质。在环境评价及水质监测中,砷含量往往是重要的分析内容之一。国家卫生部明确规定,饮用水中砷含量不能超过0.04mg╱l。本文研究了砷的氢化物发生一火焰分子发射光谱法测定。该法具有装置简单、操作方便、测试成本低、干扰少等特点。其捡出限为10μg/l,可直接用于饮用水中砷的测定。由于天然水中砷含量一般在0.001mg/l左右或更低,即便是原子荧光法也难以准确测定。因此,为了保证测量的准确度,通常,须对水中痕量砷进行预富集。本文采用氢氧化铁共沉淀法富集砷,其     

巯基棉富集-石墨炉原子吸收光度法测定水中痕量铅

<正> 为了准确地测定水中痕量铅,通常需要对水样进行预富集处理。目前报道的富集方法很多,最常见的是有机溶剂萃取法、沉淀分离法和离子交换树酯分离法等。最近,我们根据巯基棉能吸附溶液中各种阳离子的特     

油菜硒的富集特征及其与土壤硒的关系

为系统研究油菜对硒的富集特征及其与土壤硒形态间的关系,采用人工添加外源硒(0、0.5、5.0 mg·kg~(-1)土壤)的方式,构建了土壤含不同浓度硒的大田实验系统.测定了成熟期油菜不同部位硒总量、籽粒中有机小分子硒化合物及根际土壤中各形态硒的含量.明确了硒在油菜体内的富集特征;分析了籽粒中硒含量同其他组织部位及土壤硒含量间的关系;深入解析了土壤各形态硒对油菜硒的贡献.结果表明,随土壤硒浓度的增加,由根部向地上部转移的硒的比例增大;土壤高浓度(5.0 mg·kg~(-1))硒处理下,更大比例的硒富集于角果壳和籽粒中;硒代蛋氨酸、硒代半胱氨酸是籽粒中主要形态的有机小分子硒化合物;各浓度硒处理土壤中,均以铁锰氧化物结合态为主,占土壤总硒的87.24%~97.40%;籽粒硒含量与其他组织部位硒及土壤硒含量呈显著相关;茎干中硒与根系中硒含量呈正相关,而茎干中硒又是角果壳硒的主要贡献因子,茎干和角果壳硒对籽粒硒具有同等贡献.研究结果明确了油菜对硒的富集特征及其与土壤硒形态间的关系,有助于通过土壤中硒形态和植物营养器官中硒含量来评估籽粒中硒含量.     

离子浮选-分光光度法测定水中痕量镉

依据离子浮选分离法的摹本原理,提出了用分光光度法测定水中痕量镉的方法。用聚氧化乙烯(23)月桂醚作镉离子的捕收剂,快速而选择性地富集于气液界面,在最佳的体系条件下,取水样1L,检测限可低至0.03μg,相对标准偏差为10.2%,标准加入回收率达90%~110%,分析一次样品仅需40min。      

原子荧光法测定硒的不确定度评定

在环境样品的理化分析过程中,一切测量结果都不可避免地带来一定的不确定度,有很多因素都会影响到监测的最终结果,如：基准物质的称量、纯度、所用玻璃器皿、取样体积、实验温度等等。以测定水中硒的含量为例,分析和评价影响水中硒的测量的不确定度,建立数学模型,对在分析过程中产生的不确定度进行识别和计算,从而对原子荧光法测量硒的不确定度分析评定。掌握水中硒测量不确定度评定方法,能帮助分析人员确定测定结果的可靠程度,确保测定结果的准确、可靠。     

全自动甲基汞分析仪测定水源水中甲基汞实验研究

建立了全自动甲基汞分析仪测定水源水中甲基汞的方法,过程简单,可获得较理想的结果.实验采用直接法测定水源水中的甲基汞含量,优化仪器分析条件;在0 ～1 000 pg的范围内,标准工作曲线线性良好;仪器检测限达到0.003 ng/L,低于水源水中限量要求;实际水样加标回收率在86.5％ ～935％之间;标准样品分析合格;测定标准样品的相对误差为1.4％;运用适当的质控手段,可较好的满足水源水中痕量甲基汞的测定需求.     

无火焰原子吸收光谱法直接测定水中痕量铅、镉、铬、锰

<正> 由于环境污染问题日益受到重视,使所有各种各样水中的痕量元素分析变为十分重要。就水污染而言,铅、镉、铬、汞等元素具有特别重要意义(1)。用火焰原子吸收光谱法分析天然水时,一般只能测定浓度较高的主量元素(钾、钠、钙、镁等)。欲测痕量元素,必须采用溶剂萃取或离子交换等分离富集技术(2-3),因此不可避免烦琐的化学操作。     

CTMAB为萃取剂石墨炉原子吸收法测定水中痕量铋

原子吸收法测定水样中痕量铋国外已有报道。因实际水样中铋的含量极低,直接测定相当困难,故常需要预富集处理。已使用的方法有共沉淀富集、离子交换富集、浮选分离富集、萃取后蒸发浓缩等多种方法。但这些方法操作费时,有的选择性较差。本工作表明,以水溶性季胺盐溴代十六烷基三甲基胺(CTMAB)作为萃取剂,能一次定量萃取水样中的痕量铋,并能与大量共存离子分离,进而用高灵敏度无焰原子吸收法测定。该方法简单、快速,适用于水样品中ppb级痕量铋的测定。以含铋4.5 ppb的水样测定,方法的变异系数为8.5％。对ppb级的样品进行标准加入试验,回收率为95％—105％。     

复合螯合剂/活性碳分离富集和ICP—AES同时测定水样中痕量元素

本文提出将复合螯合剂（NaDDTC／8—Oxin）饱和吸附于活性碳上作为吸附材料．分离富集和ICP—AES同时测定水中痕量金属元素的方法。用ICP—AES研究了该吸附材料对某些痕量元素的吸附和解吸性能；考察了共存元素的影响。方法应用于湖水中Fe、Cu、Mn、Y和Sc的测定，检出限为ng／ml级，RSD为1．9％～4．4％，加入回收率81％～101％间，试样分析结果满意。     

用1-(2-吡啶偶氮)—2-萘酚改性硅胶富集天然水中痕量铜

用螯合剂改性硅胶富集和分离痕量金属铜离子已有报道。本文报道了用吸附1-(2—吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)的改性硅胶(PAN-SG)富集并测定天然水中痕量Cu~(2+)的工作。 实验部分 1.试剂和仪器 Cu~(2+)标准溶液(1.018mg/ml,0.500mg/ml);PAN的乙醇溶液(3.407×10~-_3mol/L,2.5×10~(-3)mol/L);Britton-Robison(B.R.)缓冲液(0.02mol/L,pH1.8     

异菸酸吡唑啉酮比色法测定水中痕量氰化物

<正> 水中痕量氰化物常用吡啶联苯胺比色测定。这种方法虽有灵敏度高,操作简便等优点,但由于吡啶有恶臭,盐酸联苯胺又是致癌物质,人们一直在寻找既保持原法优点又可弥补该法缺欠的方法来取代。近年来,国内外皆报导了吡啶唑啉酮法,并被视为水中痕量氰化物的标准检验方法,该法用吡啶啉酮取代了联苯胺,但仍应用吡啶;另有书刊报导异菸酸吡唑啉酮法,则用异菸酸取代了吡啶,可认为是比较理想的方法。我们对这个方法进行了较为全面、深入地探讨,作了一些改进,从而提高了方法的灵敏度和精密度,缩短了分析时间,使之适用于水中痕量氰化物的测定。