浸泡振荡法分析粮食中有机氯农药残留量研究

<正> 粮食中有机氯农药六六六、滴滴涕残留量常见的提取方法有:索氏提取法;AOAC方法;用苯进行剧烈搅拌提取法。这些方法或操作复杂,试剂用量大,分析周期长;或需使用剧毒试剂。国外有报导用研磨萃取、柱洗脱的快速提取法,回收率在73%～99%之间.国内采用浸泡振荡法的尚未见正式报导。我们参考国内外有关文献,结合实验室工作条件,提出采用整粒米样浸泡振荡提取农药残留量的方法。试验证明:该法与其它分析方法相比具有操作简便、分析周期短、成本低等优点。结果与索氏提取法和AOAC法基本一致。可作为粮食农药残留量的快速分析方法。     

流动注射分析仪测定水体中的挥发酚

采用QuikChem 8500 FIA流动注射法对水体中挥发酚进行测定,标准曲线的相关系数达到0.99999,检出限为1.066μg/L,对两种浓度的标准样品分析,测得值均在其保证值范围内,用FIA法与化学法做分析对比,相关系数为0.9995,适用于清洁水和废水样品测定;将FIA法与化学法的两种试剂种类和用量作比较,FIA法是一种高效、准确、可靠安全的方法。     

库仑法与标准回流法测定COD的方法对比

此文就库仑法测定ＣＯＤ与标准回流法测定ＣＯＤ进行方法对比，实验证明库仑法在准确度、精密度方面与标准回流法具有可比性，它操作简便，试剂用量少，适用于大批量样品的分析。     

钠氏试剂分光光度法测定水中氨氮有关问题的探讨

针对钠氏试剂分光光度法测定氨氮过程中涉及到的空白、试剂、方法等几个方面的问题进行了实验.结果表明,不同类型的实验用水对空白值没有影响,而试剂配制和样品预处理方法对测定结果影响较大;用于中和蒸馏液中过量硼酸的氢氧化钠溶液的用量与溶液中氨氮的含量和取样体积有关.     

测定海产动物重金属干式灰化法

前言 生物样品的消化可用湿式氧化分解法(简称湿法)和干式灰化法(简称干法)。这两种方法各有优缺点。湿法消化快速,但必须使用大量试剂,一般使用HNO_3、H_2SO_4、HClO_4等混酸。也有使用50％H_2O_2的。混酸法除了带来较高的试剂空白外,还有大量酸的烟气污染环境,有害于实验人员的身体健康;同时,消化过程中还存在着潜     

海洋生物脂肪酸不同提取方法比较——以斑节对虾为例

本文以海南八门湾斑节对虾为研究对象,通过不同提取方式及转移试剂的结果对比,优化海洋生物样品脂肪酸的前处理方法。实验结果表明:采用微波提取,辅以正己烷和甲醇（含5% HCl）为转移试剂的提取效果优于其他方法,回收率可达到90%以上,且实验步骤简化,提取时间缩短。同时,该方法不会对单个脂肪酸产生选择性影响,可广泛用于海洋生物样品的脂肪酸提取。     

化学需氧量的快速测定方法及其研究进展

介绍了化学需氧量（COD）的快速测定方法及其进展，并从样品消解时间、试剂用量、准确度等方面对快速测定法与标准法进行了比较；同时提出了密封消解快速测定废水中COD的方法。     

取样量对化学需氧量测定的影响研究

研究降低样品取样量和减少试剂用量,对重铬酸盐法测定水质COD过程中的相关指标是否存在影响,以及水样中的残渣含量和样品浊度与COD测定结果间的相关关系.结果证明,当取样量为10.0 mL、试剂用量减半后,其COD测定值、空白试验值和标定物质用量均与标准方法中取样量为20.0 mL时没有差异,精密度和准确度也能满足相应的质控要求.COD测定结果与水样的残渣含量间无明显的相关关系,仅与样品的性质和种类有关;浊度高的水样,COD值也高,浊度低的水样,COD值也较低,2者具有较好的相关性.     

亚甲蓝分光光度法测定阴离子表面活性剂的方法改进

对亚甲蓝分光光度法测定阴离子表面活性剂的方法进行了探讨,从实验步骤、试剂用量等方面作了改进,方法的检出限从0.05 mg/L降到0.02mg/L,同时减少了三氯甲烷用量。并通过校准曲线试验、标准样品测定和实际样品加标回收测定,结果表明:15 mL三氯甲烷和15mL亚甲蓝的用量完全能满足水质中阴离子表面活性剂的监测要求。     

微波消解火焰原子吸收光谱法测定土壤中六价铬

目前用于土壤中六价铬检测的提取方法较为单一,一般是使用HJ 1082—2019《土壤和沉积物 六价铬的测定 碱溶液提取-火焰原子吸收分光光度法》中提到的碱溶液提取法. 但该方法在进行大批量土壤检测时存在耗时长、试剂用量大、温度不易控制等问题. 因此,建立高效、准确的土壤中六价铬测试方法,对开展土壤中六价铬污染风险评价及修复工作具有十分重要的意义. 本研究提出了微波消解火焰原子吸收光谱法,用于快速、准确测试土壤中六价铬. 通过开展提取剂组成与用量、微波消解方式、消解液过滤及pH调整等参数优化研究,确定了土壤中六价铬提取与测试的优化条件:消解液组成为碱性提取液20 mL、氯化镁100 mg、磷酸氢二钾-磷酸二氢钾缓冲溶液0.2 mL,3次微波消解,消解液用中速定量滤纸过滤,待测液pH调节至7.0~8.0. 在优化条件下,土壤六价铬的有证标准样品的测量结果均在标准值范围内,土壤基体加标回收率为85.5%~88.7%,相对标准偏差为7.6%~8.0%. 与HJ 1082—2019相比,本文建立的微波消解火焰原子吸收光谱法更适用于大批量土壤样品的六价铬检测分析,所采用的微波消解技术,操作相对简单、提取效率较高,易于在不同种类实验室中普及和推广,可为土壤中六价铬的快速准确检测提供技术支持和方法补充.      

环境样品有机物分析预处理技术研究进展

在环境污染治理过程中,对环境样品进行预处理以进行分析检测必不可少,尤其针对环境中痕量存在的污染物,需经过预处理,浓缩被测痕量组分,以便提高检测方法的灵敏度,降低最小检测极限,并且可以使样品变得容易保存和运输。文章详细介绍了环境样品中有机物分析的预处理方法,将方法分为传统预处理方法和较新预处理方法,传统预处理方法包括:索氏提取法、超声波提取法、真空升华法、气相色谱法、液相色谱法;较新预处理方法包括:超临界流体萃取技术、固相微量萃取技术和吹扫捕集法。分别就传统和较新预处理方法的原理、优缺点及适用范围进行归纳总结和对比,并以多环芳烃的提取为例列举了各方法的应用步骤,从而为其他环境样品其他有机物分析预处理提供参考。     

高压消解—石墨炉原子吸收法直接测定土壤、渣泥中镉

<正> 一、前言镉是环境中的重要污染物.原子吸收法测定土壤、渣泥等样品中的镉含量,首先要对样品进行消解处理.虽然已有直接进样分析的报导,但目前只能定性或半定量分析.通常的消解方法有湿法和干法.干法消解操作冗长,而且对于象镉、铅等易挥发金属,容易引起挥发损失;敞口湿法消解引入较多的试剂空白,且易受到污染.近年来,有报导用封闭容器,高温高压消解土壤等样品,试剂用量少,不易受污染,并可防止组分挥发损失.我们参考有关资料,自制了高压密闭消解器,使用硝酸水溶液,高温高     

分析方法新探:COD密封消解光度法比传统法更具优越性

前言 化学耗氧量是指在强酸并加热的条件下,用重铬酸钾作为氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量,以氧的mg/L表示.传统化学耗氧量分析采用COD回流加法,需2小时的加热时间,消耗大量的试剂,每个样品约需消耗硫酸30ml,且每次只能分析数个水样,不能满足收样量递增的需要,采用密闭消解光度法,此法仍需2小时的加热时间,但一次可测25个样品,消耗试剂少,每个样品仅需1.25ml硫酸,测试一个回流法水样消耗的试剂可作20个左右的比色法测试,而且不用人工计时,与回流法比较,比色法更具优点,本报告通过回流法与密闭消解光度法的比较,证明密闭消解光度法更适用于水样监测,而且此方法更节约和对环境污染更少.     

一滴法火焰原子吸收光谱测定鱼鳞中Ca.Mg.Cu.Zn.Mn.Fe

提出了以活鱼之鱼鳞作为活性载体，一滴法火焰原子吸收光谱测定Ca．Mg．Cu．Zn．Mn．Fe六种元素的方法。该法样品及试剂用量少，简便快速干扰少，结果可靠，适用于活性载体的跟踪监测。     

气相提取法测定水中痕量氯酚类化合物和有机氯农药

气相提取法(Gas-phase Extraction)是一种新发展的痕量有机化合物的富集技术。使溶剂和含有有机物的水溶液分别成为蒸气,然后在气相中进行传质和连续提取,气体冷凝后变成液体,再进行蒸气提取。此过程循环进行。预富集完毕后,用紫外分光光度法和气相色谱法电子捕获检测器检测。本工作主要用气相提取法测定水中ppb级水平以上氯酚类化合物和有机氯农药。方法具有提取效率高、溶剂用量少、设备简单、操作简便、分析时间短等特点。实验部分一、仪器及试剂自制微型气相提取器(图示)。     

对HANNA C200离子分析仪测定氨氮精密度和准确度

HANNA C200离子分析仪测定水中的氨氮操作简便、快速、试剂用量小;经统计学处理,标准样品在中间浓度精密度、准确度较高;测定值更准确。     

电中和法净化含油污水

<正> 现在使用的净化含油污水的方法存在许多缺点,譬如,与试剂有关的化学法复杂而且能量消耗大。由此增加了对无试剂净化方法的兴趣。但是,电凝聚法、浮选法、电浮选法以及水力搅拌器法都无法避免许多缺陷。采用电凝聚法会形成大量油泥,并且经常破坏阳极(板极);浮选法和电浮选法的特点是形成大量的泡沫并分离出石油产品,使用这两种方法需耗费较多的人力物力。水力搅拌器法的净化效率低,而且必须使用沉     

超声波法提取土壤样品中1,2,4—三氯苯和GC测定

本方法采用超声波振荡提取，用１０％的丙酮正乙烷混合溶液作为提取剂，对易挥发的１，２，４－三氯苯的分析具有简单，快速，灵敏，可靠，节省试剂的特点，也适用于土壤环境样品氯苯类化合物的测定。     

双吡唑酮法测定水中微量氰化物的改进

一、前言水中微量氰化物的分光光度法测定,通常有异烟酸吡唑酮法、巴比妥酸法、双吡唑酮法等。在国内外的环境监测网络中,测定水中微量氰化物,多采用双吡唑酮法。但是,双吡唑酮法有以下缺点:样品预处理较繁杂,分析时间长;吡唑啉酮的水溶解度小,其试剂空白值较高;吡啶用量大,显色时间慢。为了克服以上缺点,我们对显色体系进行了条件试验。试验结果表明,以少量的吡啶与乙醇共溶,吡唑啉酮与双吡唑酮的重量比为12.5∶1的显色体系为宜。显色灵敏度较高,最低检出     

微波消解-GFAAS法测定土壤中的总铅

研究了微波消解-GFAAS法测定土壤样品中总铅的方法。土壤样品加入HNO3+HF,经微波消解体系消解后,在恒温加热器上赶酸并除硅,石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)测定土壤样品中的总铅。测定数据经过与国标(GB/T 17141-1997)消解方法的比对,以及对不同土壤及土壤标准物质的测试。结果表明,两者无显著性差异,且此法重复性好,试剂用量少,安全易控制,结果可靠。