阳极溶出伏安法连续测定底泥中的总镉和总铅

底泥样品经盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸消解后,用1 1盐政溶解残渣,以高氯酸做支持电解质,采用阳极溶出伏安法的标准加入法,连续测定样品中的总镉和总铅.该方法测定土壤标准样品中镉和铅的相对标准偏差分别为5.6%和4.6%,相对误差分别为2.4%和～1.7%;测定自采底泥样品中镉和铅的相对偏差分别为7.7%和8.1%,方法的重复性好;测定土壤标准样品中镉加标回收率为94.0%～106.8%,铅加标回收率为95%～103.8%;自采样品中镉加标回收率为93.0%～105.6%,铅加标回收率为90.0%～105.0%,方法的准确度较高.实验中,镉和铅的半波电位稳定,峰形对称.     

石墨炉原子吸收分光光度法测定生活垃圾堆肥中镉

通过试验研究,建立了硝酸-氢氟酸-高氯酸消解、石墨炉原子吸收分光光度法测定生活垃圾堆肥产品中的镉。该方法的检出限为0.01mg/kg(按称取0.5g试样消解定容至50mL计算),用于不同地域堆肥样品中镉的测定,其相对标准偏差(RSD)在5.78%～11.9%之间,加标回收率介于88.0%～106.0%之间,可作为一种较理想的检验堆肥产品质量的方法。     

微波消解ICP-AES法测定土壤中的金属元素研究

采用硝酸-盐酸-氢氟酸-双氧水作溶剂,通过微波消解技术、电感耦合等离子发射光谱法测定土壤中的锑、砷、铍、镉、铬、铜、铅、镍、硒、银、铊、锌,优化了微波消解仪和等离子发射光谱仪的工作参数,研究了共存离子的干扰和消除方法。优化后的微波消解酸体系及用量比例为HNO3∶HCl∶HF∶H2O2=5∶2∶3∶1,方法线性良好,各元素的检出限在0.000 2 mg/L~0.010 1 mg/L之间,土壤样品测定的标准偏差在0.001~0.051之间,加标回收率在85.5%~108.5%之间。该方法检出限低、精密度高、准确度好,测定结果令人满意。     

原子吸收法测定鱼虾铜锌铅镉铬两种消解方法的比较

分别用混合酸湿法消解和微波消解两种方法处理鱼虾样品,用原子吸收法测定样品中铜、锌、铅、镉、铬的含量.结果表明微波消解相对标准偏差均在4.0%以下,加标回收率在95.6%～112%之间.湿法消解相对标准偏差在0.3%～5.6%之间,加标回收率在88.9%～115%之间.微波消解比湿法消解的精密度、准确度高,且微波消解操作安全简便,耗时短,适用于样品数量多的情况.混合酸湿法消解操作复杂,耗时长,由于使用了在高温下易爆的高氯酸,又容易发生"炭化"现象,安全性差,在样品数量少的情况下可用此法.     

阳极溶出伏安法连续测定底泥中的总镉和总铅

底泥样品经盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸消解后，用1＋1盐酸溶解残渣，以高氯酸做支持电解质，采用阳极溶出伏安法的标准加入法，连续测定样品中的总镉和总铅。该方法测定土壤标准样品中镉和铅的相对标准偏差分别为5．6％和4．6％，相对误差分别为2．4％和-1．7％；测定自采底泥样品中镉和铅的相对偏差分别为7．7％和8．1％，方法的重复性好；测定土壤标准样品中镉加标回收率为94．0％-106．8％，铅加标回收率为95％-103．8％；自采样品中镉加标回收率为93．0％-105．6％，铅加标回收率为90．0％-105．0％，方法的准确度较高。实验中，镉和铅的半波电位稳定，峰形对称。     

微波消解——原子吸收分光光度法测定土壤中的铜锌镍铬锰铅镉

本文阐述了用微波消解——原子吸收分光光度法测定土壤中的铜锌镍铬锰铅镉。通过硝酸-盐酸-氢氟酸-高氯酸体系消解液对土壤样品进行消解,选择出微波消解的最佳消解条件。通过对微波消解体系和传统电热板硝酸-氢氟酸-高氯酸消解体系进行对比实验,前者不仅操作简便快捷赶酸时间短,而且准确度高、精密度好,提高了工作效率,是一种值得推广的土壤消解方法。     

原子吸收法测定土壤中金属元素时空白值的降低方法

对采用硝酸-氢氟酸-高氯酸消解体系消解土壤,原子吸收法测定铜、锌、铅、镉、镍时空白值不同程度升高的原因进行了详细的分析,通过采用器皿的认真清洗,防止消解过程中的尘埃污染,选用高纯水和优级纯消解试剂,注意氢氟酸的准确加入方法以及消解过程中赶酸完全等改进措施,有效降低了空白试验值,提高了土壤中金属元素测定的精密度和准确度,满足了监测方法的需要。     

浅析电感耦合等离子体质谱法测定铅锌矿中铜、铅、锌和镉

采用硝酸-氢氟酸-高氯酸溶解样品,用电感耦合等离子体质谱法测定了铅锌矿尾中的铜、铅、锌和镉。以铑为内标元素,选择63Cu,66Zn,208Pb,114Cd作为测量同位素。铜、铅、锌的线性范围为200μg·L-1,镉的线性范围为1.0μg·L-1,检出限(3S)分别为0.04,0.10,0.03,0.003μg·g-1。测定值的相对标准偏差(n=11)在0.39%~2.2%。用此方法分析标准物质,测定值与认定值相符。     

火焰原子吸收光谱测定固定源废气中金属的消解液体系研究

环境标准中测定固定源废气中铅是用硝酸-过氧化氢溶液消解滤筒,而镍、镉是用硝酸-高氯酸溶液消解,在监测过程需要采集不同的滤筒,致使整个监测过程成本较大,耗时较多.本文集中研究了可以用于同时测定这三种金属元素的消解液体系.实验结果表明,氢氟酸-高氯酸-硝酸体系用来消解滤筒测定这三种元素具有很好的准确度和精密度,检出限分别为0.430 μg/m3(铅)、0.065 μg/m3(镉)、0.054 μg/m3(镍),各元素回收率在95.4％～105％之间,相对标准偏差均小于5％.     

石墨炉AAS法分析冬青科苦丁茶树系统中镉及其分布

采集海南大学苦丁茶种质资源库中6种冬青科(Ilex)苦丁茶树的根、茎、叶及对应土壤样品,通过试验研究,建立了高压密封消解-石墨炉原子吸收光谱法测定样品中镉的方法。对植物样和土壤样分别采用硝酸-双氧水和硝酸-高氯酸-氢氟酸混酸体系进行消解。以磷酸二氢铵作为基体改进剂,并开启氘灯校正背景,在优化的工作条件下测定样品中镉。该方法的检出限为0.300ng/mL,用于实验样品中镉的测定,其相对标准偏差RSD5%,加标回收率介于94%～108%之间。用该方法对茶叶(GBW10016)和土壤(GBW-07407)标准参考物中镉进行了测定,测定结果与标准值相符合,相对误差小于7%。冬青科苦丁茶树及其土壤中镉的分布具有特征性,主要表现为:土壤茶树,根际土壤非根际土壤,吸收根主根或茎,嫩叶老叶枯叶。     

柄海鞘中矿物元素含量分析

采用微波消解—火焰原子吸收分光光度法对烟台海域柄海鞘中Mg,Fe,Ca,Mn,Zn,Co,Cu,Ni,Pb,Cr,Cd共11种矿物元素的含量进行了测定。方法的相对标准偏差为0.07%～2.85%,回收率95%～103%。柄海鞘的外背囊和内囊中含有人体必需的矿物元素Cu,Zn,Fe,Mn,Co,Ni,Cr,Ca,Mg和少量的有害元素Cd和Pb,它们的含量顺序依次为:Mg>Mn>Fe>Ni>Ca>Zn>Cu>Cr>Pb>Co>Cd。大规格的海鞘中的各种矿物元素含量均高于中、小规格的海鞘。各种元素在外被囊中的含量要高于内囊。     

常压消化体系--原子吸收分光光度法测定海洋沉积物中Cu、Pb、Zn、Cd、Cr

根据《海洋监测规范第5部分:沉积物分析》(GB 17378．5-1998)的规范方法,比较近海海洋沉积物成份分析标准物质(GBW07314)在HNO3-HCl04-HF常压消化体系中,在不同温度下Cu、Pb、Zn、Cd、Cr的溶出情况。样品消化液经赶酸后,以HCl浸提、过滤、定容,最后直接用原子吸收分光光度计测定。     

Seasonal bioconcentration of heavy metals in Onchidium struma （Gastropoda： Pulmonata） from Chongming Island, the Yangtze Estuary, China

The seasonal concentration changes of selected heavy metal Cd, Cr, Cu, Fe, Mn, Pb, and Zn in five tissues of marine gastropod Onchidium struma were studied in the Chongming Island, the Yangtze Estuary on July 2006, September 2006, and November 2006, April 2007, respectively. The results demonstrated that the bioconcentration factor of Cu (biomass/water) in all selected tissues was about 104 magnitudes, Fe and Cd were 103, Zn was 102, and Mn, Pb, and Cr were 101. Hepatopancreas was proven to be the dominant storage tissue of Cr, Cu, Mn, and Zn, whereas Fe and Pb were mainly stored in muscle and digenetic gland, and Cd was stored in vitelline gland and albumen gland. Additionally, it was found that Cu, Fe, Mn, and Zn were concentrated significantly by O. struma (whole-body) in summer or autumn, and Cd, Cr, and Pb increased slightly in spring and winter. Furthermore, the bioconcentration of Cr was nearly 2-fold higher and Zn was 1.6-fold higher in the water compared with the Water Quality Standard for Fisheries. With view of excessive amount of Pb, Cd, and Cu according to seafood standard, the consumption of O. struma might have the risk of health hazard.     

珠江口表层沉积物铜铅锌镉的分布与评价

根据2002年5月和8月珠江口生态环境调查的数据,对沉积物中重金属元素Cu,Pb,Zn,Cd的质量分数与分布进行了分析讨论。结果表明,珠江口沉积物Cu,Pb,Zn,Cd的平均质量分数分别是43 8,48 9,153 3,0 82mg kg,变化范围分别是22 5～66 7,28 1～85 3,68 5～255 5,0 02～4 10mg kg。受水动力条件及冲淤特性的影响,8月份表层沉积物中Cu,Pb,Zn,Cd的质量分数高于5月份。珠江口表层沉积物中Cu,Pb,Zn,Cd质量分数平面分布趋势基本相似,呈现西部高于东部趋势,淇澳岛附近质量分数最高、大屿山附近质量分数最低。断面分布显示,调查区域上游断面沉积物中Cu,Pb,Zn,Cd的质量分数高于下游断面的质量分数,表明上游沉积物中4种元素主要源自河流的输入。季节差异也呈现上游的质量分数大于下游的质量分数。生态危害的评价结果表明,Cu,Pb,Zn的潜在生态危害轻微,Cd的危害性高于Cu,Pb,Zn。      

北京部分地区降雪重金属污染现状分析

为调查北京部分地区降雪中重金属金属元素的污染状况,采集了北京部分地区2011年初2场降雪样品,测定了降雪中Cr、Ni、Cu、Zn、Cd和Pb等6种重金属含量,分析了其污染状况,计算了6种元素的富集系数。结果显示:雪样中重金属含量高低排序为Zn>Pb>Cr>Cu>Ni>Cd,含量最高的元素Zn的浓度范围为:224.50～3 031.25μg/L;含量最低的元素Cd的浓度范围为:6.18～75.35μg/L。Ni、Cd和Pb元素高于地表水质V类标准,Cd和Pb元素高于污水排放标准限值并且污染严重。文章选取Al作为参比元素分析6种元素的富集系数,其均值显示:Cr和Ni的EF710,主要为自然来源,Cu和Zn的EF介于10～500之间,说明其除有自然来源外还有人为干扰,而Cd和Pb的EF值远远大于500,这与机动车燃料中含Pb的情况也基本相吻合,说明生活燃料和机动车燃料的燃烧对于大气环境的恶化有着重要影响。     

江西德兴矿集区土壤重金属污染分析

矿山开发必然对矿区及周边地区的环境造成污染。文章以江西德兴铜多金属矿山及矿集区为研究区,开展区域土壤的重金属污染研究。在德兴地区4 800 km2的范围内,系统采集土壤样品919个。同时,采用X荧光光谱法、等离子原子发射光谱法等现代测试技术,分析了土壤中重金属(As、Hg、Cd、Cr、Zn、Cu、Pb)的含量。样品中重金属As、Hg、Cd、Cr、Zn、Cu和Pb的含量变化范围分别为1.790~899,0.034~4.980,0.043~8.330,10~666,25~18 500,6~1 825,16~1 312 mg/kg。通过对样品的重金属元素含量统计分析和绘制等值线图,发现该区域土壤中存在不同程度的As、Hg、Cd、Zn、Cu和Pb重金属污染。污染区域主要分布在德兴铜钼和铅锌矿区、乐安河下游乐平附近的煤矿区、西北部的煤矿区以及南部的电化学厂附近。     

南黄海浒苔和马尾藻中的痕量金属含量

本文利用电感耦合等离子体发射光谱（ICP-OES）测定浒苔和马尾藻中As、Cd、Cr、Cu、Mn、Pb、Zn的含量,并比较了样品对各金属的富集系数,对各金属含量进行了主成分分析。结果表明:浒苔样品中痕量金属平均含量由大到小依次为Zn > Cu ≈ Mn > As > Cr > Cd > Pb,马尾藻中依次为As > Zn > Cu > Mn > Cd > Cr > Pb。浒苔对于各金属富集系数大小顺序由大到小依次为Cu > Cr ≈ Cd > Zn > Mn > As > Pb,马尾藻为As > Cd > Cu > Zn > Cr > Pb ≈ Mn。紫菜和螺旋藻标准物质回收率为81.95%~108.75%和81.43%~109.74%,两种样品加标回收率分别为87.88%~104.76%和86.11%~112.29%,标准工作曲线线性相关系数均大于0.999。该方法具有较高的灵敏度,操作简便,适用于检测大型海藻中痕量金属的含量,结果准确。     

毗邻铁矿的景区土壤重金属形态及生物有效性

采用三酸联合消煮法和Tessier连续提取法研究了毗邻铁矿的千山景区土壤重金属的总量和形态分布,同时通过对植物中重金属含量的检测,研究了土壤重金属的生物有效性。结果表明土壤中镉、铜含量均超过了国家自然风景区所需达到的土壤环境质量一级标准的上限,两者分别是一级标准的2.45～4.65倍和1.1～1.95倍,个别区域铅、锌也有超标;土壤中镉以残渣态和碳酸盐结合态为主,分别占总量的58.16%～83.17%和3.39%～22.91%,铜以残渣态和有机结合态为主,分别占总量的76.67%～88.82%和3.75%～20.38%,铅、锌以残渣态和铁锰氧化物结合态为主;植物吸收的重金属不仅包括可交换态和碳酸盐结合态,还包括了在一定条件下释放出来的铁锰氧化物态和有机结合态。     

不同浸取剂对垃圾焚烧飞灰浸出特性影响研究

研究了3种浸取液硝酸/氢氧化钠、冰醋酸/氢氧化钠、硝酸与硫酸混合溶液对垃圾焚烧飞灰浸出特性的影响.结果表明,①不同浸取剂对飞灰浸出液表现出不同的缓冲能力,浸取液缓冲能力大小顺序为：冰醋酸>硝酸与硫酸混合酸>硝酸;②在酸性较强时,醋酸浸取液对重金属Zn、Cd和Cr的溶解能力最强,其次为硝酸与硫酸的混合酸,而Pb的浸出浓度受浸取剂种类的影响不明显;③以醋酸浸取剂时,重金属Pb和Zn在液固比为40时出现最大浸出浓度,而Cd浸出浓度在液固比为20时出现最大值;硝酸与硫酸混合和硝酸浸取液的液固比增加时,重金属Pb、Zn、Cd和Cr浸出浓度逐渐减少.