固相萃取-高效液相色谱法测定海水中多环芳烃

针对环境中常见且对人体危害极大的USEPA优先控制污染物多环芳烃(PAHs)在海水中的监测方法进行研究.以国家标准分析方法和美国环保局分析方法为基础,采用固相萃取-高效液相色谱法来测定.探讨了各条件对测定的影响,经过固相萃取,七种PAHs在反相高效液相色谱中有很好的分离效果,满意的回收率,方法简便,具有良好的应用前景.     

高效液相色谱法测定矿区塌陷区水体中多环芳烃

高效液相色谱法是目前多环芳烃(PAHs)测定最常用技术之一。针对EPA规定的16种优先控制PAHs污染物,采用高效液相色谱法进行矿区塌陷区水体样品的测试。通过紫外-荧光串联使用,紫外检测器变波扫描,荧光检测器波长切换,合理设定流动相梯度洗脱程序等手段优化分析条件,使16个组分在40min内获得良好的分离效果。并分别选取在紫外和荧光检测条件下各组分的最大响应进行定量,使各组分均具有更低的检出限。本方法精密度为0.98%～10.4%,加标回收率达72.4%～112%,可作为各种环境样品中PAHs分析检测的参考。     

粉煤灰中多环芳烃的测定

本文采用反相高效液相色谱法(HPLC).运用紫外检测器(UVD)-荧光检测器(FLD)联用技术.分析测定了不同城市粉煤灰中菲(PA)、蒽(AN)、荧蒽(FA)、芘(PY)、(?)(CH)、苯并(e)芘(BeP)、苝(PE)和苯并(a)芘(BaP)等多环芳烃各组分(PAHs)的含量。其总量(∑PAH)范围在(383-4492)×10-9(干重)之间,其中强致癌性化合物BaP含量范围在(0.2～28.7)×109(干重)之间。     

北京市空气中气相与颗粒物上多环芳烃的分析

用聚氨基甲酸酯泡沫塑料(PUFP)和玻璃纤维滤膜(GF)组成的采样器,采集空气中的气相和颗粒物上多环芳烃类化合物(PAHs),经提取分离后用反相高压液相色谱—荧光检测器进行分析。对北京市有代表性的六个采样点的室外和室内的空气样品进行了测定;分析了气相和颗粒物上七种PAHs化合物在空气中的百分比率以及各采样点冬季和夏季空气中PAHs的浓度。     

杭州市降雪中多环芳烃的污染特征及生态风险评价

2016年1月,在杭州市城区及主要郊县建成区采集降雪样品,利用高效液相色谱法分析了雪样中16种多环芳烃(PAHs)的质量浓度,探讨它们的分布特征、来源和生态风险。结果表明,杭州市降雪中属于美国环境保护署(US EPA)优先控制16种PAHs均有检出,各采样点位ΣPAHs的质量浓度范围在97.0~964 ng/L之间,平均598 ng/L,其中富阳降雪中最高,临安最低。降雪中PAHs以低分子量的3环和中分子量的4环为主,以菲的含量最高。特征组分比例分析结果表明临安和淳安降雪中PAHs以石油源为主,而其余采样点以燃烧污染和石油排放污染的混合源为主。采用风险商值法进行生态风险评价结果显示,除了临安降雪PAHs污染的生态风险较低外,其余各采样点均处于高、中风险等级,存在不利的生态风险。     

石家庄城市地表灰尘中多环芳烃的污染特征及来源

采用高效液相色谱法,对2017年2月12~19日所采集的石家庄市64个地表灰尘样品中16种优先控制的多环芳烃(PAHs)的含量和组分特征进行分析,并运用比值法和主成分因子载荷法揭示其污染来源。结果表明,16种PAHs的总量(Σ16PAHs)范围为0.897~81.458 mg/kg,平均值为8.138 mg/kg,其中Fla的含量最高为1.136 mg/kg,Flu最低为0.129 mg/kg,强致癌物质Bap为0.567 mg/kg。7种致癌多环芳烃(Σ7CPAHs)的含量范围为0.213~43.690 mg/kg,平均值为3.402 mg/kg,占Σ16PAHs的41.80%。与国内外其他城市相比,石家庄城市地表灰尘中PAHs含量处于较高水平,且以4环为主。来源分析结果表明,石家庄市地表灰尘中PAHs主要来源于化石燃料的燃烧,以石油燃烧为主,其方差贡献率为69.30%,柴油燃烧和石油泄漏的方差贡献率分别为8.67%和7.43%。由石家庄灰尘中PAHs的空间分布分析得出交通源对石家庄二环内冬季灰尘中PAHs贡献显著。     

典型工业区土壤多环芳烃污染特征及影响因素

为完善我国典型工业区土壤多环芳烃(polycyclic aromatic hydrocarbons,PAHs)污染特征数据库,系统采集了成都市4个典型石油加工类工业区表层土壤样品,采用高效液相色谱法分析16种美国环保署优先控制PAHs的含量和组分特征.结果表明,4个工业区表层土壤(0～30 cm)中多环芳烃总含量范围为191. 2～1 604. 2μg·kg-1,平均含量(583. 6±365. 6)μg·kg-1;各工业区土壤PAHs均主要以中环PAHs和高环PAHs为主,各单体PAHs中以菲、芘、荧蒽和苯并[b]荧蒽为主要特征因子,且均存在潜在的污染风险.同时,采用数理统计方法分析土壤有机质及土壤颗粒粒径与PAHs含量的相关性,并揭示土壤PAHs赋存影响因素.结果表明,在土壤污染含量较高地块,土壤有机质是PAHs较好的吸附剂,能够在一定程度上预测土壤PAHs的迁移转化行为及土壤生态风险(PAHs致癌性);与有机质相比,土壤粒径与PAHs的相关性较低,总体表现为砂粒与PAHs含量无显著相关性,粉粒与之弱正相关,黏粒与之弱负相关.通过本研究,为此类区域的土壤修复实践或学术研究提供依据.     

拟除虫菊酯类化合物QSRR研究

应用反相高效液相色谱法测定了部分拟除虫菊酯类化合物的容量因子k',并采用量化参数进行了定量结构-色谱保留相关(QSRR)研究,得到的相关方程用逐一抽取法进行检验,表明构建的模型能很好地预测拟除虫菊酯类化合物在正辛醇/水体系中的分配系数.     

典型废旧塑料再生基地周边农田土壤中PAHs污染特征及健康风险评价

为了解废旧塑料再生行业对周边农田土壤环境的影响,在莱州市废旧塑料再生基地内部及周边农田采集22个土壤样品,利用高效液相色谱法对样品中16种多环芳烃(PAHs)含量进行了检测,并对其污染特征及健康风险进行了分析.结果表明,基地周边农田土壤中16种PAHs总含量为60.50～303.48μg··kg^-1,除■(Chr)、二苯并(a,h)蒽(DahA)外,其余组分的检出率均为100%.萘(Nap)、苊烯(Acy)、苊(Ace)为主要组分,分别占总量的49.57%、21.32%、14.95%.参考Maliszewska-Kordybach的土壤PAHs污染程度划分方法,仅有22.73%样品达到轻微污染且集中于基地内部.在空间分布上,基地内部农田土壤中PAHs含量显著高于外部,总体表现为距基地越远,农田土壤中PAHs含量越低.基地内部各采样点PAHs的构成具有相似性,主要以低环芳烃为主,占PAHs总量的89.56%以上,表明基地内部农田土壤有相对固定的PAHs来源.主成分分析法共提取到3个主成分,表明基地周边农田土壤中的PAHs主要与燃煤、生物质燃烧以及废旧塑料焚烧有关.健...     

千岛湖表层沉积物中多环芳烃污染特征及生态风险评价

利用高效液相色谱法对采集于2012年12月的部分千岛湖表层沉积物中多环芳烃(PAHs)进行了分析.结果表明,千岛湖表层沉积物中共检出属于美国EPA优先控制16种PAHs中的15种,各采样点位PAHs总量的浓度范围在258~906ng/g(干重)之间,平均值为558ng/g,属低污染水平.空间分布特征受周边区域内点源污染和河流输入污染物影响.沉积物中的多环芳烃以高分子量组分为主,通过特征组分比例可确认其主要来源于周边地区煤炭、木材不完全燃烧及车船尾气排放.利用沉积物质量基准法、沉积物质量标准法分别对千岛湖表层沉积物中PAHs的风险评价表明,千岛湖沉积物中不存在严重的多环芳烃生态风险,但部分点位按照质量标准法评价已经超过临界效应浓度值,需加强监测查明污染源,并采取措施控制污染物输入.     

千岛湖表层沉积物中多环芳烃污染特征及生态风险评价

利用高效液相色谱法对采集于2012年12月的部分千岛湖表层沉积物中多环芳烃(PAHs)进行了分析.结果表明,千岛湖表层沉积物中共检出属于美国EPA优先控制16种PAHs中的15种,各采样点位PAHs总量的浓度范围在258~906ng/g(干重)之间,平均值为558ng/g,属低污染水平.空间分布特征受周边区域内点源污染和河流输入污染物影响.沉积物中的多环芳烃以高分子量组分为主,通过特征组分比例可确认其主要来源于周边地区煤炭、木材不完全燃烧及车船尾气排放.利用沉积物质量基准法、沉积物质量标准法分别对千岛湖表层沉积物中PAHs的风险评价表明,千岛湖沉积物中不存在严重的多环芳烃生态风险,但部分点位按照质量标准法评价已经超过临界效应浓度值,需加强监测查明污染源,并采取措施控制污染物输入.     

西安市居民区土壤多环芳烃来源及健康风险评价

采集西安市10个居民区表层土壤样品,应用高效液相色谱仪测定了土壤中16种优控多环芳烃(PAHs)的含量,并分析了PAHs的组成、污染水平、来源、健康风险。结果表明:西安市居民区土壤中PAHs主要由3～5环的PAHs构成,∑PAHs含量范围为0.71～288.24μg/g,平均值为50.06μg/g,其中7种致癌多环芳烃(Σ7CPAHs)的含量范围为0.23～146.82μg/g,平均值为25.11μg/g。源解析结果显示,居民区土壤中PAHs主要来自于各化石燃料燃烧的混合源,来源较为复杂。终生癌症风险增量(ILCRs)模型评价结果显示,个别居民小区土壤PAHs的人群暴露风险超过了USEPA给出的致癌风险值(10~(-6)～10~(-4)),大部分居民区土壤中PAHs对儿童和成人的健康都不存在威胁。3种暴露途径中,皮肤接触是土壤PAHs的最主要暴露方式,其次是经口摄食,吸入暴露途径甚微,可忽略不计。     

嘉陵江重庆段表层水体多环芳烃的污染特征

为了确定嘉陵江重庆段表层水体中多环芳烃(PAHs)的组成、来源及污染特征,于2009年8月采集了8个表层水样,利用GC-MS仪器测定了16种优先控制PAHs的浓度.结果表明,水体中16种优先控制PAHs浓度范围为467.13～987.97ng.L-1,平均浓度值为702.91 ng.L-1,水体PAHs浓度和溶解性有机碳(DOC)含量呈现明显的线性正相关.PAHs的组成以2～3环PAHs为主,占水体ΣPAHs总量的68.90%.寸滩区域水体PAHs主要来源于木材和煤的燃烧污染,朝天门区域水体PAHs主要来源于石油源,嘉陵江重庆段其他区域水体PAHs主要来源于液体石化燃料的燃烧.虽然嘉陵江重庆段整体污染水平较低,但是5个取样点的地表水苯并(a)芘(BaP)含量超过国家地表水质量标准.     

杭州青山水库沉积物中多环芳烃的垂直分布、来源及潜在生态风险

利用高效液相色谱法检测杭州青山水库沉积物中多环芳烃(PAHs)的含量,并对其垂直分布特征及来源进行分析。结果表明,青山水库沉积物中共检出属于美国EPA优先控制16种PAHs中的15种,主要单体为芘和菲,各采样点位PAHs总量的浓度在324～881 ng/g(干重)之间,平均值为453 ng/g,属低污染水平。ΣPAHs含量空间分布受人类活动影响较大,以游船码头附近点位沉积物中含量最高;垂直尺度方面,各点位沉积物中ΣPAHs含量均是沉积柱中层最高,自水库底层往上呈现增加再减少的变化过程。沉积物中的多环芳烃以高分子量组分为主,其中4环PAHs含量最高,占比34. 3%～45. 6%。通过特征组分比例可确认其主要来自燃烧源,以油料的不完全燃烧形成的污染输入为主。利用沉积物质量基准法、沉积物质量标准法分别对青山水库沉积物中PAHs的风险评价表明,青山水库沉积物尚不存在严重的多环芳烃生态风险,但按照质量标准法评价有PAHs单体含量超过临界效应浓度值,需加强监测查明污染源,并采取措施控制污染物输入。     

对硝基苯甲酸及其副产物的高效液相色谱分析

采用反相高效液相色谱法，分离分析了对硝基苯甲酸、对硝基甲苯及对硝基苯甲醛。获得优化色谱条件及满意定量结果．方法重现性好。     

公路隧道空气中多环芳烃的污染现状及影响因素分析

用XAD－2吸附树脂和玻璃纤维滤膜（GF）同时采集隧道空气中气态和颗粒态的多环芳烃（PAHs）,超声提取样品中的PAHs,采用梯度淋洗和程序化可变波长荧光检测器相结合的高效液相色谱法测定9种只有代表性的多环芳烃,分析并讨论了隧道空气中多环芳烃的浓度、存在形态及其影响因结果表明,九凰山公路隧道空气中PAHs污染非常严重,9种PAHs的总量平均达78．8μg/m³,所测PAHs的种类及浓度与过往车辆所用燃料有关,其存在形态与环境温度有关,人体暴露PAHs的量与其在空气中的浓度成正比     

南京公园松针中多环芳烃的富集特征与源解析

采用高效液相色谱测定了南京市8个代表性公园马尾松松针中15种多环芳烃(PAHs)的含量,研究了其组成特征,并采用特征化合物比值法分析了松针中PAHs的来源.结果显示,不同公园松针中PAHs总含量(∑PAHs)范围为909.8(灵谷寺)~2 129.6 ng.g-1(莫愁湖公园),平均含量为1 438.0 ng.g-1;松针主要富集低环(2、3环)PAHs和中环(4环)PAHs,分别占∑PAHs的66.4%和29.6%,高环(5、6环)PAHs仅占∑PAHs的4%;单种PAHs以菲(Phe)的含量最高,平均含量为591.4 ng.g-1;致癌性最强的苯并(a)芘(BaP)平均含量为5.1 ng.g-1.源解析结果表明,松针中PAHs主要来源于机动车的尾气排放.     

直链烷基苯磺酸盐及其生物降解中间体的高效液体色谱分析

本文提出一种测定未降解的和部分生物降解的直链烷基苯磺酸盐(LAS)用高效液体色谱(HPLC)法。从半连续活性污泥(SCAS)法、降解成CO_2法和模拟河流降解法得到的LAS降解产物,用配备有反相柱、流动相为四氢呋喃/水/PIC溶液高效液体色谱法进行定量测定。流出液用工作于232毫微米激发波长和290毫微米发射波长的荧光分光光度计检测。所研究的化合物包括单一的和混合的碳数的LAS。未降解LAS的HPLC法结果和亚甲兰活性物(MBAS)法结果相当一致。和MBAS法相比,此法最大的优点是能定量测定LAS降解中间体和它们的消失。此法在采用荧光检测系统时,能选择性测定取代碳链烷链碳数大于一的磺化环结构。该法灵敏度为0.05ppm。它不仅适用于实验室的试样,亦适用干污水站流入液、流出液和河水。     

寿光土壤中多环芳烃的污染特征及风险评估

以山东省寿光市为研究区域,采集了39个土壤样品,分析了26种PAHs的含量.结果表明,26种多环芳烃的浓度范围为120~1486μg/kg,平均值为(415±312)μg/kg.16种优控PAHs的浓度范围为84~1076μg/kg,平均值为(289±211)μg/kg.与我国其他区域非点源污染土壤相比,寿光市土壤中PAHs含量处于中等水平.采用克里格(Kriging)插值方法对寿光市土壤中PAHs的空间分布特征进行预测发现,该市PAHs高污染区位于东部开发区和西部工业园,高环与低环PAHs在空间分布上有明显差异.主成分分析结果显示,该市土壤中PAHs有3个主要来源,分别为液体化石燃料燃烧源、石油源以及煤燃烧源,其对主要来源的贡献率分别为44.7%、31.7%和23.6%.相关性分析表明,低环和高环PAHs与土壤有机质含量均显著相关,但低环PAHs的相关系数明显高于高环PAHs,表明低环PAHs更容易受到土壤中有机质的影响,而高环PAHs则受控于近距离沉降.对照荷兰的土壤管理标准,寿光市土壤中Flt和Phe超标较严重,TEQBaP以及致癌风险计算结果表明,寿光市土壤PAHs处于较低风险水平.     

西安市公园土壤多环芳烃污染特征、来源及风险评价

应用高效液相色谱仪测定了西安市17个公园土壤样品中16种优控多环芳烃(PAHs)的含量,并分析了PAHs的组成、污染水平、来源、生态与健康风险.结果表明:样品中ΣPAHs含量在0.362~1.336μg·g~(-1)之间,平均值为0.591μg·g~(-1),其中7种致癌多环芳烃(Σ_7CPAHs)的含量范围为0.051~0.528μg·g~(-1),均值为0.181μg·g~(-1).与国内其它城市表层土壤比较发现西安市公园土壤均受到PAHs污染但程度较轻,PAHs主要由2~3环的低环PAHs构成.源解析结果表明,公园土壤中PAHs主要来自于石油燃烧,个别样点来源比较复杂多样,为石油泄漏、石油燃烧、煤和生物质等不完全燃烧的混合源.效应区间低值(ERL)法和效应区间中值(ERM)法评价结果表明,公园土壤存在PAHs污染,但潜在生态风险性较低.终生癌症风险增量(ILCRs)模型评价结果显示,儿童和成人的健康风险都在可允许的范围内,对儿童的健康威胁高于成人,3种暴露途径中皮肤接触土壤PAHs是导致高风险的最主要暴露途径,ILCRs皮肤接触分别占其3种暴露途径的总风险(CR)的63.98%(成人)和55.49%(儿童);其次是误食土壤PAHs暴露途径,分别占CR的36.02%(成人)和44.51%(儿童).