空气—乙炔火焰原子吸收分光光度法测定废水中的银

当水相中银的含量大于0.2 PPm,可直接进样测定,若含量更低时,需要萃取富集后,有机相进样测定,本文采用双硫腙/MI BK体系,以乙酸—乙酸盐缓冲溶液调水相pH4—5,以1％EDTA作掩蔽剂,灵敏度较水相进样提高了20倍左右。     

高效液膜分离富集测定微量铜

应用高效乳状液膜技术分离、富集水和土壤样品中微量铜（Ⅱ）．研究了流动载体（Ｐ２０４）、表面活性剂（ＳＰａｎ８０）、膜的增强剂（液体石蜡）、膜溶剂（煤油）和内相解吸剂（２．５ｍｏｌ／ＬＨ２ＳＯ４）等液膜体系，对分离富集微量铜（Ⅱ）的影响．确定了Ｓｐａｎ８０—Ｐ２０４─液体石蜡─煤油─Ｈ２ＳＯ４高效液膜体系的最佳组成和最适宜的实验条件．富集后的溶液用１－（２－吡啶偶氮）－２－萘酚（ＰＡＮ）分光光度法测定铜（Ⅱ）．用本法富集水和土壤中微铜（Ⅱ）．回收率在９９％以上。应用于测定水和土壤中的微量铜．相对标准偏差为１．２％～４．５％。     

荧光分光光度法测定大气飘尘中的硒

本法对美国《空气采样与分析方法》中介绍的用荧光分光光度法测定大气颗粒物中硒的方法进行了较大的改进。将采集来的滤膜样品用硝酸氧化,在pH_2的酸性溶液中与2,3—二氨基萘反应,采用沸水浴加热,缩短了反应时间,用环已烷作萃取剂,提高了灵敏度。对于金属干扰离子则用国产732~#阳离子交换树脂进行分离。本法的线性范围为0.01～0.4μg,最低检测限为0.0012μg,当采样体积为20m~3时,最低检出浓度为0.0005μg/m~3。精密度为2.7％,回收率在92％～100％之间,适用于一般大气飘尘中硒的测定。     

罗丹明3B光度法测定生物样品中微量铜

本文报导在8N硫酸介质中溴化铜与罗丹明3B形成离子缔合物可被苯萃取,表现克分子吸收系数8.9×10~4(565nm)比耳定律符合范围为0.01-0.6微克/毫升,在有机相中的多元络合物至少稳定24小时,本法选择性好,不用分离和富集可直接测定生物样中微量铜。     

巯基棉富集-毛细柱气相色谱法测定环境水中的甲基汞

用巯基棉富集-毛细柱气相色谱法对水中甲基汞进行测定,具有选择性强,回收率高,灵敏度高等优点。实际样品加标回收率达到85%以上,最低可检出0.6ng/L的浓度。研究结果表明,与填充柱法相比,毛细柱法对目标物的分离效果好,且不会发生柱中毒反应,避免了用氯化汞对色谱柱进行处理的步骤。论证了用甲苯代替苯做为萃取剂的可行性,证明用甲苯代替苯对测试结果没有显著影响,使用甲苯可以避免实验人员暴露于毒性较大的苯中的风险。     

固相萃取-高效液相色谱-质谱联用法测痕量双酚A的方法优化

通过优化固相萃取和液相色谱条件,建立了固相萃取-高效液相色谱-质谱法测定水中双酚A的检测方法.水样经C18固相萃取柱净化并富集双酚A后,采用C18反相色谱柱XR-ODS(2.0 mm×100 mm,2.2μm)分离,MRM负离子模式测定.结果表明:BPA浓度为5～200 ng/L范围内线性关系良好(相关系数为0.999...     

原子吸收法测定废水中的铬（Ⅵ）

在pH<1的溶液中,用甲基异丁酮(MIBK)与磷酸三丁酯(TBP)混合作为萃取剂,萃取废水中的铬时,六价铬的分配比为108.6,而三价铬几乎不被萃取。用原子吸收分光光度计测定有机相中的六价铬具有很好的选择性,且干扰少,灵敏度高。工作曲线的最佳浓度范围是:0.04～4.00mg/L。     

固相萃取剂在富集检测极性有机污染物领域的应用研究进展

介绍了常用固相萃取剂的类型与适用范围,综述了近年来在极性有机污染物富集检测中获得应用的新型固相萃取剂,包括具有高比表面积和亲水表面的聚合物萃取剂,以及利用分子印迹和免疫亲和技术制备的新型萃取剂。     

环境水样重金属预富集与Zeeman效应石墨炉原子吸收分析

用APDC—NaDDTC混合络合剂同时萃取分离富集环境水样中Cd、Pb、Cu、Ni,研究了Zeeman效应石墨炉原子吸收法进行测定的适宜条件。含金属络合物的有机相MIBK直接经自动进样器注入热解涂层石墨管中,用Zeeman效应校正背景,依次测定所述元素。     

一个简便灵敏测定尿样苯并(a)芘方法

本文参考文献拟订了一个聚氨酯泡沫塑料静态吸附富集分离,少量环己烷加热解脱,纸上层析直接荧光扫描斑点测定尿样中BaP的方法。文中主要试验了富集分离和解脱诸条件。该法操作安全简便,灵敏度高,可检出尿样中2ng/100mlBaP,标准回收率达85％以上,5份平行样品测定变异系数为9％。     

催化阳极溶出伏安法连续测定水中镉,铅,铜

测定环境样品中痕量及超痕量Cd,Pb,Cu的分析多采用灵敏度极高的阳极溶出伏安法.阳极溶出法用于水中Cd,Pb,Cu的测定,有较多的局限性.首先,由于该法精密度难以控制,在一般底液中干扰因素较多,且由于环境样品中金属含量高低相差甚大,无法一次定量,而需分段富集,从而增加了本法的繁     

固相萃取-气相色谱质谱联用法测定地表水中藻致嗅味物质

选用HLB固相萃取小柱进行富集,用二氯甲烷进行洗脱,优化了固相萃取过程,建立了固相萃取-气相色谱质谱法测定地表水中7种藻致嗅味物质的方法,浓度在0.004~0.1 mg/L范围内线性关系良好,具有较高的灵敏度和精密度,方法检出限为1×10-6~2×10-6mg/L,加标回收率为85.9%~108.6%,适用于地表水中嗅味物质的检测。     

双波长分光光度法同时测定叶绿素a、b

介绍了同时测定叶绿素ａ、ｂ 的双波长分光光度法。该法不进行预分离,直接测定,操作简便,结果与先分离、再以强氧化剂消解后分别测定镁离子浓度进而推算叶绿素ａ、ｂ 浓度的原子吸收法有一定可比性,本法具有进一步推广应用的价值。     

气相色谱法测定大气废气中甲醇方法的改进

目前测定空气中甲醇的方法主要有品红亚硫酸比色法和气相色谱法.比色法的灵敏度25μg/5ml,不能满足环境中甲醇测定的需要.气相色谱法用纯水吸收空气中的甲醇,从该法的谱图可以看出与乙醇的分离不够理想,当空气中有大量的乙醇与甲醇共存时,对甲醇的分离将带来不利的影响.如要改善分离度,需加长柱子,但水的出峰时间将长达16分钟以上,大大加长了一个样品的分析周期.本法采用高分子聚合物固定相Porapak     

水环境中26种类固醇激素的分析方法研究

建立了固相萃取-超高效液相-串联质谱法同时测定水环境中26种类固醇激素的分析方法。明确了取样体积为500 m L,Cleanert PEP为富集柱,乙酸乙酯为洗脱剂,甲醇为溶剂进行提取操作。选择了正离子模式,以0. 1%甲酸/甲醇-水为流动相,负离子模式以0. 1%氨水/乙腈-水为流动相,试样经AcquityTMUPLC BEH C18色谱柱分离后,选用质谱检测模式进行定性、定量分析。通过方法验证,26种类固醇激素的方法检出限为0. 3～1. 5 ng/L,测定下限为1. 2～6. 0 ng/L,代表性样品测定结果的相对标准偏差为2. 6%～13. 7%(n=6),加标回收率为71. 2%～121%。该方法操作便捷,灵敏度高,精密度和准确度良好,可适用于水环境中多种痕量、超痕量类固醇激素的定性定量分析。     

高效液相色谱-串联质谱法测定废水中5种喹诺酮类抗生素

建立高浓度有机废水中5种喹诺酮类抗生素的高效液相色谱-串联质谱测定方法。水样经HLB固相萃取小柱富集净化,12 ml甲醇洗脱、浓缩并加入内标溶液后,定容至1 mL待测。以C18柱为分离柱,含0.01%甲酸的甲醇-含0.01%甲酸的水溶液为流动相,目标物质在10 min内分离。在0.25~1 250 ng/mL范围内,目标物质线性关系良好(R20.99)。基质加标试验结果表明,纯水中的回收率为61.40%~91.92%,废水中的回收率为54.92%~101.87%,检出限为0.25~2.5 ng/L,方法定量限为0.36~3.99 ng/L。应用该方法对21家猪场的64份废水样品进行分析,5种喹诺酮类抗生素的检出频率为47%~95%,平均检出浓度为980~5 734 ng/L。该方法快速、准确,适用于高浓度有机废水中喹诺酮类抗生素的同时测定。     

固相萃取-高效液相色谱法测定地下水中多环芳烃的技术研究

建立了固相萃取结合高效液相法测定地下水中的15种多环芳烃.采用CLEAN-UP C18固相萃取小柱富集水样,系统考察了样品的流速和洗脱剂的强度、用量、有机改性剂加入的量以及氮气浓缩条件对测定的影响.15种多环芳烃的方法检出限为1～14ng/L,加标回收率在73.4%～105%之间.本实验方法简便快速、稳定可靠,适用于地下水中15种多环芳烃的测定.     

固相微萃取一毛细管气相色谱法快速分析水中有机氯农药

固相微萃取是一种快速、简便、集萃取浓缩进样于一体的样品前处理技术,具有分析时间短、灵敏度高、无需有机溶剂的优点.本工作用固相微萃取富集水中有机氯农药,毛细管气相色谱分离分析,整个分析过程只需30min,检出限可迭0.01至0.1μg/L,已用于降雨、地面水、海洋中有机氯农药含量的测定.     

固相微萃取-毛细管气相色谱法快速分析水中酚类化合物

固相微萃取是一种快速、简便、集萃取浓缩进样于一体的样品前处理技术,具有分析时间短、灵敏度高、无需有机溶剂的优点.本工作用固相微萃取富集水中酚类化合物,毛细管气相色谱分离分析,整个分析过程只需45min,检出限可达1.0～10.0μg/L,已用于地面水、海水、工厂废水中酚类化合物含量的测定.     

固相微萃取-毛细管气相色谱法快速同步分析水中有机氯及有机磷农药

固相微萃取是一种快速、简便,集萃取浓缩进样于一体的样品前处理技术,具有分析时间短、灵敏度高、无需有机溶剂的优点.用固相微萃取富集水中8种有机氯及7种有机磷农药,毛细管气相色谱ECD检测器分离分析,整个分析过程只需26min,检出限可达0.002～1μg/L,已用于地表水中有机氯及有机磷农药含量的测定.