石墨炉原子吸收法测定环境水样中四乙基铅的方法探讨

通过对双硫腙目视比色法测定四乙基铅的方法进行改进,利用四乙基铅标制作工作曲线,用浓硝酸取代溴-硝酸进行消解,使有机铅变成无机铅后,用石墨炉原子吸收方法定量测定。此方法操作简单、节省试剂,对测定环境水样中四乙基铅的灵敏度、准确度都有很大提高。该方法的最低检出浓度为0.02μg/L,测量范围为0.1~80μg/L,回收率88%~101%。     

石墨管连续涂覆结合基体改进测定地表水中的铅

尝试了使用5%钼酸铵-5%磷酸二氢铵溶液组成石墨管连续涂覆结合基体改进剂的方法,应用于地表水Pb的测量中。实验表明,本法具有提高石墨管在使用过程中的稳定性,消除基体效应的作用。     

石墨炉原子吸收法测定环境水样中铊

对石墨炉原子吸收法测定水中铊的分析条件进行优化,并比较不同前处理方法对测定结果的影响。结果表明仪器的最佳分析条件为:灰化温度和原子化温度分别为700和1 600℃,进样量为40μL,基体改进剂为0.5%的钯与硝酸镁。直接进样、MIBK萃取法和铁沉淀富集3种前处理方法对应的检出限分别为0.76,0.07和0.02μg/L;分别测定5,0.5和0.1μg/L含铊水样,其相对标准偏差分别为4.2%,6.1%和8.4%,加标回收率分别为92%,91%和88%,即3种样品前处理方式下,石墨炉原子吸收法对环境水样中铊均具有较好的测定效果。直接进样法适用于铊浓度较高的水样,MIBK萃取法和铁沉淀法则适用于较清洁水样。     

无火焰原子吸收法测定水中的银

以硝酸做介质,用石墨炉原子吸收光度法可测定自来水及环境污水中的微量银,钙,镁,铁等对银的测定有轻微干扰,其它共存元素不干扰测定,结果令人满意。     

流动注射在线离子交换预富集—火焰原子吸收法测定环境水样中痕量镍

研究了流动注射在线离子交换预富集与火焰原子吸收光谱法的联用技术,采用了双柱交替正向富集和反向洗脱的在线离子交换流路系统。在采样频率为３０次／ｈ下,灵敏度比普通火焰原子吸收法提高１２倍,应用于环境水样中痕量镍的监测,获得了满意结果。     

两种原子吸收法测定环境水样中镍的比较

用加热浓缩-火焰原子吸收光谱法和石墨炉-原子吸收光谱法对环境水样中的镍进行了比较测定,结果表明,两种方法测定镍的各项指标均在要求范围,两种方法测定结果的相对误差均＜7.1%,表明两种方法可以视为等效方法,作用可以相互替补使用.     

微波消解-石墨炉原子吸收法测定土壤中铊

通过研究土壤消解体系、混合基体改进剂的使用、石墨管类型的选择和标准加入定量过程对测定结果的影响,建立了适用于土壤中重金属铊的微波消解-平台石墨炉原子吸收方法。结果表明,使用HNO_3-HF-H_2O_2消解体系对土壤进行微波消解,石墨炉原子吸收测定过程采用Pd(NO_3)_2/Mg(NO_3)_2混合基体改进剂和平台石墨管,土壤中铊的检出限可达0.05 mg/kg,线性相关系数为0.996,加标回收率在95.0%~105.0%。使用该方法测得的结果与ICP-MS法比较,无统计学差异。改进后的方法具有简单快捷、灵敏度高、重现性好、线性范围广、结果准确等优势,易于推广使用。     

石墨炉原子吸收法在环境样品测定中的应用

评述了石墨炉原子吸收光谱法在环境样品测定中的应用 ,内容包括装置与技术、水与废水、土壤与底质 ,以及大气与废气     

气态原子化装置——原子吸收法测定环境水样中的汞

环境水样中,地表水含汞极少,通常在0.1μg/L左右,污染源废水随工厂企业的种类不同其含量高低不等.对于环境水样中的汞,目前测定方法较为普及的主要是冷原子吸收法和冷原子荧光法两种.由于上述两种方法仪器自身的性能,使测定结果往往不能满足环境分析的要求.本文采用气态原子化装置—原子吸收法测定环境水样中汞,具有操作简便,灵敏度高,分析速度快,重现性好等优点.以直接进样测定峰高信号最低检出     

无火焰原子吸收法中石墨管的涂层处理

石墨虽然是广泛应用的加热体,但它本身是多孔性物质,测定溶液渗进微小孔隙中,使吸光度信号产生波动,有时产生多重吸收峰,产生记忆效应等。并且石墨管的寿命有限,随着使用次数的增加,灵敏度和精度会明显变差。由于进样位置导致吸光度的波动,也常给测定结果带来影响。     

分析仪器联用技术的发展动向

分析仪器联用技术已在环境样品分析中得到应用,并有广阔的发展前景。本文介绍了色谱-色谱、色谱-原子光谱、离子色谱联用技术、色谱-质谱、色谱-傅立叶变换红外光谱、色谱-核磁共振波谱（NMR）联用技术在分析环境样品方面的应用。     

石墨炉原子吸收法测定环境空气中的锡

研究了硝酸-双氧水体系消解、石墨炉原子吸收法测定环境空气中锡的方法.采用抗坏血酸和磷酸二氢铵作混合基体改进剂,热解涂层石墨管,塞曼扣背景.方法的检测限为3.56 μg/L,实际样品回收率为90.6％～102％.     

火焰原子吸收法测定饮用水中银的改进

对火焰原子吸收分光光度法测定饮用水中银的方法作了改进。试验发现在酸性条件下,不利于银的测定,改加氨水氰化钾溶液则取得满意的结果,提高了测定灵敏度。银的特征质量浓度为0 016mg·L-1/1%吸收,检测限为0 001mg/L,相对标准差<2.5%,加标回收率在98%～103%之间。     

石墨炉原子吸收光谱法测定环境空气中钴

采用超细玻璃纤维滤膜采集环境空气中钴,硝酸-过氧化氢-氢氟酸混合进行消解,采用硝酸镁和硝酸混合液作为基体改进剂,石墨炉原子吸收光谱法测定环境空气中钴。此方法对测定环境空气中钴的灵敏度、准确度都有很大的提高,方法的最低检出浓度为0.25μg/L,当采样体积为100 L,钴最低检出质量浓度为0.000 1 mg/m3。对实际样品进行分析,钴的加标回收率为91.0%~106.5%。     

挥发性卤代烃地表水环境样品保存方法研究

针对国内外监测技术规范对挥发性卤代烃样品保存条件不一致的问题,开展不同因素对挥发性卤代烃样品保存的影响研究。结果表明,调节pH≤2可使水样中挥发性卤代烃的损失率减少2%~25%;在水样中加入抗坏血酸或硫代硫酸钠可减少目标物的损失率约10%。挥发性卤代烃样品的最佳保存条件:加盐酸调节水样pH≤2,加10%硫代硫酸钠或抗坏血酸除余氯(有余氯时),冷藏,14 d内完成测试。在实际工作中,对未受余氯影响的集中式饮用水源地水样,特别是水库水样,若能在2 d内完成测试,在冷藏保存的条件下,可以考虑不调节pH,不添加固定剂。     

对羧基苯偶氮硫代若丹宁固相萃取光度法测定环境样品中的铅

合成了新试剂对羧基苯偶氮硫代若丹宁(CPATR),并用红外光谱、核磁共振氢谱和元素分析鉴定其结构。研究了CPATR与铅的显色反应,在pH3 8的HAc—NaAc缓冲介质中,吐温-80存在下,CPATR与铅反应生成2∶1稳定络合物,该络合物可被WatersSep-PakC18小柱固相萃取,小柱上富集的络合物用乙醇洗脱后富集倍数可达50倍,在乙醇介质中,λmax=500nm,体系摩尔吸光系数ε=8.01×104L·mol-1·cm-1。铅含量在0 05～4 0mg/L内符合比耳定律。本方法可用于环境样品中铅含量的测定,结果满意。     

发生氢气分离离子色谱法间接测定水中硫化物

利用ＫＢＨ４在酸性条件下分解产生的氢气为载气分离水中硫化物,用ＮａＯＨ—Ｈ２Ｏ２溶液吸收Ｈ２Ｓ,并将其氧化为ＳＯ２－４,用离子色谱法测定ＳＯ２－４。方法用于各种水样中硫化物的测定,相对标准偏差为１．５８％,回收率在９０．５％到９８．２％之间。方法适用于水中硫化物的测定     

便携式分光光度计测定水中总磷

采用螺旋口瓶盖密封消解 -便携式分光光度计建立了环境水样中总磷的分析方法。该法与 GB1 1 893 89(过硫酸钾 -钼蓝法 )方法有良好的可比性。分析结果具有良好的准确性与重现性 ,方法对标准样品的准确度在 98%以上 ,检出限为 0 0 2 2 mg L,变异系数在 0 6 %～ 2 4 %之间 ;实际水样的测试结果与 GB1 1 893-89法的偏差为 2 %～ 4 % ;工业废水的加标回收率为 1 0 2 %～ 1 0 5 %。该方法可应用于污染源的抽查和突发性水环境污染事故的现场监测。