加速溶剂萃取技术及萃取系统

加速溶剂萃取技术 (ＡｃｃｅｌｅｒａｔｅｄＳｏｌｖｅｎｔＥｘｔｒａｃｔｉｏｎ ,ＡＳＥ)是在较高的温度 (5 0℃— 2 0 0℃ )和压力(1 0 0 0— 3 0 0 0ｐｓｉ)下用溶剂萃取固体或半固体样品的新颖的样品前处理方法 .在高温条件下 ,待测物从基体上的解吸和溶解动力学过程加快 ,可大大缩短提取时间 .同时由于加热的溶剂具有较强的溶解能力 ,因此 ,可减少溶剂的用量 .在萃取的过程中保持一定的压力可提高溶剂的沸点 ,使其保持液体状态 ,从而保证萃取过程的安全性 .加速溶剂萃取原理图和常用的索氏提取、超声提取相比 ,采用加速溶剂萃取技术可…     

利用Waters Oasis MAX小柱提取/HPLC分析酸性农药残留物质

Ｏａｓｉｓ ＨＬＢ吸附剂是 Ｗａｔｅｒｓ公司研究开发的用于样品前处理的固相提取产品,可以提取各种不同样品基质中的酸性、中性及碱性物质．Ｏａｓｉｓ ＭＡＸ是以 Ｏａｓｉｓ ＨＬＢ填料为基础合成的新型提取吸附填料,具有疏水作用及阴离子交换两种不同的提取机理．ＭＡＸ填料对酸性物质有其独特的选择性,可用于酸性物质与中性及碱性物质的分别提取．     

海洋沉积物中甾醇类物质的气相色谱/质谱方法分析

应用超声提取技术,结合硅胶-中性氧化铝柱层析净化分离,BSTFA+1%TMCS衍生,及气相色谱-质谱定性定量技术,建立了海洋表层沉积物中8种甾醇类化合物的定量分析方法.实验采用正交实验优化了提取过程中提取剂种类、试剂体积和超声时间,同时对比并优化了柱层析淋洗液的配比、用量以及衍生剂的用量.结果表明,50 mL二氯甲烷/甲醇(V/V,2∶1),超声40 min,超声3次,总甾醇的萃取率可达99.6%;3 g硅胶+2 g中性氧化铝层析,35 mL二氯甲烷/甲醇(V/V,9∶1)淋洗净化回收最佳;8种甾醇在0—848μg.L-1范围内有良好的线性关系;方法检测限为1.2—2.4 ng.g-1.在3种浓度水平0.05、0.1和1.0μg.g-1下,其平均回收率为76.2%—100.9%,相对标准偏差为1.0%—10.3%.应用本方法检测大连湾的3个沉积物样品,8种甾醇的含量在0.079—6.833μg.g-1范围内.本方法的灵敏度高、准确度好,适合用于沉积物样品中甾醇物质的检测要求.     

消解方法对煤矸石中砷含量测定的影响

选择山西不同地区不同硅铝含量的4种煤矸石,通过实验得到湿法消解和微波消解的优化条件,采用配置氢化物发生器的电感耦合等离子体发射光谱法(HG-ICP-AES)对消解液中的砷含量进行测试,对比了微波消解(酸解液:4 mL HNO3、2 mL HF、1 mL H3PO4)和湿法消解(酸解液:5 mL HNO3、1 mL HF、1 mL HClO4、1 mL H3PO4)对煤矸石中砷含量测定的影响,以确定适合测定煤矸石中砷含量的前处理方法.结果表明,微波消解耗时短、体系密闭,可有效防止砷的挥发与样品间的交叉污染,结合HG-ICP-AES测试,测试结果精密度高、回收率良好,可以满足煤矸石中砷含量准确测定的要求.     

GC/MS分析20种纺织品和消费品中禁止使用的胺类致癌物和印染处理废水的环境监测中出现的胺类致癌物

一些偶氮染料用于纺织品和其它材料会产生胺类致癌物,这类物质从两个途径危害健康:一是消费者直接接触产品,二是印染厂产生的废水及污泥对环境水的污染.德国已经禁止某些含有这种超过规定浓度限量的胺类染料货物进口,使用质谱(MS)方法分析测定其含量.在德国规定用6890气相色谱仪/5973质谱检测器检测有关纺织品和其它消费品中有害物质的浓度限量,这一规定很适宜而且优于其它方法,例如,使用脉冲不分流进样和质谱的SIM模式检测方法,其检测限(LOD)是5ng·ml-1(ppb),这样低的检测限为分析人员提供了很大的方便:可以检测出浓度样品的低限,或者不要使用繁琐的样品处理方法,可以节约劳力从而增加分析样品的数量,而且,可以达到低的LOD并改善了数据处理的能力,适合环境样品的分析,用以检测印染厂废水中的污染物.利用能力卓越的MSD Productivity ChemStation,可以打印出符合用户需要的分析报告.     

《2002年中日环境分析化学研讨会》征文通知

由中国科学院生态环境研究中心与日本气相色谱研究会、日本环境化学会联合举办的 2 0 0 2年中日环境分析化学研讨会 ,定于 2 0 0 2年 1 0月 2 4— 2 7日在北京召开 .欢迎对环境分析化学感兴趣的各界人士参加会议 ,同时欢迎相关仪器厂商到会展示和介绍产品 .现将征文内容及有关事项通知如下 :一　征文内容1 )分离技术与高灵敏度检测方法2 )环境样品前处理技术3 )环境分析的新原理和新方法二　征文要求1 )未正式发表的论文详细摘要 (Ａ4纸 2— 4页 ) ,论文中可包括适当的图表 ,还需要包括 2 0 0字左右的英文摘要 (放在正文之前 )2 )论文格式、…     

液相/质谱(LC/MS)技术用于有机磷农药分析

液质联用技术的飞速发展 ,业已成为在各种基质中微量极性农药的常规检测方法 .与现有的分析方法相比 ,如气质联用技术和液相 紫外检测技术 ,液质联用技术简化了样品净化过程 ,最终缩短了样品分析和方法开发的时间周期 (ＥｌｂｅｒｔＨｏｇｅｎｄｏｏｒｎａｎｄＰｅｉｔｖａｎＺｏｏｎｅｎ、ＪｏｕｒｎａｌｏｆＣｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙＡ ,2 0 0 0 ,892∶3 5— 45 3 ) .由于现有的气相分析方法需要汽化而使某些热不稳定性农药在进样过程中产生热分解 ,从而降低了分析结果的质量 ,然而带有电喷雾离子源的液质联用技术可以直接分析此类化…     

环境样品中炸药的痕量富集及HPLC分析

炸药对环境的影响主要来自于军工企业及军事单位的武器生产、贮存及试验过程中的污染.痕量炸药的分析一般采用高效液相色谱法,如美国环保局(EPA)批准的方法(SW846中的方法8330),Waters最近推出的环境样品中炸药的痕量富集及HPLC分析方法,对于现有的方法提出了以下改进.1.固相萃取技术富集样品为了改进现有方法及减少有机溶剂的使用量,EPA正在就使用新的样品处理技术替代传统的液-液萃取进行探讨.固相萃取由于快速、经济、操作简便而倍受青睐.Waters生产的Porapak RDX预处理柱由一种低萃取度树脂制成,专门用于水中芳香硝基化合物及硝氨的富集,这种柱子具有很高的选择性,回收率达到90%以上.Ippb和10ppb样品富集,分析的变异系数分别好于7%和5%.图1为纯水中含lppb各化合物经Porapak RDX柱富集40倍后在waters反相色谱系统上的分离谱图.     

大源渡库区表层沉积物中重金属污染状况

为了了解大源渡库区 (湘江衡阳段 )合坝发电后重金属的污染状况 ,于 1 999年 8月和 2 0 0 0年 8月分别对库区 1 2个断面表层沉积物样品中重金属的含量进行测定 .在以往工作的基础上 ,将合坝发电后重金属的含量与背景值、历史值进行比较分析 ,并用地质积累指数法和潜在生态危害指数法对库区水系的重金属污染和生态危害进行了评价 .1　样品采集与分析本调研共设 1 2个断面 .每个断面设左、右 2个采样点 .采集的样品为 5ｃｍ以内的表层沉积物 .将样品在室温风干 ,研碎 ,过 1 0 0目筛 .用标准方法对样品中的Ｃｒ,Ｐｂ ,Ａｓ,Ｈｇ,Ｃｄ ,Ｃｕ ,Ｚ…     

天津污灌区土壤中多环芳烃的提取、净化和测定

研究了天津污灌区严重污染土壤中 1 6种多环芳烃的提取和测定方法 .考察了加速溶剂提取的提取条件、样品净化方法和GC MS测定条件 .结果表明 ,在 1 4 0℃用1∶1二氯甲烷和丙酮提取 5min ,硅胶柱净化后用GC MS测定可以得到很好的效果 .方法回收率在 5 7%— 1 4 0 %之间 ,检测限为 3 5× 1 0 - 4— 1 1× 1 0 - 3 mg·l- 1,且重现性较好 .天津代表性污灌水稻土中 1 6种PAHs的实测浓度为 0 0 7— 1 2 7mg·kg- 1.     

样品前处理方式对沉积物酶水解有机磷的影响

磷酸酶水解技术是研究沉积物有机磷形态和生物有效性的有力工具.沉积物样品处理过程对酶水解有机磷的影响尚不清楚.为此,以天鹅湖表层沉积物为研究对象,研究了干燥方式、提取剂、提取比例、提取时间条件对沉积物酶水解有机磷的影响特征,以寻求最佳的酶水解技术的实验条件.研究结果表明,自然风干处理引发了有机磷水解,降低了磷酸二酯磷(Diester-P)含量.而冻干处理更真实地保存了沉积物有机磷形态特征,比较合适有机磷分析.尽管HCl预提取显著增大了有机磷的提取比例,但是存在Diester-P水解风险,因此Na OH/EDTA一步提取更适合有机磷的测定.较长的提取时间和较大固液比同样也显著增大了有机磷的提取效率,但是同样存在Diester-P水解风险.研究显示Diester-P极不稳定,易受实验条件的影响,在实际操作中需要特别注意.总之沉积物样品采用冷冻干燥处理,固液比1∶30,采用0.25 mol·L~(-1)Na OH+50 mmol·L~(-1)EDTA提8 h更适合沉积物酶水解有机磷的分析.     

ICP-AES法测定大气颗粒物中的金属元素

颗粒物质是重要的大气污染物 ,由于颗粒组分复杂 ,往往要进行多种项目的测定 .采用玻璃纤维滤膜或过氯乙烯滤膜收集样品 ,对于金属元素样品的收集并不理想 .本文使用微孔滤膜收集环境空气中的金属元素 ,样品消化后用ＩＣＰ ＡＥＳ法进行测定 ,分析了环境空气中的铬、铜、锰、锌、镍、铁 ,并对其分析条件进行了探讨 .1　主要仪器与试剂ＫＢ 1 2 0ＴＳＰ大气采样器 ;岛津ＩＣＰＳ 1 0 0 0Ⅱ电感耦合等离子体光谱仪 ,Ｃｚｅｒｎｙ Ｔｕｒｎｅｒ单色器 ,1ｍ焦距 ,光栅刻线 3 6 0 0条·ｍｍ- 1 ;微孔滤膜 (孔径 0 2 2 μｍ、直径 9ｃｍ) ;所有玻…     

水稻中氟虫双酰胺及其代谢产物的超高效液相色谱残留分析方法

采用超高效液相色谱法分析了氟虫双酰胺及其代谢产物在田水、土壤、稻秆、糙米和稻壳中的残留.水样以乙酸乙酯为萃取溶剂,液-液分配净化;土壤样品以丙酮为提取剂,液-液分配净化;水稻样品经乙腈提取,NH2-Carb柱净化.对水稻和环境中的氟虫双酰胺及其代谢产物进行不同水平的添加回收率实验,方法的回收率在78.2%—104.8%之间,相对标准偏差为1.1%—4.4%.氟虫双酰胺及其代谢产物的最小检出量在0.004—0.02 ng,其在稻田水中的最低检测浓度为0.0008—0.0009 mg.L-1,在土壤、稻秆、糙米、稻壳中的最低检测浓度为0.001—0.003 mg.kg-1.     

垃圾污染质在粉质粘土包气带中运移情况的调查

在我国填埋仍是垃圾处理的主要方式.垃圾产生的渗滤液量大、组分复杂,重金属及有机物含量极高,对土壤及地下水环境污染严重[1].渗滤液污染地下环境的过程主要包括污染物质在包气带中的垂向运移和透过包气带后在含水层中的侧向运移.因此,包气带是阻止渗滤液污染含水层的天然屏障,可以通过对污染物质的阻截和自然衰减,起到削弱污染、保护含水层的作用.因此研究垃圾渗滤液污染物,特别是在不同岩性包气带介质中的迁移转化十分必要.     

煤飞灰环境标准参考中PAHs的表征

本文采用不同提取方法以及不同溶剂对煤飞灰环境标准参考物质样中ＰＡＨｓ的提取效率进行了考察，采用ＨＰＬＣ，毛细管ＧＣ以及ＧＣ－ＭＳ对飞灰样品中的ＰＡＨｓ进行了分析表生对前两种分析方法的精密度、准确性和所得结果的一致性进行了研究。     

不同处理方法对降水中污染元素来源评估的不确定性讨论——以西藏拉萨和纳木错为例

在降水元素测试中对降水样品的前处理通常有两种方法:样品直接酸化和过滤后酸化.不同的处理方法会得到不同的结果,并最终影响到对元素来源的解释.为明确这两种处理方法对降水中重金属元素来源评估的影响,本文选取青藏高原的典型城市拉萨市和典型的背景区纳木错,对采集的24个降水样品用上述两种方法进行处理,并对两组样品中的15种金属元素的含量和富集因子进行了对比.结果表明,两个研究点过滤后样品元素含量都显著低于未过滤样品的元素含量,其中拉萨未过滤降水样品中的常量元素Al和Fe的含量分别比过滤后样品中的含量高约50和20倍,表明降水中的Al和Fe主要以颗粒态存在.相应地,典型污染元素如Cu、Zn和Cd等在两种样品中的含量变化相对较小,表明这些元素在降水中主要以溶解态存在.同样地,纳木错降水样品中元素也存在类似的变化特征.由于上述原因,拉萨和纳木错过滤后的降水样品中大部分元素(如Ni、Zn和Cd)的富集因子值高于未过滤样品中的值.因此,对降水样品过滤会导致一些典型污染元素的富集因子值增高,进而高估人类活动对这些元素的贡献.所以,用未过滤的降水样品进行元素富集因子研究得到的结果会更接近实际情形.     

混酸微波辅助萃取ICP-MS测定不同性质土壤中的重金属元素

比较了硝酸(HNO3)、硝酸-盐酸(HNO3∶HCl=3∶1)、硝酸-盐酸-双氧水(HNO3∶HCl∶H2O2=3∶1∶1)和硝酸-盐酸-高氯酸(HNO3∶HCl∶HCl O4=3∶1∶1)等4种消解液对土壤中铅(Pb)、镉(Cd)、砷(As)、铬(Cr)、镍(Ni)、铜(Cu)和锌(Zn)等7种重金属元素的萃取效率.结果表明,硝酸-盐酸-高氯酸混合液的萃取效果最好,硝酸-盐酸混合液次之.通过对6种土壤标准物质的分析发现,除了Cr之外,其他重金属元素在土壤中的混酸微波可提取态含量与总含量接近.土壤中的Cr有一部分是以铬铁矿的形式存在,在环境中相对较为稳定,采用混酸微波可提取态的Cr来评估其对环境的危害能够获得更加准确的结果.重金属与土壤的结合强弱与成土母质相关,冲积母质的土壤中Pb、Zn和Cu的结合较强,萃取相对较难,Cd、Ni和As与土壤的结合强弱则与成土母质关系不大.采用最优的消解液萃取矿区河流底泥和土壤中的重金属,ICP-MS分析结果表明,底泥中重金属含量较高,应为尾砂冲积而成,矿区周边的土壤也受到不同程度重金属的污染.     

箭型固相微萃取技术与GCMSMS联用方法用于水中异味化合物的检测

箭型固相微萃取技术是近几年发展起来的一项新型样品前处理技术,灵敏度高,机械性能好,无需使用有机溶剂,利用该技术对生活饮用水中的异味物质进行富集,然后通过三重四极杆气质联用系统进行高通量筛查和定量分析.对萃取过程中的萃取温度、萃取时间、进样口解吸的深度等影响因素进行了优化.发现萃取头在进样口进行解吸时插入的深度对解吸速度和效率有显著的影响.采用优化的参数建立了57种异味物质的定量测定方法.方法验证结果显示,该方法灵敏度高,相比于传统的固相微萃取方法,检测限下降1个数量级;方法准确度高,所有化合物的线性良好,线性相关系数能达到0.99以上;方法重复性很好,实际水样加标水平10 ng·L^-1,重复测定10次,所有化合物的RSD值均小于20%,90%以上的化合物RSD小于10%.该方法各项性能均满足生活饮用水异味物质的检测要求,并且用于实际水样加标检测,无基质干扰的情况.     

ICP-MS技术测定生物样品中重金属的前处理方法研究

生物样品总量测定的前处理中最常使用的溶剂是酸 .所以 ,酸的纯度对最终的测定结果有很大影响 .消解过程中酸与有机物发生剧烈反应 ,对挥发性元素的消解有一定影响 .本文研究了不同纯度酸的空白以及不同样品前处理方式对测定结果的影响 .1　ＩＣＰ ＭＳ仪器的工作条件选用Ａｇｉｌｅｎｔ 75 0 0ｉ系列电感耦合等离子质谱仪 (美国安捷伦公司 ) .雾化器 :Ａｇｉｌｅｎｔ 1 0 0 μｌ·ｍｉｎ- 1ＰＦＡＭｉｃｒｏＦｌｏｗＮｅｂｕｌｉｚｅｒ;雾化室 :石英双通道 ,2℃ ;炬管 :石英一体化 ,2 5ｍｍ中心通道 ;采样锥(1 0ｍｍ)和截取锥 (0 4ｍｍ)…     

酚类化合物在焦化废水处理过程中的降解与转移

研究了4种烷基酚、7种氯酚和2种硝基酚物质在广东韶关钢铁集团焦化废水处理站的浓度演变与转移.针对设计处理量为2000 m.3d-1,生物处理采用A/O1/O2工艺,已经稳定运行5年的实际废水处理工程,同一时间分别采集水样、气样与综合排泥样若干批次,采用GC/MS方法分析酚类物质的浓度.研究结果表明,焦化废水中酚类物质在原水与各个处理工段中均存在成分与浓度的特征分布,烷基酚类物质浓度高但容易通过生物降解去除,氯酚和硝基酚的去除率略低,经生物处理的出水酚类物质浓度均低于5μg.L-1,达到了有关排放标准的要求;所有酚类物质在废水处理过程中存在气相转移的现象,转移污染物浓度分布差异显著,取决于废水本底浓度与该物质的化学性质;污泥样品能够高倍数富集氯酚类物质,在处理与处置工艺的选择方面需要防止扩散.酚类化合物在焦化废水处理过程中的浓度削减主要是生物阶段,气相转移与固相转移可能构成环境风险,未来的水处理工程需要考虑二次污染的消除问题.