悬浮物测定中有关问题

1最小取样量 :以所取水样中悬浮物含量5.0 mg为宜 ,低于此数则称量误差偏大。 2最大取样量 :一般样品水样中悬浮物最佳含量为 1 0～1 50 mg;粘度高、颗粒细的废水 (如造纸、酿造 )应少于 80 mg;对只含无机悬浮物水样取样中悬浮物多些则无妨。 3取样方法 :当分取水样量在50 ml以上时应使用量筒快速分取 ;当悬浮物浓度高分取量在 50 ml以下时 ,最好把移液管尖端小孔放大后分取水样。 4放冷 :以在干燥器中放冷30分钟再称量为宜 ,既达到冷至室温又不致因吸潮而使恒重困难悬浮物测定中有关问题@徐玉宏$阜阳市环境监测站!安徽阜阳236012…     

测定水中硫化物新方法

1试样测定 :准确移取 50 .0 ml水样加入反应管中 ,依次加 4粒玻璃珠 ,3片自制硼氢化钾片 ,迅速倒入 8ml0 .5mol/L硫酸 ,立即安好导气管 ,另一端迅速插入盛有 2 0 ml1 %氢氧化钠溶液2 5ml比色管中 ,待吸收管内无气泡冒出时取下吸收管 ,用分光光度法测吸光度。硫化物浓度较高的水样 ,用碘量瓶加 80 ml吸收液 1 [取 1 0 0 ml醋酸锌 -醋酸钠储备液 (见水和废水监测分析方法第三版 )稀至 50 0 ml]吸收后以碘量法测定 (导气管尖端也要参与反应 ,避免沾带损失 )。 2变异系数为0 .34 98%～ 0 .650 6%之间 ,回收率为 73.0 5%～1 0 9.8%之间。测定水…     

高盐量废水悬浮物的分析

测定水样悬浮物 ,根据方法要求 ,在过滤水样后 ,应以蒸馏水连续洗涤 3次 ,再烘干至恒重。这一操作环节不可或缺 ,否则会严重影响分析结果。曾对某颜料公司经中和处理后的废水进行悬浮物分析 (矿化度高达 1 8 2 ｇ/Ｌ) ,发现分别洗涤 1次～4次的 4个样品 ,测得值为 1 0 6ｍｇ/Ｌ、32ｍｇ/Ｌ、1 9ｍｇ/Ｌ和 1 8ｍｇ/Ｌ ,该悬浮物准确值为 1 8ｍｇ/Ｌ。为此 ,在分析含盐量较高的废水时 (如化工废水 ,肠衣废水等 ) ,应特别注意洗涤次数 ,以避免盐份的干扰。高盐量废水悬浮物的分析@王爱华$如皋市环境监测站!江苏如皋226500…     

关于水和废水中硫化物测定的几个问题

1碘量法测定硫化物时 ,当采用低浓度 ( 0 .0 1mol/L )硫代硫酸钠标液 ,用 1 0 ml微量滴定管 ,在水样硫化物浓度在 0 .0 4～ 1 mg/L内可取得满意结果 :相对偏差 <4.0 % ,回收率 96%～ 98%。 2预处理时可将过滤好的硫化锌沉淀连同滤纸 (剪成几块 )放入碘量瓶 ,加 50 ml水浸泡几分钟 ,盖上瓶塞轻摇即可。 3用对氨基二甲基苯胺光度法测定时 ,用醋酸调节 p H值或不调吸收液 p H值均可取得较好准确度和精密度。关于水和废水中硫化物测定的几个问题@车轩$河北省环境监测中心站!河北石家庄050051…     

BOD5测定方法的改进

按照稀释比例 ,用移液管准确取水样到容量瓶 ,再加入稀释水至刻度线 ,然后充分摇匀 ,同时把空气混入其中 ,静止使气泡跑掉 ,则使测定的水样溶解氧达到平衡状态。最后按规范方法分别加入到培养瓶中。改进后的方法既保证了稀释倍数的准确性 ,又保证了加入到培养瓶中的水样有充足的溶解氧 ,即使在水样移入培养瓶过程中 ,有少量气泡产生 ,只要加塞和滴定前瓶内不留有气泡 ,则不影响测定结果。保证稀释的水样加入到培养前后的两个培养瓶中的溶解氧相同 ,保证稀释水(接种稀释水 )加入到培养前后的两个培养瓶中的溶解氧相同 ,按照上述方法实验测定…     

4-氨基安替吡啉法测定水中高浓度挥发酚

取 2 50 ml含酚水样的蒸馏液于 50 0 ml分液漏斗中 ,加入 2 .0 ml缓冲溶液混匀 ,此时 p H为1 0 .0± 0 .2。加入 1 .5ml2 % 4 - AAP溶液混匀 ,再加 1 .5ml铁氰化钾溶液混匀。做一试剂空白 ,然后均以蒸馏水为参比 ,显色 1 5min用 1 cm比色皿于波长 51 0 nm处测吸光度。含酚 0～ 50 0 (μg/2 50 ml)时符合比耳定律 ;摩尔吸光系数 1 .2 6×1 0 4L/mol· cm,灵敏度较高 ;检出限为 0 .0 75mg/L;相对标准误差 2 .75% ;回收率 92 .5～ 96 .7( % )。本法在经过显色剂显色后确定水样为高浓度时 ,只需对其直接比色即可测出挥发酚浓度 ,避免重复工作…     

准确量取溶液时移液管的选取方法

分析中,用移液管移取绝对体积量的溶液时,应优先选用胖肚移液管,而后选用刻度吸管。例如:量取某溶液5.00ml,应选用5ml的胖肚移液管,而不用5ml的刻度吸管;量取6.00ml的某溶液,应优先选用1ml和5ml的胖肚移液管分别移取相加而得,而不用10ml的刻度吸管,也不用1 ml和5ml的刻度吸管移放相加而得。为什么?这是为了使体积误差减小到最低程度。     

高浓度亚硝酸盐氮测定方法的改进

在亚硝酸盐氮的比色测定中,常会遇到含量高的水样,对于这种情况,通常是再行少取水样,稀释后呈色测定,尤其对有颜色和悬浮物的水样,需加氢氧化铝悬浮液脱色、过滤、费时较多。本文在水样呈色后,用相同酸浓度的空白试验溶液进行定量稀释,以测定较高浓度的亚硝酸盐氮水样,省时省力,结果令人满意。     

紫外分光光度法快速测定水和废水中苯胺

水样用中速滤纸过滤后 ,吸取滤液适量 (含苯胺 1 .0～ 1 2 5 μg)于 2 5 ml具塞比色管中 ,加入 2 mlp H=7的缓冲溶液 ,用蒸馏水稀释至刻度混匀 ,放置 1 0分钟后 ,以蒸馏水做参比 ,在波长 2 30 nm处用 1 cm的石英比色皿 ,测定吸光度值。n=6时 ,变异系数 0 .34%～ 3.5 %。检出限     

水、雨、雪样品汞采集方法的改进

如果仅按《水和废水监测分析方法》(第三版 )在样品收集或溶化后才加稳定剂 ,汞的损失可达1 7%～ 89% ,结果必定偏低乃至错误。改进方法 :预先将 1 0 ml0 .1 % KMn O4 溶液和 4ml H2 SO4 一起置于接收瓶中 ,可更有效防止器壁吸附。特别是对于非瞬时性水样 (如混合水样、综合水     

非分散红外光度法测定石油类和动植物油方法的改进

1萃取方法的改进 :取 2 5 0 ml水样 (浓度高可适量少取 )置于 5 0 0 ml分液漏斗中 ,加 1 + 5的盐酸溶液至 p H≤ 2 ,加入约 1 0 g氯化钠破乳 ,分两次各加入 1 0～ 2 0 ml萃取剂 S- 31 6洗涤采样瓶并移入分液漏斗中 ,充分振荡 3min,注意开启活塞排气。本法不仅改善工作条件并且     

地面水中水合三氯乙醛的比色分析

本文根据1—苯基—3—甲基—5—吡唑啉酮在弱碱性条件下能和三氯乙醛反应,生成棕红色化合物的原理,适用于测定地面水。水样中若带有颜色或有悬浮物质,可于水样中加氢氧化铝悬浮液搅拌过滤,取清液测定,但该方法不适用于成分复杂的废水分析。     

氯仿萃取法消除氰化物测定中的油干扰

1将安息香工艺废水进行 3倍稀释后 ,先按水样和氯仿 2 0 0∶ 40比例进行萃取 ,然后将氯仿用量改为 2 0 ml再萃取一次 ,每次振荡时间为4min,静置时间为 6min。 2当原水样色度不超过2 0 0 0时 ,可不稀释直接萃取脱油 ;一般原水样氰化物浓度为 30～ 70 mg/L,因此除在萃取前稀释外 ,还需对馏出液进行 1 0倍稀释 ,否则会造成较大误差。 3萃取前水样 p H要确保 7～ 1 0 ,否则结果偏低。对于经次氯酸钠处理过的水样 ,须先加数滴 1 0 %硫代硫酸钠除去过量次氯酸钠 ,然后除油至色度为 40 0左右即可测定氯仿萃取法消除氰化物测定中的油干扰@李广志$丹…     

水样发光细菌急性毒性测试的方式与表征

选取不同类型的环境和污染源水样开展了发光细菌毒性测试,针对不同环境管理目标,探讨了急性毒性定量表征方式。发光细菌急性毒性测试在环境应急监测、水源早期生物预警中,采用绘制毒性预警基线图的方式比较可行。在污染源监督监测中,对于发光抑制率低于60%、无法求出EC50的样品,采用等效毒性参照物的质量浓度表征废水的毒性;对于发光抑制率高于60%,采用稀释因子表示样品的毒性更直观可靠。     

分析硫化物考核样时应注意的事项

1考核样无需进行预处理 ,但比色管中应先加乙酸锌 -乙酸钠溶液 ,以利于对硫化氢的吸收。2如果安瓿瓶中考核样原溶液体积超过 1 0 ml,可用校正过的 1 ml无分度移液管取 1 ml溶液进行初步分析。把吸光度值代入曲线对照 ,若考核样不超系列 ,不需稀释 ,否则按经验进行相应稀释。通常稀释 1 0倍进行分析。 3显色时 ,由于加入的两种试剂均含硫酸 ,一定注意要沿比色管壁慢慢加入并立即加塞混匀 ,避免硫化氢逸出而损失。4校正曲线和考核样应同时进行分析 ,这样待显色剂加好后便于控制反应时间 ,使其一致。冬天外界温度较低 ,反应时间控制在 2 0分钟…     

测定COD用硝酸银消除氯离子干扰

测定水样COD时,存在氯离子干扰。经试验,采用100g/L硝酸银溶液可消除氯离子的干扰,方法如下:取20 0mL水样(或取适量稀释至20 0mL)置于250mL的回流锥形瓶中,加入10 00mL重铬酸钾标准溶液及数粒小玻球或沸石,然后滴加硝酸银溶液至出现砖红色沉淀为止,如硝酸银溶液量超过5 0mL,需对水样进行稀释。其余步骤与标准回流法相同。用国家环保总局标准物质研究所COD标样加入不同质量浓度氯离子进行分析,结果见表1。表1　COD标样分析结果mg/L样品号加入氯离子COD测定均值1502062200204310002054200020354000203　　标样保证值为208mg/L,不…     

无色透明样品测定氨氮时应注意的问题

1颜色 :若试液所呈黄色较浅 ,可直接取5 0 ml样品进行分析 ;若黄色较深 ,应适量少取 ;若呈现桔红色 ,则应先将样品进行适当稀释后 ,再进行测定。2混浊 :试液无混浊 ,说明样品中所含钙、镁等易于水解的金属离子较少 (酒石酸钾钠有掩蔽钙、镁的作用 ) ,不影响测定 ,可直接取样进行分析 ;若试液出现白色混浊 ,甚至出现白色沉淀 ,说明样品中所含钙、镁等金属离子较多 ,即硬度较高 ,应进行预处理。 3处理方法——絮凝沉淀法 :取 1 0 0 ml水样 ,加入 1 ml1 0 %的硫酸锌溶液 ,用2 5 %的氢氧化钠溶液调节 p H至 1 0 .5左右 ,混匀。静置 ,过滤 ,弃去…     

水中汞监测存在的问题与解决办法

利用中日合作 (JICA)项目资金 ,对测定地表水中汞存在的主要问题 ,如水样的保存和处理 ,水样的消解 ,测汞的冷原子吸收法和原子荧光法等进行了研究。通过对 33个环境监测站的样品考核 ,发现测定结果与标准值相比 ,偏高的数据达 75 %以上。提出了用 1%H2 SO4 和 0 1%K2 Cr2 O7保存水样最好 ;高锰酸钾 -过硫酸钾消解法适用于消解含有机物、悬浮物和组成复杂的废水样 ,高锰酸钾 -硫酸消解法适用于消解被有机物轻度污染的废水 ,溴酸钾 -溴化钾消解法适用于消解地表水和含较少有机物的生活污水及工业废水。研究表明 :尤以硫酸 -高锰酸钾 -过硫酸钾消解体系消解地表水和废水效果良好。对冷原子吸收法和原子荧光法中影响汞测定的因素 ,如空白值高、干扰物的消除、载气种类和流量、反应瓶体积和气液比以及反应时间等提出了详尽的解决方法     

纳氏比色法测定氨氮的改进

减少显色剂中ＨｇＣｌ２，ＫＩ的含量，以聚乙烯醇做胶体稳定剂，显著提高了显色剂的稳定度和显色的稳定度，以ＫＯＨ和酒石酸做缓冲液，保持恒定的显色碱度，同时也隐蔽了金属离子的干扰，从而大大降低了空白吸光度和检测限。废水予处理，通过条件实验，确定了稀释比，稀释水样用絮凝沉淀法或蒸馏法处理，蒸馏时用磷酸盐缓冲液，并降低硼酸吸收液的浓度，提高了回收率。     

无外加热化学耗氧量快速测定

取500ml水样,加500ml0200molL重铬酸钾标准溶液,再加1500ml10gLH2SO4-Ag2SO4溶液,摇匀,室温冷却后加5000ml蒸馏水,4滴试亚铁灵指示剂、用01000molL硫酸亚铁铵标液滴定至溶液由黄色经蓝色至红褐色为终点,记录硫酸亚铁铵用量。同时取500ml蒸馏水作空白(操作步骤同水样)。方法最低检出浓度50mgL,测定上限500mgL。本法无外加热,反应温度最高可达130℃,具有较高精密度和准确度,高效节能简便易行。无外加热化学耗氧量快速测定@周璐$通化钢铁公司环境监测站!吉林通化134003…