利用OasisTM MCX产品提取自来水中的强碱性季铵盐除草剂(paraquat and diquat)

OasisTM固相提取产品目前已得到广泛的应用,包括血样或尿样中的药物提取,水或土壤等复杂基质中的农药残留物质(如:除草剂或杀虫剂等)提取,食品污染物(如:药物与防霉剂等)提取,天然产物及环境污染物(如:多环芳烃、酚或有机磷农药等)提取及复杂生物基质中的滥用药物(NIDA)提取等.     

利用Waters Alliance LC/MS ZMD系统分析除草剂混合物

利用Waters液质联用系统可方便而灵敏地检测复杂样品基质中的目标化合物.本例使用 Waters液质联用系统,大气压化学电离源(APCI)，选择离子监测方式分析了从大麦中提取的12种除草剂混合物.     

利用稀土基无机合成材料去除饮用水中砷的研究

本文研制了一种新型除砷吸附剂,即基于稀土金属铈的无机铈铁吸附剂,并对该吸附剂的除砷效果进行了评价．活性氧化铝和新型研制的铈铁吸附剂对Ａｓ(Ⅴ)吸附平衡比较实验结果表明:活性氧化铝除砷的最佳 ｐＨ为 ３．５－５．５,最大吸附量为８６ｍｇ Ａｓ(Ⅴ)·ｇ－１;而铈铁吸附剂的ｐＨ适用范围广,在ｐＨ３－７的范围内具有较高的除砷性能,最大吸附量可达１６．０ｍｇＡｓ(Ⅴ)·ｇ－１,该吸附材料对Ａｓ(Ⅴ)的吸附基本符合Ｆｒｅｕｎｄｌｉｃｈ型等温方程式,硬度、盐度和氟离子不干扰吸附过程,但磷酸根离子干扰材料对Ａｓ(Ⅴ)的吸附、铈铁无机吸附材料在饮水除砷中具有比较大的应用前景．     

Waters HPLC和CIA环境分析方法

化合物:杀虫剂、除草剂（欧洲标准要求分析的农药。如2,4-D,杀鼠灵,阿特拉津,西维因,敌草隆,利谷隆,地灰酚,扑灭津等）色谱柱:Nova-Pak C_(18) 检测器:Waters 996光电二极管矩阵检测器（PDA）,热束质谱检测器（TMD）说明:使用 Waters tC_(18) Sep-Pak或聚合物基质小柱进行固相提取,检测限优于0.05ppb。 化合物:氨基甲酸酯类农药色谱柱:Waters氨基甲酸酯专用柱 检测器:柱后衍生,Waters 474荧光检测器说明:对EPA方法（531.1和8318）进行改进,使检测限达到次ppb级,远远优于EPA方法。     

新型Waters SymmetryShield~(TM)RP_8色谱柱及Oasis样品提取小柱——水溶性样品中酸性除草剂HPLC分析的有力工具

苯氧基醋酸和其他酸性除草剂,是美国应用最为广泛的农业化学品.对此类样品的分析通常包括固相提取(SPE)及GC或HPLC分析两部分.现行的两种EPA方法各存在一定的局限性.最近,Waters公司推出一种新型反相色谱柱.这种色谱柱的填料是5μm的SymmetryShield~(TM) RP_8,它由Symmetry硅胶键合特殊烷基链制成.其中,烷基链中嵌入了极性的氨基甲酸酯官能团.如此结构特点,使硅胶表面的极性官能团能够有效地屏蔽极性被分析物质与硅酸基的相互作用.实验表明:在传统反相色谱柱上不能实现良好分离或表现出拖尾现象的样品,使用SymmetryShieldm~(TM) RP_8色谱柱常常能够获得极佳的对称峰形和独特的选择性.能够令SymmetryShieldm~(TM) RP_8色谱柱体现独特性能的样品之一是酸性除草剂.SymmetryShield~(TM) RP_8色谱柱一次运行能够实现对这些物质的分离,而以往所推荐的色谱柱需要两次运行方能实现分离目的.     

通过式固相萃取净化/超高效液相色谱-串联质谱法测定畜禽肉中19种除草剂残留

建立了一种快速测定畜禽肉中19种除草剂残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法.样品以乙腈提取,经Oasis PRiME HLB固相萃取柱通过式净化,采用ACQUITY UPLC BEH C_(18)柱(2.1 mm×50 mm, 1.7μm)进行液相色谱分离,以乙腈和0.1%甲酸溶液作为流动相进行梯度洗脱.采用电喷雾电离源、正离子模式下以多反应监测(MRM)进行定量分析,以基质配制标准溶液外标法定量.结果表明,19种除草剂在0.2—50μg·L~(-1)范围内线性关系良好(R~20.999),方法检出限为0.5—2.0μg·kg~(-1),定量限为1.7—6.7μg·kg~(-1),在3个添加水平的加标回收率为70.2%—127.5%,相对偏差为4.1%—10.9%.该方法前处理简便快速,且准确性好、灵敏度高,适用于畜禽肉中19种除草剂残留的测定.     

利用OasisTMHLB固相提取小柱提取环境中的内分泌分裂剂(Endocrine Disruptors)

OasisTM HLB固相提取小柱在环境分析方面已获得了广泛的应用.小柱可以对不同类别的各种农药残留物质或环境污染物进行高效提取,包括酸性除草剂及代谢物(如:2 ,4-D,trifluralin等)、三嗪类除草剂及代谢物(如:atrazine等)、磺酰脲素类除草剂( 如:thifensulfuron methyl)、苯氧酸类农药、取代酚类农药(如:trichlorophenol)、乙酰胺类除草剂及代谢物(如:alachlor,metolachlor等)、有机磷类杀虫剂(如:acephate)及多环芳烃(如:phenathrene)等环境污染物.     

复合铁铝氢氧化物对As(Ⅴ)的吸附作用

从吸附剂的组成、结构、表面性质、溶液的酸度及砷的存在形式等方面探讨了复合铁铝氢氧化物(Fe5Al2(OH)21.nH2O)对溶液中As(Ⅴ)的吸附.结果表明,该吸附剂具有微晶体的结构特征,孔径小,比表面积大,等电位点pH值为8.3;在pH为4-8的溶液中,对As(Ⅴ)的吸附能力很强,饱和吸附容量Qm分别为:0.7901(pH5),0.5981(pH7)和0.3033 (pH9)mol·kg-1, 常见共存离子不影响砷的吸附.Langmiur方程能很好地描述实验的吸附等温线.吸附态 As(Ⅴ)的解吸量随解吸剂pH值的升高而增大.     

利用混合机制SPE小柱提取/液质联用系统分析酸性除草剂

酸性除草剂 (毒莠定、2 4 5 涕和 2 (1 甲基 正丙基 ) 4 6 二硝基苯酚等 )是广泛使用的农药之一 .用ＧＣ/ＥＣＤ法进行分析能获得较高的灵敏度 ,但是 ,使用ＧＣ/ＥＣＤ法需要对样品进行衍生 ,虽然检测技术具有一定的选择性 ,但专属性不够好 .ＬＣ/ＵＶ法采用光电二极管矩阵检测器 ,具有良好的专属性 ,但灵敏度不够理想 .本工作利用ＷａｔｅｒｓＯａｓｉｓ新型固相提取技术高效提取酸性除草剂 ,采用高性能的ＷａｔｅｒｓＬＣ/ＭＳ系统进行分析 ,获得了良好的检测结果 .采用固相提取技术进行高效提取Ｏａｓｉｓ固相提取技术是Ｗａｔｅｒ…     

中空硅球表面分子印迹温敏聚合物吸附溶液中的四环素

本文开展了中空温敏分子印迹聚合物(HTMIPs)吸附溶液中四环素(TC)的实验研究,采用牺牲酵母模板法制备的中空硅球作为基质材料,以TC为模板分子,N-异丙基丙烯酰胺为温敏单体,通过沉淀聚合法合成了中空温敏型TC分子的印迹聚合物,利用FT-IR和SEM等方法对HTMIPs的理化性能进行表征,通过静态吸附实验考察HTMIPs对TC的吸附性能.结果表明,HTMIPs对模板分子TC在pH值为5.0时,35℃条件下吸附容量最大,约为72.05μmol·g~(-1),表明该印迹吸附剂对TC具有良好的亲和性和选择吸附性.HTMIPs的等温吸附结果与Freundlich模型拟合更好,动力学吸附结果更符合准二级动力学吸附模型,表明HTMIPs对于TC分子的吸附主要是在非均匀表面共价键作用下的结果.同时,HTMIPs表现出良好的可重复利用性,5次重复吸附-解吸附后吸附量损失约6.64%.因此,所制备的中空温敏印迹聚合物在吸附分离环境水体中的抗生素方面有良好的实际应用前景.     

用Symmetry^TM色谱柱分析除草剂

百草枯(Paraquat)及杀草快(Diquat)是一类全世界广泛使用的除草剂,从各种谷物、水果、豆类到蔗糖及橡胶,都使用这类除草剂.它们都是以二氯或二溴盐形式存在的离子.检测水中的Paraquat及Diquat有标准的EPA方法(EPA方法549),该方法用配备光电二极管矩阵检测器的液相色谱(HPLC)来检测并进行色谱峰的鉴别.     

反渗透法处理土霉素结晶母液的研究

土霉素结晶母液经调节ｐＨ值后的水经预滤后进行反渗透处理,可使污染物去除率达９９％以上,排放水ＣＯＤｃｒ１５３ｍｇ／Ｌ、ＢＯＤ１０７ｍｇ／Ｌ水可以回用或达标排放。     

关于“量符/单位符”(A/[A])形式问题

读者 :为什么你刊论文中的单位常写成“斜符号 /正符号”的形式 ?编者 :ＧＢ和ＳＩ均规定 ,除个别情况外 (如ｐＨ) ,量概念的符号一般应使用斜体字母表达 ,而单位符号则用正体字母表达 .由此可知 ,“斜 /正”形式的实质是“量符 /单位符” .这种形式来源于ＧＢ和ＳＩ物理量的数值表达法 .简言之 :任何一个物理量Ａ都可以表达为某一数值 {Ａ}与某特定单位[Ａ]的积 ,即 :　　　　∵Ａ ={Ａ}·[Ａ](例如ｃ(ＮａＣｌ) =0 .1ｍｍｏｌ/Ｌ)　　　　∴Ａ/ [Ａ]={Ａ} (例如ｃ(ＮａＣｌ) /ｍｍｏｌＬ- 1=0 .1)这样 ,当数据 {Ａ}进入图或表时 ,表头、图…     

膨润土负载壳聚糖修复土壤镉污染的效果

随着重金属污染土壤日益加剧,污染土壤修复和控制技术的研究越来越迫切.为利用膨润土原位修复土壤镉污染提供理论依据,采用平衡吸附试验研究了Cd2 在膨润土负载壳聚糖上的吸附行为.以90%脱乙酰度壳聚糖为原料,制备了膨润土负载壳聚糖颗粒吸附剂,用于吸附溶液中Cd2 .试验探讨了壳聚糖质量浓度对负载率的影响,结果表明,质量浓度3%的壳聚糖负载量最大,壳聚糖最大负载率达32.6%.吸附Cd2 最佳工艺条件是:壳聚糖与膨润土质量比为1∶20,膨润土负载壳聚糖颗粒吸附剂用量为15 g·L-1,溶液中Cd2 含量不大于200 mg·L-1, pH 值为6～8,吸附平衡时间为8 min,Cd2 去除率为99%.动态吸附Cd2 试验结果表明:质量浓度为 200 mg·L-1的含Cd2 溶液,流速为4～6 m(h-1,经壳聚糖-膨润土吸附剂一次处理后,溶液中Cd2 的残留量为0.7 mg(L-1.     

固定香菇菌柄废弃物对二元溶液中Cd(Ⅱ)的竞争性吸附

利用聚乙烯醇-海藻酸钠(PVA-SA)固定香菇(Lentinus edodes)菌柄废弃物作为生物吸附剂吸附溶液中的Cd2+,吸附过滤后的溶液用原子吸收光谱仪(AAS)测定Cd2+的浓度.结果表明,一元溶液中固定香菇菌柄废弃物吸附Cd2+适宜的pH值范围为4～7,比自由态香菇粉的(pH5～7)广;二元溶液中随着pH值的增加,Cd2+的吸附率有线性增加的趋势;当固定Cd2+浓度为10mgg-1,变化干扰离子Cu2+或Pb2+(0～30mgg-1)时,吸附剂对Cd2+的吸附明显降低;分别用Langmuir、Freundlich、Dubinin-Radushkevich(D-R)和Langmuir-Freundlich等温吸附模型对一元和二元溶液中Cd2+的等温吸附过程进行拟合,结果表明,Langmuir吸附模型能较好地拟合一元溶液和Cd2+-Pb2+二元溶液中Cd2+的等温吸附过程,相关系数R2分别为0.9981和0.9291.D-R模型能较好地拟合Cd2+-Cu2+二元溶液中Cd2+的等温吸附过程,相关系数R2为0.9623.     

除草剂2，4-D在土壤中吸附常数的测定

介绍除草剂２,４－Ｄ在４种不同有机碳含量、不同ｐＨ值的土壤中吸附常数的测定．结果表明,４种土壤对２,４－Ｄ的吸附等温线均符合非线形的Ｆｒｅｕｎｄｌｉｃｈ吸附等温式,其有机碳吸附常数的平均值为２３９．６．２,４－Ｄ的吸附常数与土壤有机碳含量呈正相关,土壤的ｐＨ值对２,４－Ｄ的吸附也有一定的影响．     

绿色合成膨胀石墨负载纳米零价铁去除水中Cd(Ⅱ)

工业生产中Cd(Ⅱ)对水体的危害,本文合成了两种新型吸附剂,纳米零价铁(nZVI)和膨胀石墨负载纳米零价铁(EG-nZVI).利用FESEM、EDS、TEM、XRD、FTIR及BET比表面积测定对nZVI和EG-nZVI进行表征,探讨了二者对溶液中Cd(Ⅱ)的去除效果.结果 表明,含有100 mg·L-1Cd(Ⅱ)溶液,nZVI和EG-nZVI的投加量分别达到0.4 mg·L-1和2 mg·L-1,在超声波辅助的条件下,常温、pH 8、反应30 min时,Cd(Ⅱ)去除率分别为56.3％和78.4％.EG-nZVI和nZVI去除Cd (Ⅱ)过程均符合伪二级动力学模型和Langmuir吸附等温模型;将吸附剂置于空气中不同时间,测定结果显示EG-nZVI对Cd(Ⅱ)的去除活性明显高于nZVI,说明EG-nZVI较nZVI有更高的去除效能和稳定性.     

菲与吡啶在沉积物及粘土矿物上的吸附行为

研究了菲和吡啶在天然沉积物及粘土矿物(高岭土、蒙脱土)上的吸附行为.结果表明,含有天然有机质的沉积物对菲的吸附最为显著,而高岭土和蒙脱土对菲也能发生一定程度的吸附.菲在3种吸附剂上的吸附行为比较符合线性模型,Kd分别为594.7L·kg-1(沉积物),405.OL·kg-1(高岭土)和286.7L·kg-1(蒙脱土).吡啶在3种吸附剂上吸附的Kd明显低于菲,在沉积物、高岭土和蒙脱土颗粒上分别为1.18,9.03和0.94 L·kg-1.CEC较大的沉积物和蒙脱土上吡啶的吸附量更低,这可能是背景溶液中Na+向此两种吸附剂表面大量聚集所致.总体上溶液pH值对于菲在3种吸附剂上的吸附影响较小,而对于吡啶而言,酸性和碱性条件均较中性条件更有利于其在粘土矿物上的吸附,其在沉积物上的吸附则随溶液pH值的增大而降低.     

加速溶剂萃取技术及萃取系统

加速溶剂萃取技术 (ＡｃｃｅｌｅｒａｔｅｄＳｏｌｖｅｎｔＥｘｔｒａｃｔｉｏｎ ,ＡＳＥ)是在较高的温度 (5 0℃— 2 0 0℃ )和压力(1 0 0 0— 3 0 0 0ｐｓｉ)下用溶剂萃取固体或半固体样品的新颖的样品前处理方法 .在高温条件下 ,待测物从基体上的解吸和溶解动力学过程加快 ,可大大缩短提取时间 .同时由于加热的溶剂具有较强的溶解能力 ,因此 ,可减少溶剂的用量 .在萃取的过程中保持一定的压力可提高溶剂的沸点 ,使其保持液体状态 ,从而保证萃取过程的安全性 .加速溶剂萃取原理图和常用的索氏提取、超声提取相比 ,采用加速溶剂萃取技术可…     

磺酸基改性磁性吸附剂去除水中的Cu(Ⅱ)

利用水热法制备出Fe_3O_4磁性粒子,通过正硅酸乙酯水解使Fe_3O_4外面包覆SiO_2(Fe_3O_4@SiO_2),最后利用3-氨丙基三甲氧基硅烷和氯磺酸进行改性,合成了磺酸基改性磁性吸附剂.采用FT-IR、BET和XRD等方法对合成吸附剂进行表征,并探讨接触时间、初始浓度、溶液pH值等因素对吸附性能的影响.表征结果显示,成功合成了磺酸基改性磁性Fe_3O_4@SiO_2粒子;Fe_3O_4@SO_3Na比表面积为20.4587 m~(-2)·g~(-1).吸附实验结果显示,在25℃条件下,Fe_3O_4@SO_3Na对Cu~(2+)的吸附等温线符合Freundlich吸附等温方程,实验条件下最大吸附量为16.13 mg·g~(-1).Fe_3O_4@SO_3Na吸附Cu~(2+)可在1 h内达到吸附平衡且吸附动力学遵循拟二级动力学模型.溶液中存在盐离子时,发现盐离子的存在对吸附效果几乎没有影响;溶液中含有柠檬酸时对吸附效果产生抑制.吸附剂经3次循环使用后仍有吸附性能,表明吸附剂具有良好的再生性和经济性.