气温对吡啶—巴比妥酸比色法测定氰化物的影响

盛夏,气温较高,如果不进行测定温度的控制,尽管非常严格地按操作规程进行分析,得出的结果仍然不理想。这是由于此分析方法是基于在磷酸盐缓冲溶液中,氰氢酸与氯胺T作用生成氯化氰,氯化氰使吡啶开环,生成戊烯二醛,戊烯二醛同巴比妥酸作用,生成蓝紫色聚亚甲基染料等几个连续反应。氯化氰的沸点(17℃)较低,而盛夏气温在三十摄氏度以上,因此引起氯化氰的大量挥发,使吡啶开环反应受到影响,进而影响到戊烯二醛和巴比妥酸的显色反应,使生成的蓝紫色亚甲基染料减少,导致了色列的显色异常。     

氰化物 异烟酸—巴比妥酸分光光度法（试行）

氰化物　异烟酸—巴比妥酸分光光度法（试行）概述１．方法原理：在弱酸性条件下，水样中氰化物与氯胺Ｔ作用生成氯化氰，然后与异烟酸反应，经水解而成戊烯二醛，最后再与巴比妥酸作用生成一紫蓝色化合物，在一定浓度范围内，其色度与氰化物含量成正比。于６００ｕｒｎ波...     

异烟酸—巴比妥酸光度法测定氰化物的实验验证及评价

本文探讨的异烟酸-巴比妥酸可见光光度法,与目前同类法中先进的吡啶-巴比妥酸及异烟酸-吡唑啉酮法相比,对前者而言,试剂无臭,具明显环境效益,最低测定浓度降低70%,灵敏度提高,无需恒温,显色时间缩短25%;与后者相比,最低测定浓度降低85%,灵敏度大大提高,试剂配制简便,无需有害有机溶剂,不用恒温,节电经济,显色     

呲啶—巴比妥酸比色法测定水中氰化物的改进

关键是改变显色剂中巴比妥酸的加入量。我们对每100ml显色剂中巴比妥酸加入量进行了五次试验。由图显示,巴比妥酸加入量在0.1g时消光值很低,在0.8g时消光值最高,在0.5～1.0g之间,消光值基本稳定。当加入量为0.7g时,巴比妥酸量接近饱和,很难溶解,必须在水浴30℃～40℃之间才能溶解,取出后冷却到24℃以下,有一部分巴比妥酸会慢慢析出,影响显色。所以,巴比妥酸加入量选0.55g为好。     

异烟酸-巴比妥酸分光光度法测定水中总氰化物的探讨

对异烟酸-巴比妥酸分光光度法测定水中总氰化物的试验条件进行了探讨,分析了蒸馏时馏出液体积对结果的影响,明确了显色剂的配制及保存时效等问题。提出样品预蒸馏时可适当减少馏出液的收集体积,测定结果无显著性差异;将氯胺T、异烟酸-巴比妥酸试剂在冰箱中于4℃保存,在正常情况下可稳定使用4周。     

分光光度计常用元素、波长对照表的制作与应用

将表 1贴在分光光度计上对照使用可避免忙中出错或眈误时间。表 1　分光光度计常用元素、波长对照表元素 (项目 )分析方法波长 ( nm)As Ag-DDC 51 0S2 -对氨基二甲基苯胺 665Cr6 +总 Cr 二苯碳酰二肼 540CN-异烟酸 -巴比妥酸 60 0CN-吡啶 -巴比妥酸 580C6 H5 OH 4 -氨基安替比林 4 60Th 偶氮胂 660U TRPO-偶氮氯膦 665U TRPO-5Br-PADAP 578SO2 盐酸付玫瑰苯胺 (甲醛 ) 577NOx 盐酸萘乙二胺 540HCl Hg( SCN) 2 比色法 4 60NH3、NH3-N 纳氏试剂 4 2 0Cl2 甲基橙褪色法 51 5P2 O5 磷钼兰 680总 P 磷钼兰 70 0Mn 高碘…     

磷酸盐缓冲液对氰化物测定的影响

研究发现 ,三种不同配制方法的磷酸盐缓冲液 ,用于异烟酸 -吡唑啉酮分光光度法测定氰化物时 ,无显著性差异 ;对吡啶 -巴比妥酸分光光度法 ,由于盐效应的影响 ,采用小剂量配制的缓冲液 ,反应的相关性好且灵敏度高     

氯化氰分析法研究

根据Knig反应机理,改良Epstein方法,提出在中性的磷酸盐缓冲体系中,用分光光度法测定微量氯化氰,并进行了方法对比试验和实验参数的选择,以及干扰和掩蔽试验.对于吡唑啉酮法和巴比妥酸法条件摩尔吸光系数分别为心4.26×10~41.mol~(-1).cm~(-1)和 9.32×10~41.mol~(-1).cm~(-1).     

固体废物浸出液中氰化物测定方法的探讨

用金矿废渣样品进行氰化物的浸提试验,对浸提剂的pH值、浸提次数等条件进行优化。经实际样品验证,确定pH值〉12的碱性水溶液为最佳浸提剂,浸出液中易释放氰化物和总氰化物可用硝酸银滴定法或异烟酸一巴比妥酸分光光度法测定,方法检出限分别为0．25mg／L、0．001mg／L,加标回收率为90．0％～92．0％,测定结果的RSD〈8％。     

分光光度法测定大气飘尘中的硒

将大气飘尘的采样滤膜用硝酸—高氦酸氧化,用国产的大孔螯合型阳离子交换树脂和掩蔽剂的加入来去除溶液样品中的干扰物[2],在pH_2左右的酸性溶液中Se(Ⅳ)与2,3—二氨基萘(DAN)反应生成有色的4,5苯基2,1,3—苯并硒,用环已烷萃取后在378nm波长下测定有机相。当采样体积为200m~3,最低检出浓度为0.00055μg/m~3。     

广西环境空气中醛酮类化合物污染特征研究

为探究广西醛酮类化合物的污染状况,选择2022年9—10月和2023年5—6月臭氧质量浓度较高时段,分别对广西臭氧质量浓度较高的典型城市如南宁、桂林、北海、贵港、百色、贺州和来宾等城市的环境空气中醛酮类化合物进行监测,分析不同城市醛酮类化合物的季节特征、浓度水平、组分特征以及臭氧生成潜势（OFP）,并利用比值法对醛酮类化合物的来源进行初判。研究结果表明,南宁、桂林和来宾等典型城市醛酮类化合物质量浓度季节特征与臭氧一致,均表现为秋季（2022年9—10月）高于春夏季（2023年5—6月）;监测期间,广西醛酮类物质平均质量浓度为23.64 μg/m³,其中贺州最高,为31.30 μg/m³,北海最低,为13.58 μg/m³,与其他城市相比,广西各市醛酮类化合物质量浓度处于中等偏下水平;各城市的醛酮类化合物化学组分中甲醛占比最高,占比为43.8%（贺州）～58.2%（贵港）;各城市OFP值为77.32μg/m³（北海）～ 159.35 μg/m³（贵港）,其中甲醛对OFP贡献最大,贡献占比为52.1%（北海）～70.1%（贵港）。各城市甲醛和乙醛的质量浓度比值（C1/C2）为2.55～3.22,醛酮类化合物主要以机动车尾气排放以及人为源碳氢化合物氧化为主,其中北海和百色的C1/C2均在2.6左右,受机动车尾气等人为源影响更明显,在臭氧污染期间须加强机动车尾气等人为源管控。     

气相色谱法测定空气中氯苯类、贲亭酸甲酯和异戊烯醇方法探索

目前,长江三角洲地区沿江化工产业带已初具规模,随着化学工业园企业的陆续建成投产,在不利气象条件下化工园排放的有机污染物异味扰民时有发生,严重影响化工园周边地区群众的生活.某化工园废气特异指标氯苯类、贲亭酸甲酯和异戊烯醇是异味的主要来源,其相应的监测分析方法氯苯类国内已有标准方法,贲亭酸甲酯和异戊烯醇国内未见报道.为掌握监测数据资料,对某化工因特异指标氯苯类、贲亭酸甲酯和异戊烯醇的定量监测分析方法进行了探索.该方法使用活性炭吸附、二硫化碳解析和GC-FID(气相色谱-氢火焰光度法)分析一并完成3个有机化合物的定量监测分析,简单快捷、成本低廉.     

呈色溶液的稳定性对测定水中氰化物的影响

吡啶-巴比妥酸分光光度法测定水中氰化物时,我们发现在40℃水浴中放置20 min后取出的呈色溶液置于不同室温下冷却,对测定结果有较大影响,为此,进行了呈色溶液在不同的室温下,绘制标准曲线的实验。结果表明,呈色溶液放置的温度对吸光值有着较大的影响,相同浓度标准溶液的吸     

比色法测定空气中的环氧氯丙烷

本文建立了一种用活性碳吸附环境中的环氧氯丙烷,然后用1mol/1NaOH进行水解解吸,生成的丙三醇用高碘酸氧化后生成甲醛。然后在铵盐存在下与乙酰丙酮作用,生成黄色化合物。根据颜色深浅比色定量,检出限为3μg/25ml。当采样量为601时最低检出浓度为0.05mg/m~3。方法精度在20μg环氧氯丙烷水平时相对标准偏差为3.3％。在200μg环氧氯丙烷水平时,相对标准偏差为1.5％。     

基于SOA和O3生成潜势的上海市VOCs优控物种研究

为评估上海市挥发性有机物(VOCs)对二次有机气溶胶(SOA)和臭氧生成潜势的贡献,采用SUMMA罐采样实验室GC-FID/MS分析方法开展了环境空气104种臭氧前体物和TO-15组分分析,采用DNPH吸附管采样实验室HPLC高效液相色谱法开展了环境空气13种醛酮类组分分析。结果表明:2018年8-11月上海市代表点位VOCs摩尔分数均值范围为20. 61~50. 38 nmol/mol,臭氧生成潜势(OFP)均值范围为60. 55~184. 12μg/m^3,二次有机气溶胶生成潜势(AFP)为21. 63~61. 72μg/m^3。醛酮类和芳香烃类是OFP的主要贡献因子,贡献占比分别为31. 5%~55. 2%和21. 6%~37. 8%。芳香烃类对AFP贡献超过90%。从主要组分构成来看,城区人口密集区点位乙烷、丙烷浓度最高,其他点位甲醛浓度最高;甲醛对OFP贡献最大;间/对二甲苯在浦东书院点位AFP贡献最大,其他点位为甲苯。OFP和AFP双控物种各点位均有4~5个主要物种,以芳香烃类为主。     

离子电极连续测定食醋中的碘氟

采用柠檬酸－KOH为离子强度调节剂,用碘电极、氟电极直接测定食醛中碘氟的量。方法简便、快速。本方法碘氯 的最低检出限分别为4.3ug/L和24ug/L.     

HPLC法测定水和废水中的醛酮类化合物

将水样用1mol／L柠檬酸缓冲液调节至酸性(pH=3),其中醛酮类化合物与2,4-二硝基苯肼(DNPH)发生衍生化反应,生成稳定的化合物——腙,经C18固相萃取小柱富集、乙腈淋洗后,用带有二极管阵列检测器的高效液相色谱仪(HPLC)经32 min完成15种醛酮类化合物定性、定量分析。当测定样品为100mL时,检测限均为μg／L级,其中丙酮最高为16μg／L,丁醛最低为1.1μg／L,一般在2μg／L～6μg／L之间。     

分光光度法测定水中总硒

本文采用1+1硝酸-高氯酸及盐酸二次消化水样后,用3,3’—二氨基联笨胺分光光度法测定水中总硒。进行了溶液酸度、混合酸及混合试剂用量等条件试验,本法最低检出限为0.23μg。含硒量为未检出至21.3μg/L,加入10～25μg/L硒,回收率101～108％。     

改进吡啶—巴比妥酸比色法快速测定水中氰化物

文献 [1 ]中规定采用吡啶—巴比妥酸比色法测定水中的氰化物时 ,需要在 40℃水浴中显色2 0ｍｉｎ ,现改用在 2 0℃水浴中显色 1 0ｍｉｎ进行氰化物的测定 ,经对比实验 ,通过水样测试发现两者测定值无显著差别。1　对比实验1 1　不同浓度标准溶液对比实验各取 0 5ｍｇ/Ｌ～ 6 0ｍｇ/Ｌ———系列氰化物标准使用液 ,分别在 40℃水浴中显色 2 0ｍｉｎ(简称原方法 )和在 2 0℃水浴中显色 1 0ｍｉｎ(简称新方法 )测定其吸光值 (Ａ) ,结果如下表 1。表 1　不同浓度标准溶液对比分析结果　　　Ａ试验方法 标准溶液浓度　ｃ/ (ｍｇ·Ｌ-1)0 5 0 1…     

PM2.5中丙二醛的检测、浓度特征及氧化损伤的研究

以和田市城区2014年采集的大气PM_(2.5)样品为实验对象,将0.1 g的PM_(2.5)样品膜与2-硫代巴比妥酸(0.2%)和三氯乙酸(20%)混合显色液反应,用可见光分光光度计测定反应产物的吸光度,通过正交实验来优化PM_(2.5)膜中丙二醛(MDA)的提取及测定条件,结果表明,在反应温度90℃、超声和加热时间40 min、显色剂用量为45 mL时,反应产物在532 nm处具有稳定的最大吸收峰。对和田市城区PM_(2.5)及MDA质量浓度的变化特征分析结果表明,和田市城区4个季节PM_(2.5)平均质量浓度由高到低顺序分别为春季(1 096.67±369.60)μg/m~3、夏季(1 016.16±708.00)μg/m~3、秋季(686.88±525.00)μg/m~3和冬季(214.54±94.70)μg/m~3。MDA平均质量浓度的变化范围为1.10～7.75 ng/m~3,其平均值最高为夏季(4.43±1.80)ng/m~3,最低为春季(1.42±0.60)ng/m~3,冬季与秋季相当,分别为(2.93±0.70)ng/m~3和(2.83±0.80)ng/m~3;最终,将PM_(2.5)膜中MDA的质量浓度与相应的TD_(30)(体外DNA氧化损伤达到30%的剂量)进行相关性分析得出,无论是全样还是水样的TD_(30)值均随MDA浓度的升高而呈降低的趋势。其中,全样与MDA质量浓度的相关性更为显著(r=-0.597,显著性P0.01)。