氢化物发生无色散原子荧光光谱法分别测定水中痕量硒(Ⅳ)和硒(Ⅵ)

应用氢化物无色散原子荧光法测定水中痕量硒(Ⅳ)和硒(Ⅵ).在1～6 M盐酸中,硒(Ⅳ)与硼氢化钾作用生成气态硒化氢,而硒(Ⅵ)不参与变化.另取水样用热盐酸还原硒(Ⅵ)为硒(Ⅳ),测硒(Ⅳ)总量,用差减法求得硒(Ⅵ).     

硒化氢发生-硒化银溶胶法测定微量硒

人体内微量硒的存在对人的健康至关重要,缺硒会引起一些严重的疾病。本文基于在酸性介质中,用硼氢化钾片将硒离子转变为硒化氢,再以硝酸银-阿拉伯胶溶液吸收显色,形成的硒化银溶胶在紫外区有最大吸收,从而建立了一个测定微量硒的新的分光光度法。此方法的特点是:操作简便快速,有较高的选择性和灵敏度,检出限为0.04Ppm。本方法用于硒酵母、人发、大米和人尿等样品中硒的测定,取得了满意的结果。     

催化极谱法测定水中痕量硒

本文推荐的硒的催化极谱分析法,最低检出限可达0.001微克/10毫升。 硒的催化极谱分析方法具有速度快、灵敏度高、干扰少的优点,是分析痕量硒的较好的方法,硼的催化体系中以过碘酸钾对硒代硫酸钠(Na_2SeSO_3)的动力反应体系最灵敏。文献报道了矿石中微量硒的测定,最低检出限为0.01微克/15毫升,并指出Cu<0.1毫克,Te<0.3微克对硒的测定无影响,本文在前人基础上作了一些改进,测定硒的体系为3.3N NH_4OH-1N NH_4Cl-0.5％EDTA-0.36％KIO_4-0.0001％动物胶-2％Na_2SO_3-0.1NClO_4~-,取10毫升水样,可检测0.1ppb。     

气相色谱法测定硒(Ⅳ)、硒(Ⅵ)及总硒

硒对于生物既属有毒元素又为营养元素,近来还发现硒可能对重金属如汞、镉、铜等有解毒作用。由于对硒深入研究的需要,硒的价态和形态分析工作日益增多,关于它的价态分析已报道的有分光光度法,极谱法,原子吸收分光光度法,萤光分光光度法及气相色谱法等,测定了天然水、生物、食品中的价态硒。这些方法大多为测定总硒和硒(Ⅳ),用差减法求得硒(Ⅵ)。 我们曾报道天然水中硒(Ⅳ)的气相色谱法测定,用4-硝基邻苯二胺与硒(Ⅳ)生     

次灵敏线测定地表水中高含量的钾钠钙镁

对采用次灵敏线测定地表水中高含量的钾、钠、钙、镁的灵敏度、检测限、线性范围、共存元素的干扰情况以及精密度和准确度进行了研究,发现该方法线性范围宽,精密度好,准确度高,与标准法(灵敏线)相比,相对误差<3%,满足分析需要。同时标准曲线系列常温下放置至少可稳定1a,避免了每次测定水样都要制作标准曲线的麻烦,既节省了试剂,又减轻了工作量,具有较高的实用价值。     

荧光法测定土壤中的可溶性硒

<正> 从1957年至今对硒的研究证明:硒是人体必需的营养元素,缺硒容易产生许多种疾病。而人体摄取硒的主要来源为食物,且大多数植物从土壤中吸收硒,因此测定各个不同地区土壤中可溶性硒的含量是很有意义的。由于硒对人体的重要性,使人们对硒的分析方法进行了大量的研究,建立了多种方法,但以2.3-二氨基萘(简称DAN)荧光分光光度法的灵敏度、准确性为最佳。此法已广泛应用于水、废水、植物、底泥的分析中,土壤总硒的方法已渐成熟。本文将此法推广应用于土壤中可溶性硒的测定,当取     

尿液中不同价态硒的吸附溶出伏安法测定

本文研究了在二溴代苤硒脑生成条件下Se(-Ⅱ、0)、Se(Ⅳ)、Se(Ⅵ)等不同价态硒的稳定性及其转化条件,确定了用二溴代苤硒脑体系的吸附溶出伏安法测定尿液中不同价态硒的方法.结果表明,在1.5mol/L HCl介质中,Se(Ⅳ)与二溴代邻苯二胺定量生成苤硒脑,可用吸附溶出伏安法直接测定Se(Ⅳ).HNO_3-HClO_4消化样品时,Se(-Ⅱ、0)定量转化为Se(Ⅳ),此时Se(Ⅳ)、Se(Ⅵ)价态稳定.而HNO_3-HClO_4消化样品后用3mol/L HCl将Se(Ⅵ)还原为Se(Ⅳ)后可测得总硒.故利用不同的样品处理方法所得结果差减后,测定Se(-Ⅱ、0)、Se(Ⅳ)和Se(Ⅵ)含量.本文方法用于尿液样品分析,尿液中硒的主要价态为以Se(-Ⅱ)形式存在的有机硒,无机态Se(Ⅳ)、Se(Ⅵ)的含量甚微.     

工业废水中硒的苦味酸电极-动力催化法测定

本文以氟硼酸根电极,改变内充液,制备成苦味酸电极。试验了自制苦味酸电极的线性范围、检测限、响应时间、pH范围、选择性系数及稳定性。结果表明,电极性能良好,可用作电极法测定硒的传感器。用本法测定了上海冶炼厂     

两种消解土壤中硒的方法对比分析

本文探讨了用氢化物-发生原子荧光法测定土壤中的硒时,采用(1 3)王水沸水浴消解土壤样品的可行性,硝酸-高氯酸电热板消解土壤样品,测定土壤中的硒进行了对比分析.     

岩矿中硒(Ⅳ)、铊(Ⅲ)和铟(Ⅲ)的连续萃取-分光光度测定法

<正> 用光度法测定岩石、矿物中的硒(Ⅳ)时,对其伴生元素的分离多采用沉淀法富集硒(Ⅳ),但流程繁琐;而离子交换、色层、薄层等又多局限于纯物质试验;用萃取法分离岩石、矿物中硒(Ⅳ)的报道少见。为了寻求一个简便快速的分离方法,我们通过实验发现:在一定浓度的磷酸-氢溴酸介质中,甲苯能选择地定量萃取硒(Ⅳ)(一次萃取率达95％以上),萃取硒(Ⅳ)后的水相用醋酸异戊酯定量地同时萃取铊(Ⅲ)和铟(Ⅲ),再用水对醋酸异戊酯进行反萃取,则铟(Ⅲ)进入水相,铊(Ⅲ)留在有机相中。达到了硒(Ⅳ)、铊(Ⅲ)、铟(Ⅲ)的相互分     

氢化物-无色散原子荧光法测定煤灰水中硒

在环境保护工作中,硒的监测十分重要.本文介绍无色散原子荧光法测定煤灰水中的硒,采用电加热代替氩-氢火焰.与氢化物-原子吸收法相比,该法装置简单,灵敏度高,操作简便,硒的检测极限为8×10-10克.文中还介绍了其它水中硒的测定数据.     

用8—羟基喹啉铜氯仿溶液反萃取和配位基交换的分光光度法测定水中的硫化物

本文提出了一个用稀释的8—羟基喹啉铜氯仿溶液光度法测定硫化物的方法。该方法基于有色络合物的有机溶液与阴离子水溶液一起振荡时产生脱色作用。确定了几个可变因素(pH、振荡时间、体积比等)对脱色的影响。本法非常灵敏(410mm处表观摩尔吸收系数为2.35×10~41mol~(-1)cm~(-1))且可用于其它硫离子存在时硫化物的测定。对水中微量硫化物进行了光度法测定并将所得结果与亚、甲篮法所得结果进行了比较。在本工作中,8—羟基喹啉铜的氯仿溶液经硫化物水溶液反萃取后,常用于间接分光光度法测定硫化物。本方法简单,快速、灵敏且具选择性,它可用于其它硫离子存在时水中微克范围的硫化物分析。本方法与测定硫化物的经典分光光度法—亚甲篮法相比明显地优越。     

同位素稀释-MIP-MS法分析四价硒和六价硒

为了灵敏、准确地测定天然水中微量四价硒和六价硒的浓度,尝试了利用同位素稀释-MIP-MS分析和离子交换树脂预浓缩分离相结合的方法。在天然水样中添加78Se(Ⅳ)和78Se(Ⅵ)的浓缩稳定同位素溶液,将水样泵入充填有阴离子交换树脂的特氟隆圆柱中浓缩后,富集在树脂上的全部四价硒和一部分六价硒用0.03mol/L硝酸洗脱;残留在树脂上的六价硒接着用0.13mol/L硝酸洗脱。这两种淋洗液分别用同位素稀释-MIP-MS法测定。利用这一方法,可得到天然水中微量四价硒和六价硒的准确浓度。     

原子吸收法测定海洋生物和海水中的总锑

锑用硼氧化钠溶液还原成锑化氢,通过石英砂加热管后,用原子吸收法于217.6nm 处测定。水样中的锑用氢氧化镧共沉淀法预富集。检测限为0.0018υg/ml,相对标准偏差为3.6%(锑含量为0.050υg/ml 级)讨论了干扰物质和生物样的分解方法。给出了沿岸海水中一些海藻、软体动物和鱼中测得的典型结果。     

原子荧光光谱法测定背景土壤中的硒

应用AFS-230型双道原子荧光光谱仪建立可适用于背景土壤中微量硒的测定方法.采用王水(1 1)比色管水浴消解法消解样品,并对各种最佳分析条件进行探讨和验证.方法的检出限为0.02mg/kg,线性范围0～10mg/kg,回收率94.4%～103.4%.用标准物质对照,其测定数据完全在标准值范围内.     

施氮对小麦硒(Ⅵ)吸收、转运和分配的影响

为揭示施氮对小麦硒吸收,转运和分配的影响,通过合理施氮提高小麦硒的利用效率提供理论参考,本研究通过盆栽试验,设置Se1(0.74 mg·kg~(-1))和Se2(2.60 mg·kg~(-1))两个硒酸盐处理;每个硒水平又设为N1(100 mg·kg~(-1))和N2(200mg·kg~(-1))两个氮水平,分别测定了小麦拔节期和成熟期各器官生物量及硒含量.结果表明,升高氮水平使Se1和Se2处理小麦籽粒产量分别提高了13.2%和24.0%.与氮素施用量无关,升高外源硒水平能显著提高小麦各器官中硒含量(P0.01),且以N1处理时效果更显著;Se1处理升高氮水平对小麦硒吸收的促进作用大于Se2处理,Se1和Se2处理升高氮水平使得小麦籽粒硒含量分别提高了22.6%和12.1%.各器官中硒总量占植株硒总量的百分比的大小顺序与富集系数相同,依次为茎叶籽粒颖壳根,升高氮水平促进了小麦根部对硒的吸收和富集,以及营养生长阶段硒向地上部的运移,并使Se1和Se2处理小麦籽粒中的硒总量占植株硒总量的百分比分别提高了11.1%(P0.05)和25.9%(P0.05).因此,施用氮肥可以调控硒的有效性,缺硒地区合理升高氮水平提高了小麦产量及硒含量,而在富硒或硒中毒地区合理施氮肥可缓解硒对小麦的毒害作用.     

用微波消解和原子荧光法测定富硒产品中的硒

应用微波消解对富硒米、富硒豆、富硒茶叶、富硒木耳、富硒蛋等富硒产品进行前处理,采用氢化物发生原子荧光光谱法对硒进行测定,对各种分析条件进行了探讨和验证。该法检出限为0.20μg/L,线性范围为1~100μg/L,加标回收率为94.2~102.4%。使用标准物质进行对照,其测定值均在给定的标准值范围之内。经验证,该方法简便、快速、高效、安全,精密度和准确度好,可用于农产品中硒含量的测定。     

流动注射化学发光测定痕量亚硝酸根的研究

基于NO_2~-对I_2-EDTA光化学反应的抑制作用和I_2与鲁米诺的化学发光反应,建立了痕量亚硝酸根的流动注射化学发光分析方法.试验并选择了最佳条件,测定了天然水中亚硝酸根的含量,回收率在93—103.5％,方法线性范围为1.0×10~(-7)—4.0×10~(-6)mol.L~(-1),检测限为1.1×10~(-6)mol.L~(-1).对2.0×10~(-7)mol·L~(-1)NO_2~-进行测定,相对标准偏差为2.2％.     

用碘离子选择电极测定食糖中的二氧化硫

本文建立了用碘离子选择电极测定食糖中 SO_2的分析方法,文中对测定条件进行了考察,优化了最佳试验条件,测定范围为0.22至5.20μg·ml~(-1)SO_2有线性关系,检测下限达0.22μg·ml~(-1),相关系数为0.9998,在此条件下,NO_2~-、HPO_4~(2-)、Br~-、Cl~-、SO_4~(2-)都不干扰测定.本法具有灵敏、迅速、设备简单、操作简便等特点.该法在食品检验和环境监测中有一定的适用性.     

气相色谱-离子选择电极检测器测定有机氯

用氯离子选择电极作为气相色谱检测器,测定了γ-BHC、三氯甲烷和四氯化碳,其检测下限分别为2.6×10~(-?),1.8×10~(-10)和1.0×10~(-10)mol.以γ-BHC为测定物的相对标准偏差为3.4％,线性范围为2.6×10~(-10)-9.8×10~(-7)mol.