石墨炉原子吸收法测定环境水样中四乙基铅的方法探讨

通过对双硫腙目视比色法测定四乙基铅的方法进行改进,利用四乙基铅标制作工作曲线,用浓硝酸取代溴-硝酸进行消解,使有机铅变成无机铅后,用石墨炉原子吸收方法定量测定。此方法操作简单、节省试剂,对测定环境水样中四乙基铅的灵敏度、准确度都有很大提高。该方法的最低检出浓度为0.02μg/L,测量范围为0.1~80μg/L,回收率88%~101%。     

石墨管连续涂覆结合基体改进测定地表水中的铅

尝试了使用5%钼酸铵-5%磷酸二氢铵溶液组成石墨管连续涂覆结合基体改进剂的方法,应用于地表水Pb的测量中。实验表明,本法具有提高石墨管在使用过程中的稳定性,消除基体效应的作用。     

石墨炉原子吸收法测定环境水样中铊

对石墨炉原子吸收法测定水中铊的分析条件进行优化,并比较不同前处理方法对测定结果的影响。结果表明仪器的最佳分析条件为:灰化温度和原子化温度分别为700和1 600℃,进样量为40μL,基体改进剂为0.5%的钯与硝酸镁。直接进样、MIBK萃取法和铁沉淀富集3种前处理方法对应的检出限分别为0.76,0.07和0.02μg/L;分别测定5,0.5和0.1μg/L含铊水样,其相对标准偏差分别为4.2%,6.1%和8.4%,加标回收率分别为92%,91%和88%,即3种样品前处理方式下,石墨炉原子吸收法对环境水样中铊均具有较好的测定效果。直接进样法适用于铊浓度较高的水样,MIBK萃取法和铁沉淀法则适用于较清洁水样。     

无火焰原子吸收法测定水中的银

以硝酸做介质,用石墨炉原子吸收光度法可测定自来水及环境污水中的微量银,钙,镁,铁等对银的测定有轻微干扰,其它共存元素不干扰测定,结果令人满意。     

流动注射在线离子交换预富集—火焰原子吸收法测定环境水样中痕量镍

研究了流动注射在线离子交换预富集与火焰原子吸收光谱法的联用技术,采用了双柱交替正向富集和反向洗脱的在线离子交换流路系统。在采样频率为３０次／ｈ下,灵敏度比普通火焰原子吸收法提高１２倍,应用于环境水样中痕量镍的监测,获得了满意结果。     

两种原子吸收法测定环境水样中镍的比较

用加热浓缩-火焰原子吸收光谱法和石墨炉-原子吸收光谱法对环境水样中的镍进行了比较测定,结果表明,两种方法测定镍的各项指标均在要求范围,两种方法测定结果的相对误差均＜7.1%,表明两种方法可以视为等效方法,作用可以相互替补使用.     

微波消解-石墨炉原子吸收法测定土壤中铊

通过研究土壤消解体系、混合基体改进剂的使用、石墨管类型的选择和标准加入定量过程对测定结果的影响,建立了适用于土壤中重金属铊的微波消解-平台石墨炉原子吸收方法。结果表明,使用HNO_3-HF-H_2O_2消解体系对土壤进行微波消解,石墨炉原子吸收测定过程采用Pd(NO_3)_2/Mg(NO_3)_2混合基体改进剂和平台石墨管,土壤中铊的检出限可达0.05 mg/kg,线性相关系数为0.996,加标回收率在95.0%~105.0%。使用该方法测得的结果与ICP-MS法比较,无统计学差异。改进后的方法具有简单快捷、灵敏度高、重现性好、线性范围广、结果准确等优势,易于推广使用。     

石墨炉原子吸收法在环境样品测定中的应用

评述了石墨炉原子吸收光谱法在环境样品测定中的应用 ,内容包括装置与技术、水与废水、土壤与底质 ,以及大气与废气     

气态原子化装置——原子吸收法测定环境水样中的汞

环境水样中,地表水含汞极少,通常在0.1μg/L左右,污染源废水随工厂企业的种类不同其含量高低不等.对于环境水样中的汞,目前测定方法较为普及的主要是冷原子吸收法和冷原子荧光法两种.由于上述两种方法仪器自身的性能,使测定结果往往不能满足环境分析的要求.本文采用气态原子化装置—原子吸收法测定环境水样中汞,具有操作简便,灵敏度高,分析速度快,重现性好等优点.以直接进样测定峰高信号最低检出     

无火焰原子吸收法中石墨管的涂层处理

石墨虽然是广泛应用的加热体,但它本身是多孔性物质,测定溶液渗进微小孔隙中,使吸光度信号产生波动,有时产生多重吸收峰,产生记忆效应等。并且石墨管的寿命有限,随着使用次数的增加,灵敏度和精度会明显变差。由于进样位置导致吸光度的波动,也常给测定结果带来影响。     

无火焰原子吸收石墨炉法测定海水中的总铬

研究了使用无火焰原子吸收石墨炉法测定海水中总铬的分析方法。在氧化过程后采用络合 -萃取技术使共存元素与待测元素分离 ,既消除了基体干扰 ,又达到了富集作用 ,使测定结果准确可靠。方法的相对标准偏差 6.34 % ,回收率85.2 %。     

高效液相色谱法测定环境水样中嘧磺隆

环境水体中的嘧磺隆在ｐＨ＝２－３的Ｈ２ＳＯ４介质中用二氯甲烷萃取富集,然后用高压液相色谱法分离和紫外光（２５４ｎｍ）检测器检测,外标法定量。用此方法测定了井水和生产单位排放的综合污水中的嘧磺隆,结果满意,最大相对标准偏差为５％,样品加标回收率在９３～１０７％之间,最低检测限量为２ｎｇ,最低检出浓度为０．００４ｍｇ／Ｌ。     

Preconcentration technique for the determination of trace elements in natural water samples by ICP-AES

A procedure was developed for the determination of Cd, Cu, Zn, Co, Ni, Mn, Pb and Mo in water samples by inductively coupled plasma atomic emission spectrometry (ICP-AES) after preconcentration on a morpholine dithiocarbamate (mor-DTC) supported by bagasse (Saccharam aphisinaram). The sorbed elements were subsequently eluted with 4,M HNO₃ and the acid eluates were analysed by ICP–AES. The influence of various parameters such as pH, flow rate of sample, eluent concentration, volume of the sample and volume of eluent were investigated to enhance the sensitivity of the present method. A 20,mL disposable syringe served as preconcentration column. Under the optimal conditions Cd, Cu, Zn, Co, Ni, Mn, Pb and Mo in aqueous sample was concentrated about 100-fold. The sorption recoveries of elements were higher than 99.6%. The method is also applied for the analysis of natural and spiked water samples.     

负吸光度法测定微量氟化物

研究了 F- 与茜素磺酸锆的褪色反应条件 ,建立了一种负吸光度法测定微量氟化物的新方法 ,F- 量在 0～ 1 5μg/2 5 ml范围内与负吸光度值呈线性关系 ,方法已用于环境水中微量氟的测定 ,RSD为 0 .2 5 %～ 4 .2 % ( n=5 ) ,回收率为93.1 %～ 1 0 2 .0 %。     

便携式分光光度计测定水中总磷

采用螺旋口瓶盖密封消解 -便携式分光光度计建立了环境水样中总磷的分析方法。该法与 GB1 1 893 89(过硫酸钾 -钼蓝法 )方法有良好的可比性。分析结果具有良好的准确性与重现性 ,方法对标准样品的准确度在 98%以上 ,检出限为 0 0 2 2 mg L,变异系数在 0 6 %～ 2 4 %之间 ;实际水样的测试结果与 GB1 1 893-89法的偏差为 2 %～ 4 % ;工业废水的加标回收率为 1 0 2 %～ 1 0 5 %。该方法可应用于污染源的抽查和突发性水环境污染事故的现场监测。     

石墨炉原子吸收光谱法测定水中微量钡

通过一系列条件试验,研究了石墨炉原子吸收光谱法测定水中微量钡的石墨管类型、最佳加热程序和最佳基体改进剂等。本方法降低了背景吸收干扰,提高了灵敏度,改善了精密度,与其他方法比较,具有操作简便、快速、自动化程度高的特点,可用于水中微量钡的检测。     

快速测试管法现场测定水中总余氯

余氯在水中极不稳定 ,需现场测定。通过研制一种测试管 ,从而能快速、简便地测水中的总余氯。常规法测定时间需要 3～ 5小时 ,而该测试管法仅需 1 0分钟。分析成本也大为降低     

气动进样原子荧光法测定环境水样中痕量汞和砷

以硼氢化钾作为还原剂原子荧光法测定环境水样中的汞和砷,配合以气动进样,方法简单、试剂用量少、灵敏度高.测汞时KBH4-KOH浓度为0.01%～0.0005%,样品中王水浓度3%(v/v),检测限为5.8×10-3μg/L;测砷时KBH4-KOH浓度为2.6%～1.0%,样品中盐酸浓度5%(v/v),检测限为4.9μg/L.     

吹扫捕集与气相色谱-质谱联用测定饮用水和地表水中挥发性有机污染物

报道了Trap I(VOCARB 4000)柱捕集水中挥发性有机污染物的性能和条件,建立了吹扫捕集和气相色谱-质谱联用测定饮用水和地表水样中25种挥发性有机污染物的分析方法.水样的加标回收率在90%～110%之间,最低检测限在0.04～0.85μg/L之间,20μg/L的挥发性有机物标准溶液经重复6次测定,其相对标准偏差基本小于5.0%.该方法已成功地运用于饮用水和地表水中挥发性有机污染物的测定,结果令人满意.