吹扫捕集-气相色谱/质谱法测定水中四乙基铅的不确定度评定

通过对吹扫捕集-气相色谱/质谱方法测量水中四乙基铅结果的不确定度进行了评定,对多次测量的重复性、校准曲线回归计算、溶液稀释及标准溶液的制备等过程引入的不确定度进行分析和合成,确定了不确定度的主要来源,为进一步提高检测结果的准确程度提供参考。     

吹扫捕集气相色谱-质谱法测定水中痕量的乙酸乙酯含量

建立了适用于水中痕量乙酸乙酯吹扫捕集GC-MS选择离子监测(SIS)模式的下测定方法,并对吹扫方法进行了优化。结果表明,吹扫时间为10 min时,吹扫捕集效率最高。水中痕量乙酸乙酯经吹扫捕集水/土自动进样器到捕集阱中,解吸后经气相色谱柱分离,在质谱检测器检测,外标法定量。该方法测定乙酸乙酯的检出限为0.1μg/L,线性范围0.25~40μg/L,其相关系数r2=0.999 2,样品的加标回收率为87.7%~103.3%,RSD为1.1%~5.8%。此方法能够快速、高效地分析水中的痕量乙酸乙酯。     

吹扫捕集气相色谱-质谱法测定水中挥发性有机物的不确定度评定研究

根据测量不确定度评定与表示理论,对吹扫捕集气相色谱-质谱法测定水中挥发性有机物的不确定度进行了评定,以水中氯仿为例进行分析,通过对测量重复性、使用注射器、标准曲线拟合等影响测量结果的不确定度分量的分析和量化,求得水中挥发性有机物测定结果的相对合成标准不确定度。目的是建立吹扫捕集气相色谱-质谱法测定水中挥发性有机物的不确定度评定方法,以评定测量结果的质量。该不确定度评定方法在实际工作中具有较强的实用价值。     

吹扫捕集-气相色谱／质谱法测定水中25种挥发性有机物研究

建立了吹扫捕集与气相色谱／质谱联用测定水中25种挥发性有机物的分析方法。该方法的加标回收率在90％-119％之间,响应因子（RF）的相对标准偏差均小于20％,检出限在0．04μg／L-0．22μg／L之间。该方法具有简单、快速、准确、灵敏,无其他有机物的污染等优点,适用于地表水、地下水和饮用水中挥发性有机物的测定,结果令人满意。     

吹扫捕集-气相色谱/质谱法测定水中挥发性有机物

为满足饮用水源地监测要求,采用吹扫捕集-气相色谱/质谱法同时测定饮用水源地水中氯乙烯、丙烯腈、2-氯丁二烯、环氧氯丙烷。在37分钟内目标化合物有效分离,相关系数大于0.999,方法检测限范围为0.30～0.54μg/L,样品加标回收率在89.5%～104%之间。     

吹扫捕集-气相色谱/质谱法测定水中27种挥发性有机物

建立了吹扫捕集-气相色谱/质谱法测定地表水环境质量标准所要求必须监测的27种挥发性有机物。采用全扫描和选择离子扫描方式,内标法进行测定,提高了定性、定量分析的准确性。各目标物方法检出限为0.04～2.8μg/L,加标回收率为82.7%～108%,RSD为1.42%～8.68%。     

吹扫捕集／气相色谱－质谱法测定水中挥发性有机物的质量控制研究

影响吹扫捕集／气相色谱－质谱法测定水中挥发性有机物的因素很多,如空气中的挥发性有机物可能通过采样瓶的扩散,使准确性和可靠性降低。结合环境监测工作实际,按分流比20∶1分流进样,选择11＃捕集阱,样品解析时选择解析时间0．5 min,选择吹扫管支座温度为40℃,选择与目标化合物相比相对保留时间在0．8～1．20之间内标物,同时样品采集、保存、运输和器皿清洗等条件严格按照国标方法进行,可以确保吹扫捕集／气相色谱－质谱法测定的精密度和准确度。     

吹扫捕集/气相色谱-质谱法测定固体废物中挥发性卤代烃的研究

建立了吹扫捕集/气相色谱-质谱法同时测定固体废物中35种挥发性卤代烃的方法,系统地研究了吹扫捕集条件包括吹扫时间、吹扫温度、吹扫流速、脱附温度和时间对测定结果的影响,优化了色谱分离条件.结果表明,各挥发性卤代烃可以实现良好的分离;标准曲线相关系数均大于0.990,检出限为0.1μg/kg ～0.4 μg/kg,不同浓度的相对标准偏差分别为7.1％ ～ 17％,2.4％ ～ 15％和4.2％～11％,样品加标回收率为72.1％～118％.该方法缩短了分析周期,实现了一次进样多组分同时分析,灵敏度高,具有良好的精密度和准确度,适用于固体废物中挥发性卤代烃的测定.     

吹扫捕集-气相色谱法测定水中丙酮

建立了吹扫捕集-气相色谱法测定水中丙酮的方法。该方法聚具有灵敏度高、检出限低、定量准确、操作简便等特点。当进样量为5ml时,检出限为0．1μg/L,加标回收率在94．5%-103．6%之间,测定结果的相对标准偏差均小于3%。     

吹扫捕集与色谱质谱联用测定水中挥发性有机物

采用吹扫描集与色谱质谱联用的对水中１９种挥发性有机物同时进行富集分离，定性和定量检测，结果表明，不同化合物的平均回收率大于９０％相对偏差小于５％，该方法的检测限约为０．１－０．４μ／Ｌ。实验证明吹扫描集与色谱质谱联用技术是快速测定水中挥发性有要峨的有效手段。     

吹扫捕集-气相色谱-质谱联用法测定地表水中1,2-二氯苯和1,4-二氯苯研究

通过吹扫捕集富集地表水中1,2-二氯苯和1,4-二氯苯,解吸后用气相色谱-质谱联用法同时测定,内标法定量,加入硫酸钠提高方法的灵敏度,优化并验证检测方法.1,2-二氯苯和1,4-二氯苯在一定浓度范围内线性关系良好,方法检出限为0.01 μg/L,加标回收率和测定结果的相对标准偏差较好,符合分析测试质量控制要求.具有操作简单、样品用量少、组分损失低、回收率高等优点,不对环境造成二次污染.     

水样中氯化物测量不确定度的评定

目的对硝酸银滴定法测定水中氯化物含量的不确定度的来源及其对测量不确定度的影响进行分析。方法根据《测量不确定度评定与表示》JJF1059-1999对《生活饮用水标准检验方法》(GB/T 5750-2006)中氯化物测定的硝酸银滴定法的测量不确定度进行分析评定。结果按数学模型计算水样中氯化物浓度为25.2mg/L,水样中氯化物测定结果的扩展不确定度为0.6mg/L,结果表达为(25.2±0.6)mg/L。结论水样中氯化物含量测定的测量不确定度影响中,以分析滴定中消耗硝酸银标准溶液的体积引入的不确定度最大,其次为配制NaC l标准使用溶液引入的不确定度。     

火焰原子吸收法测定水样中锑含量的不确定度评定

在水样锑的含量测定中,锑含量为12．69mg／L,其扩展不确定度为0．30mg／L（置信度95％,k=2）。火焰原子吸收法测定样品中锑的不确定度分量来源主要是标准溶液配制的相对不确定度、工作曲线拟合产生的相对不确定度及仪器引入的相对不确定度。     

土壤中苯系物的吹扫捕集-气相色谱-质谱测定方法

采用吹扫捕集-气相色谱-质谱联用(PT-GC-MS)法,研究了污染土壤中苯系物(包括苯、甲苯、乙苯、对间二甲苯、邻二甲苯和异丙苯)的测定方法,优化了吹扫捕集作为北京潮土中苯系物预处理方法的参数. 结果表明,吹扫时间11 min,解吸温度190 ℃和解吸时间0.5 min为最佳的吹扫捕集方法参数. 采用PT-GC-MS法测定土壤中的苯系物的平均加标回收率为99.0%～103.9%,相对标准偏差为10.3%～17.5%(n=7);苯系物的检出限为1.6～2.8 μg/kg,定量限为5.4～9.6 μg/kg. 将研究结果与文献中的苯系物监测质量控制参数进行比较发现,由于采用有机质含量低、砂质壤土质地的北京潮土为研究对象,使该试验的回收率均高于文献中的结果;同时,相对标准偏差和检出限与文献中的结果也存在差异,主要是由于挥发性污染物所赋存的介质及实验仪器操作条件不同所致.      

水质铜测定不确定度的评定

根据火焰原子吸收分光光度法测定水中的铜含量,分析主要的测量不确定度来源,即标准曲线不确定度、标准溶液不确定度、测量重复性不确定度.计算得到水中铜的测定结果的合成不确定度为0.098mg/L,扩展不确定度为0.196mg/L.     

固相萃取-气相色谱/质谱法测定水中四乙基铅的方法研究

建立了固相萃取-GC/MS法测定水中四乙基铅的方法。对固相萃取条件、气相色谱条件和质谱条件进行了优化,并对实际水样进行了测定。方法检出限为0.004μg/L,水样的加标回收率为71.5%～103.2%,精密度(RSD,n=6)为4.4%～11.6%。方法准确、灵敏可靠、干扰小、适应范围广,可以满足水中痕量四乙基铅的分析要求。     

测量不确定度评定及实例分析

一切测量结果都不可避免地具有不确定度。合理的分析评定不确定度是实验室内部质量控制和评价检测质量非常重要的程序之一,也是环境监测实验室必须重视的问题。作为环境监测部门,要给予足够的重视,掌握相关测量不确定度评定方法并应用到实际工作中,保证监测结果的准确、可靠、可信。文章通过测量水中的总氮含量为例,通过总氮测定过程,分析了影响总氮测量不确定度的因素,给出了相对标准不确定度分量,并具体阐明了测量不确定度的评定步骤,得出测量扩展不确定度的结果。