微分电位溶出法测定车间空气中的铅

铅是对人体有害的一种元素 ,我国对车间空气中铅的含量有着严格的规定。对铅的测定一般都采用双硫腙法和原子吸收光谱法。我们采用微分电位溶出法[1] 测定其中的铅的含量 ,方法简便 ,快速准确 ,效果良好 ,与双硫腙法比较 ,结果差异无显著性。现报告如下 :1　材料与方法1 .1　仪器与试剂MP— 1型溶出分析仪 ;微量进样器 ;铅标准溶液 ( 0 .1 mg/ ml) ;度汞液。1 .2　样品来源及处理将采样后的超细玻璃纤维纸放在小烧杯中 ,加 2 0 ml3 %硝酸 ,在电炉上徐徐煮沸 1 5～2 0 min,并不断搅拌溶液。将溶液过滤于 2 5ml容量瓶中 ,用热 3 %硝酸洗涤烧…     

金属铂电极上电位溶出法测定环境样品中的铜和铅

电位溶出分析方法是近年发展起来的测定溶液中痕量元素的一种电化学分析方法。该方法的原理是基于在恒电位下对欲测离子沉积后,借助于溶液中氧化还原性离子的作用,使该电解沉积物溶解下来,根据该溶出过程的电位-时间曲线进行样品分析的。 通常的电位溶出法是在除氧的体系中在     

生物环境样品中总氮测定方法的探讨

动植物样品中总氮的测定,通常,采用凯氏氮法。其测定程序冗长,操作繁琐。本实验,以锥形瓶代替凯氏烧瓶,将样品称量于锥形瓶中,直接进行消解。当生物环境样品消解为透明溶液时,加入适量酒石酸钾钠溶液,以消除微量钙、镁等离子的干扰。测定了茶叶、茶树叶、牡蛎、牛肝等生物环境标准样品,并与凯氏氮法进行了方法对比实验,结果较满意。 1 实验部分 1.1 仪器及试剂 1.1.1 721型分光光度计、电子天平、消煮炉(或电炉)及锥形瓶等。 1.1.2 硫酸、硫酸铜、硫酸钾、酒石酸钾钠、纳氏试剂等,均为G·R或A·R;水为去离子水。 1.2 实验方法在电子天平上,直接用200ml锥形瓶称取0.500g干样,精确到0.0002g;加入0.5g硫酸铜,8.0g无水硫酸钾,混匀;续加入20ml浓硫酸,2粒玻璃珠,在瓶口上插一小漏斗;在消煮炉上加热至溶液澄清,续微沸2小时。冷却后,转移至1000ml容量瓶中,以水定容。以纳氏试剂     

银还原剂(硫代乙醇酸)法测定铁矿和烧结铁矿中的铁

<正> 步骤 称重0.5克干燥试样,放入一个400毫升的烧怀中,加入200毫升浓盐酸和0.5毫升硫代乙醇酸,并在烧杯中盖上表面皿,在电热板上溶解试样直至分解完全为止,加入30毫升蒸馏水和1毫升浓硝酸,跟过量的硫代乙醇酸发生剧烈的分解反应。 加热至沸,二氧化氮冒烟放出,再加入一撮硝酸钠,假如不再出现红色,则可假定加入的硫代乙醇酸已完全分解。加1克尿素并煮沸2分钟,稍冷后用薄层     

王水消化冷原子吸收法测定煤和土壤底质中汞

应用敞开体系王水(硝酸／盐酸)消化法处理样品，后继冷原子吸收法测定煤、土壤和底质样品中总汞。试验比较了硝酸／盐酸、硝酸／硫酸／高氯酸和硝酸／硫酸／五氧化二钒3种消化体系处理固体样品测定总汞的效果。王水消化法用于处理煤样有总汞溶出率高、酸耗量少、消化时间短等优点。方法检出限为0．5μgHg/Kg。     

食用酒中铅含量的分析

1 食用酒中铅含量的分析 1.1 酒样的消化:取酒样10ml加硝酸10ml,微火加热消化,因酒本身易燃,加热温度不宜过高,温度过高会出现样品爆沸甚至燃烧,消化时必须严格控制温度,使之保持微沸即可。蒸至近干,加5ml硝     

混酸消解玻璃纤维滤筒滤膜法测定大气颗粒物中的铅

用高氯酸、硝酸和氢氟酸组成的混酸在加热的条件下消解玻璃纤维滤筒滤膜采集的铅尘样品,可基本除去滤膜中的硅。大部分除去滤筒中的硅,残留的硅酸对铅的溶出和准确测定不干扰。因此是取代索氏提取法和酸煮法的理想方法。     

对挥发酚测定时预蒸馏处理方法的改进

测定水中挥发酚时，需进行预蒸馏处理，据《水和废水监测分析方法》(以下简称《方法》)规定：预蒸馏时，取250ml水样，在加热蒸馏出约225ml馏出液时，停止加热，放冷，向蒸馏瓶中加入25ml水，继续蒸馏至溜出液250ml为止。该法操作繁琐，费时、费力并浪费能源，不利于水样的批量分析。为此，采用了水样与水同时加入，然后进行一次蒸馏的预处理方法。     

微分电位溶出法测定空气和水中微量铅

本文研究了在镀汞、银汞电极上铅的溶出行为 ,当 p H为 3.0～ 6 .0时 ,在乙酸钠——乙酸溶液中 ,铅的溶出电位为 - 0 .44 5 V,具有良好的溶出峰形。并且建立了用微分电位溶出银汞电极分析空气和水中微量铅的方法 ,该法克服了玻碳电极法反复镀汞的麻烦。本方法对四份水样进行回收率试验 ,其回收率均在 90 %以上 ,变异系数小于 10 %。因此该法具有较好的精密度和准确性     

电位溶出分析法测定废水与海水锌Zn／Cu金属间化合物干扰的消除

提出了电位溶出分析（ＰＳＡ）法测定废水与海水中锌时，Ｚｎ／Ｃｕ金属间化合物干扰消除的新方法，本法使用多次富集／溶出循环，而每个循环富集时间不超过１０秒钟，然后将每个循不中的溶出信号迭加，与传统的加入“第三元素”镓的方法比较，该法在处理富含油脂的工业样品的具有很大优越性。     

电位溶出分析法测定废水与海水中锌Zn/Cu金属间化合物干扰的消除

提出了电位溶出分析(PSA)法测定废水与海水平锌时,Zn/Cu金属间化合物干扰用除的新方法,本法使用多次富集/溶出循环,而每个增环中富集时间不超过10秒钟,然后将每个循环中的溶出信号迭加,与传统的加入“第三元素”镓的方法比较,该法在处理富含油脂的工业样品时具有很大优越性。     

纳米TiO_2/Nafion修饰金电极溶出伏安法测量痕量铜

利用纳米二氧化钛(nano-TiO2)的结构特性,采用滴涂法制备了一种nano-TiO2/Nafion修饰金电极,采用差分脉冲溶出伏安法实现了水样中痕量铜的检测。详细研究了Cu2+在nano-TiO2/Nafion修饰金电极上的电化学响应行为,并讨论了nano-TiO2/Nafion膜的厚度、溶液pH值、富集电位、富集时间等对Cu2+溶出峰电流的影响。实验结果表明:在pH=2.0硝酸溶液中,-0.5 V恒电位搅拌富集240 s,静置10 s后阳极化扫描,Cu2+在0.25 V左右出现阳极溶出峰。相比于裸金电极,该峰电流大大提高,表明nano-TiO2对Cu2+的溶出具有一定的增敏作用。在最优化实验条件下,10~900 nmol/L范围内,Cu2+的溶出峰电流与其浓度呈良好的线性关系,检出限可达3.2 nmol/L。该修饰电极具有一定的抗干扰能力,将其应用于国标样品和实际自来水样中Cu2+的检测,结果令人满意。     

5-Br-DMPAP光度法测定水中痕量铁(Ⅲ)

现有测定水中铁的方法中,经典的硫氰酸盐法、试亚铁灵法、邻菲罗林和向红邻菲罗林法是最为常用的,但灵敏度不高。本文研究了铁(Ⅲ)与2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基酚(简称5-Br-DMPAP)形成络合物的条件及其光度性质。发现在乙酸介质中显色,该法有良好的选择性,且灵敏度比上述方法高三倍多。应用于水中铁的测定获得了较满意的结果。 实验部分 一、仪器与试剂配制 721型分光光度计,1cm比色皿。 标准铁溶液100μg/ml,准确称取纯铁丝(先用稀盐酸洗去表面氧化物后烘干)或金属铁粉0.100g,加入1∶1硝酸10ml,加热溶     

废TFT-LCD面板中主要元素溶出特性

以废TFT-LCD面板破碎料为研究对象,在使用XRF（X射线荧光光谱分析仪）分析其主要元素组成以及采用ICP-AES测试不同酸体系下主要元素浓度的基础上,研究了不同酸体系下主要元素的溶出特性. 结果表明:废TFT-LCD面板由Si、Al、Sr和In等10余种元素组成,其主要组成元素在不同酸体系下的溶出特性存在明显差异,这与其赋存形态有密切关系. In在各种酸体系下溶出浓度变化较小,为283～306 mgL. Fe的溶出特性与In相似,是主要伴随离子. Al和Sr易在浓盐酸体系下溶出. As在含有浓硝酸的体系下溶出率较高,最高溶出率为100%,而在无浓硝酸体系下的溶出率最低值仅为293%. Zn、Ti、Cu、Sn和Cr在各酸体系下的溶出浓度均较低(均低于1 mgL),不宜回收.      

石灰性土壤中镉、铅、铜、锌的快速检验方法(IN HCI加热分解法)

土壤中金属成份的测定多用强酸湿消解法处理试样,操作麻烦费时,污染环境。Ress等报导使用浓盐酸浸出法处理试样与硝酸过氧化氢法比较,所得结果在统计上没有显著性差异。考虑到来自外界污染的金属成份不如土壤晶格中结合的那么牢固,我们试以1N HCl加热分解试样,并与王水     

溶出伏安法及其在环境分析中的应用

<正> 一、溶出伏安法的方法概要溶出伏安法开始于1931年,但蓬勃发展还是在最近二十多年。溶出伏安法是一种将富集和测定结合在一起的电化学分析法,它是一种将控制电位电解和伏安分析联系于同一微电极(如悬汞或汞膜电极)上的分析技术。其基本方法为先将待测物质予电解富集到一个微电极上,例如测定溶液中微量Cd~(2+),以悬汞电极作为阴极,控制阴极电位在Cd~(2+)的极限扩散电流的电位范围内,使Cd~(2+)还原为金属并与汞     

土壤中铬测定方法的改进

全国环境背景值课题规定,土壤中铬的分析方法,采用100目样品,硫酸—硝酸—氢氟酸溶解样品,并且蒸干。实际工作发现,这样的前处理,往往使结果偏低。此等现象,随着加热过程中蒸干程度及蒸干时间长短的变化而变化。蒸干的时间越长,蒸得越干,获得的结果越偏低。本文对酸溶条件进行了实验,得出硫酸—硝碱—氢氟酸溶解样品时,不要蒸干,蒸至湿盐状,且除去氟,用3N盐酸溶解盐类时,在电加热板上不要加热至小体积,而以将     

南运河水中铅化学形态及分布特征的研究

水体中重金属的生态效应与其化学形态密切相关.本文利用不同前处理方法及微分电位溶出法得到了南运河水中铅在枯水期的各种化学形态的含量及其分布特征,其中包括不同地点中铅的总量、溶解态含量、悬浮态含量及容解态所包含的铅络合,吸附态的含量.     

飘尘中氟化物的测定

本文讨论了飘尘中氟化物测定的方法。用玻纤滤纸采样后,在1/8样品中,加入5.0ml0.5N NaOH溶液,并缓慢加热至近沸。其后该溶液用1.0ml 3N HCl酸化,并调pH至5.2。再加入T1SAB溶液,并用氟电极测定。本法能完全回收SiF_6~(2-)。A1F_6~(3-)和CaF_2等中的F-。     

不同取样量蒸馏预处理对氨氮测定影响的探讨

通常水中氨氮的测定均通过蒸馏预处理,并规定分取300ml或250ml水样,移入蒸馏烧瓶中,调节pH至7左右,加热蒸馏,至馏出液达200ml时,停止蒸馏,定容后再以滴定法或纳氏比色法测定。此一操作费时费电费水,不利于大批样品分析。