固相萃取-高效液相色谱法分析蔬菜中6种磺胺类抗生素

建立了固相萃取-高效液相色谱同时测定蔬菜中6种磺胺类抗生素的分析方法.以每克蔬菜(干样)加5ml乙腈(添加2g无水硫酸钠、0.1g乙酸钠、O.1gNa2EDTA)超声提取25min,采用正己烷液-液萃取去脂,C18柱净化富集.以磷酸(0.01mol·1-1,pH2.5):乙腈=80:20(V:V)溶液作为流动相,检测波长为270nm.蔬菜样品中6种磺胺类抗生素的回收率为50.8%-98.9%,定量限为21.9-72.8μg·k-1.利用该方法对不同蔬菜样品进行了分析,6种磺胺类抗生素均不同程度被检出,总含量在0.38-2.24 mg.kg-1(鲜重)之间.     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定环境水样中的15种抗生素

采用固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法,建立了水样中磺胺类、四环素类、氟喹诺酮类、大环内酯类和氯霉素类15种抗生素的同时测定方法.水样经HLB固相萃取柱富集,ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱分离,以乙腈和5 mmol·L~(-1)乙酸铵溶液(含0.1%甲酸)为流动相梯度洗脱,电喷雾离子源-串联质谱多反应监测模式检测.结果表明,同时测定15种抗生素的线性范围为5—100μg·L~(-1)(相关系数均大于0.997),检出限为2.1—22.0 ng·L~(-1),定量限为6.9—71.8 ng·L~(-1);空白水样在加标水平为5、10、20μg·L~(-1)时,抗生素的回收率为50.1%—109.0%,相对标准偏差为0.4%—8.5%(n=7).用本文建立的方法检测某农业小流域环境水样,发现5类抗生素可被不同程度检出,浓度范围为0.1—106.2 ng·L~(-1).     

超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法测定蜂蜜中吡咯里西啶类生物碱

建立了蜂蜜中5种吡咯里西啶类生物碱的超高效液相色谱-串联质谱测定方法.蜂蜜样品用50%甲醇超声提取,强阳离子交换固相萃取柱净化富集,超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱MRM模式检测,外标法定量.以Waters BEH C18(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱分离,以含0.1%甲酸的乙腈和0.1%甲酸水溶液进行梯度洗脱.倒千里光碱、千里光宁、千里光菲啉和野百合碱在0.2—100.0μg·kg-1,克氏千里光宁在1.0—200.0μg·kg-1的浓度范围内各化合物线性关系良好,相关系数r均大于0.999,定量限在0.2—0.8μg·kg-1之间.在3个加标水平下,空白基质蜂蜜中的5种生物碱的平均回收率为82.0%—110.0%之间,相对标准偏差(RSD)小于12.5%.方法准确可靠,适合于蜂蜜中吡咯里西啶类生物碱的测定.     

固相萃取-高效液相色谱法分析蔬菜中四环素类抗生素

建立了蔬菜中四环素类抗生素(TCs)的固相萃取-高效液相色谱-荧光检测(HPLC-FLD)分析方法.蔬菜样品以(乙腈+ Na_2SO_4+CH_3COONa=Na_2EDTA+CaCl_2)溶液超声提取,提取液再用正己烷进行液-液萃取去脂,以HLB柱净化富集.利用HPLC-FLD,以缓冲液[0.35mol·l-1CaCl_2+0.025mol·l-1Na_2EDTA+0.075mol·l-1CH_3COONa(Ph=7.3)]-乙腈(82.5:17.5,V/V)为流动相,于激发波长390nm、发射波长512nm处进行检测.蔬菜样品中土霉素(OTC)和四环素(TC)的定量限分别为0.471μg·kg-1和0.532μg ·kg-1,加标回收率为68.61%-114.12%.利用该方法对不同蔬菜样品的分析结果表明,OTC和TC的含量分别在0.041--0.174mg·kg-1(鲜重)和0-0.048mg·kg-1(鲜重)之间,部分蔬菜中 OTC的含量高于我国农业部动物性食品中控制标准.     

液相色谱-质谱联用法快速测定腌桂花中6种生物胺

建立了腌桂花中腐胺、尸胺、组胺、苯乙胺、酪胺、色胺等6种生物胺含量的液相色谱-质谱联用(LC-MS/MS)检测方法.样品用乙腈水溶液(8∶2,V/V)提取,经过Carb柱净化后采用LC-MS/MS进行分析.选择Thermo Syncronis HILIC(100 mm×2.1 mm,1.7μm)作为分析柱,乙腈和水溶液(10 mmol·L-1甲酸铵和0.1%甲酸)作为流动相进行梯度洗脱.结果显示,腐胺的线性范围为10—250 ng·m L-1,其余5种生物胺的线性范围为5.0—250 ng·m L-1,相关系数(r2)均大于0.99.6种生物胺的检出限(LODs)范围为20—40μg·kg-1,定量(LOQs)范围为50—100μg·kg-1.在200、500、800μg·kg-1的3个添加水平下,6种生物胺的回收率范围为74.5%—121.5%,相对标准偏差(RSDs)范围为3.0%—8.2%.此方法灵敏度高且前处理简单,能满足腌桂花中生物胺的检测要求.     

通过式固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中18种农药残留

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS;MS)快速测定蔬菜中18种农药残留的方法.样品经乙腈提取后,经Oasis PRiME HLB固相萃取柱净化,采用ACQUITY UPLC HSS T3 C18(50 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱进行分离,以0.1%甲酸水溶液和乙腈作为流动相进行梯度洗脱.采用电喷雾电离源、正离子模式下以多反应监测(MRM)进行定性和定量分析.结果表明,18种农药在0.5—50μg·L^-1范围内线性关系良好(r2>0.995),方法最低检出限为0.4—1.5μg·kg^-1,最低定量限为1.4—5.0μg·kg^-1.在韭菜、芹菜、番茄、白菜基质中,5、10、50μg·kg^-1添加水平下的加标回收率为60.2%—126.9%,相对标准偏差(RSD)为0.4%—21.6%(n=3).     

猪场废水中24种抗生素同时检测方法优化

采用优化固相萃取-液相色谱-串联质谱同步检测养猪废水中24种抗生素的.水样用1 mol·L~(-1)盐酸调节p H值至3.5—4.0,流经Oasis HLB固相萃取柱富集后再用甲醇和乙酸乙酯(V∶V=1∶1)进行洗脱.以Agilent eclipse plus C_(18)色谱柱为分离柱,以0.1%甲酸水溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正离子源,多反应监测模式检测.24种抗生素的检出限(S/N=3)在0.03—3.00μg·L~(-1)之间.进一步以不同养猪场废水进行实际样品测定,四环素类、大环内酯类、β-内酰胺类、喹诺酮类、磺胺类等5大类抗生素均有检出,土霉素、替米考星和磺胺甲嘧啶等3种抗生素为主要污染抗生素,最高浓度可达147.10、107.83、100.20μg·L~(-1),磺胺甲噻二唑及去甲基金霉素均未检出.本研究建立了快速准确的同步分析5大类24种抗生素的分析方法.     

通过式固相萃取净化/超高效液相色谱-串联质谱法测定畜禽肉中19种除草剂残留

建立了一种快速测定畜禽肉中19种除草剂残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法.样品以乙腈提取,经Oasis PRiME HLB固相萃取柱通过式净化,采用ACQUITY UPLC BEH C_(18)柱(2.1 mm×50 mm, 1.7μm)进行液相色谱分离,以乙腈和0.1%甲酸溶液作为流动相进行梯度洗脱.采用电喷雾电离源、正离子模式下以多反应监测(MRM)进行定量分析,以基质配制标准溶液外标法定量.结果表明,19种除草剂在0.2—50μg·L~(-1)范围内线性关系良好(R~20.999),方法检出限为0.5—2.0μg·kg~(-1),定量限为1.7—6.7μg·kg~(-1),在3个添加水平的加标回收率为70.2%—127.5%,相对偏差为4.1%—10.9%.该方法前处理简便快速,且准确性好、灵敏度高,适用于畜禽肉中19种除草剂残留的测定.     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定PIVAS工作环境中5种细胞毒性药物残留

建立超高效液相色谱-串联质谱技术同时测定医院静脉用药调配中心(PIVAS)工作环境中5种细胞毒性药物吉西他滨、环磷酰胺、表柔比星、依托泊苷及紫杉醇在玻璃、不锈钢和PVC材质表面残留含量的检测方法.将2 cm×2 cm滤纸用100μL 80%乙腈-0.1%甲酸溶液润湿后对10 cm×10 cm物表进行擦拭取样，擦拭样品用1 mL 20%乙腈含0.1%甲酸溶液重复提取2次，合并提取液离心后取上清液，以水-乙腈(0.1%甲酸)为流动相梯度洗脱，采用电喷雾电离源正离子模式和MRM模式检测.结果表明，吉西他滨和环磷酰胺在0.1—800 ng·mL^-1、表柔比星和依托泊苷在0.1—200 ng·mL^-1、紫杉醇在0.2—200 ng·mL^-1范围内线性关系良好，相关系数均大于0.999，方法的检出限为0.2—1 pg·cm^-2，定量限(LOQ)为0.6—3.2 pg·cm^-2.在玻璃、PVC和不锈钢3种材质上3个加标水平(200、1000、4000 ng·mL^-1)的...     

超高效液相色谱-串联质谱法同时检测工业大麻中8种大麻酚的含量

本文建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法测定工业大麻中8种大麻酚的检测方法.样品经烘干后用无水乙醇超声提取,采用QuEChERS方式净化,经Luna Omega 1.6μm Polar C18(100 mm×2.1 mm)色谱柱分离,以5 mmol乙酸铵和乙腈为流动相进行梯度洗脱,电喷雾负离子模式进行离子扫描,多反应监测模式下测定8种大麻酚,内标法定量.在0—10μg·kg^-1内,线性相关系数(R2)均大于0.999,方法检出限为0.02—0.15μg·kg^-1,定量限为0.08—0.50μg·kg^-1,在添加水平为1 LOQ、5 LOQ和10 LOQ时的回收率在89.9%—104.7%,相对标准偏差(RSD)在0.9%—4.1%.     

在线净化-高分辨质谱测定动物源性食品中的糖肽类抗生素

为了检测动物源性食品中糖肽类抗生素万古霉素和去甲万古霉素的残留量,采用在线净化与Q Orbitrap高分辨质谱联用技术,在优化的实验条件下,样品提取液经在线净化柱C18-XL净化,资生堂CAPCELL PAK色谱柱分离,以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相,进行梯度洗脱,在Full Scan/dd MS2正离子扫描模式下进行检测.结果表明,万古霉素、去甲万古霉素在0.1—50 ng·m L~(-1)质量浓度范围内呈良好线性关系(r0.998),定量限为0.3μg·kg~(-1).对空白样品分别加标0.3、1.5、3μg·kg~(-1),回收率为80.2%—93.2%,相对标准偏差RSD为2.8%—9.4%.     

在线净化-液相色谱串联质谱技术测定蔬菜中氟虫腈及其代谢物残留

本文建立一种在线净化-液相色谱串联质谱检测蔬菜中氟虫腈及其代谢物残留的方法.蔬菜样品经乙腈涡旋提取、离心后的提取液经在线净化柱(Cyclone P)净化,以5 mmol·L~(-1)乙酸铵-乙腈溶液将目标物洗脱至C_(18)分析柱上,用LC-MS/MS检测.本方法在1—50 ng·m L~(-1)浓度范围内有良好的线性关系,检出限分别为氟虫腈0.5μg·kg~(-1)、氟虫腈硫醚0.1μg·kg~(-1)、氟虫腈砜0.1μg·kg~(-1)、氟甲腈0.1μg·kg~(-1).该方法前处理简便快速、试剂用量少、回收率高、灵敏度和重现性好,适用于蔬菜中氟虫腈及其代谢物检测.     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水中27种三嗪类除草剂

应用固相萃取(SPE)-超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)建立了水中27种三嗪类除草剂的分析方法.通过对固相萃取柱、淋洗液和色谱柱流动相等的优化,确定以Oasis HLB固相萃取柱、0.1%甲酸-乙腈(2∶8,V/V)为淋洗液、0.1%甲酸-乙腈(6∶4,V/V)为流动相做水样预处理.在最优条件下,目标物在水中回收率为79.1%—129.2%,相对标准偏差(RSDs)在8.8%—14.3%,线性范围均在1—2000μg·L-1,各目标物标准品在UPLC-MS/MS系统中有效的线性相关系数(R2)为0.999以上.该方法具有检测限低、回收率高等优点,经实际样品测试,可适用于水中27种三嗪类除草剂残留的同时检测.     

液相色谱-串联质谱法测定谷物类食品中T-2毒素

本文建立了一种对谷物类食品中T-2毒素的检测方法.通过条件探索,采用乙腈-水(84∶16)作为提取溶剂,振荡超声结合的提取方式,多功能净化柱进行净化,高效液相色谱-质谱联用仪(LC-MS/MS)进行分析测试,内标法定量.通过检出限、回收率及精密度等方法学验证实验表明,该方法检出限为5μg·kg-1,定量限为10μg·kg-1,三水平加标回收率在100.4%—101.0%之间,精密度在1.16%—3.33%之间.     

水环境中典型抗生素SPE-UPLC-MS/MS检测方法的建立

应用固相萃取(SPE)及超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)技术,建立了快速提取测定水环境中4种四环素类抗生素(四环素、土霉素、强力霉素、金霉素)和6种磺胺类抗生素(磺胺嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺二甲氧嘧啶、磺胺甲唑和磺胺噻唑)的方法.水样经过HLB小柱浓缩萃取之后以C18柱为分析柱,乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相,采用UPLC-MS/MS多反应监测(MRM)离子模式进行分析.纯水和城市生活污水中抗生素物质检出限分别为0.015—0.12 ng·L-1、0.03—0.09 ng·L-1,平均回收率分别为88.7%—113.5%、73.7%—94.5%,相对标准偏差均在2.6%—10.6%之间(n=8).方法操作简单、定性定量准确,检出限低,能够满足测定各类水环境中四环素类和磺胺类抗生素痕量残留的分析要求.     

超高效液相色谱串联质谱法同时测定城市污水处理厂污泥中12种抗生素

建立了一种固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定污泥中4类12种抗生素的方法.采用SAX串联Oasis HLB固相萃取柱净化富集污泥样品中的抗生素,选定p H 3、洗脱体积8 m L作为最佳前处理条件.采用超高效液相色谱-串联质谱检测抗生素样品,以0.3%的甲酸和乙腈作为流动相,经梯度洗脱进行分离,在多反应检测模式下进行测定.经测定,污泥样品中磺胺类抗生素、脱水红霉素和罗红霉素平均回收率为50%—80%,其余抗生素的平均回收率为82%—119%,12种抗生素在污泥中的定量限为0.001—0.008μg·kg~(-1)dw.并用该法对天津市某污水处理厂污泥样品进行检测,证明该方法可满足实际检测要求.     

固相萃取-超快速液相色谱-串联质谱法同时测定大米中25种农药残留

建立了大米中草灭特、嘧菌环胺、氯草定、除草定等25种农药多残留的分析方法.样品以乙腈为提取剂,经高速匀浆方法提取并浓缩后,以Carbon-NH_2复合固相萃取柱净化,除去了样品中的脂质,有效地降低了样品中的复杂基质所带来的背景干扰.采用Kinetex XB-C18柱为分离柱,用乙腈和0.1%甲酸溶液进行梯度洗脱,电喷雾正离子(ESI+)多反应模式监测,超快度液相色谱-串联质谱(UFLC-MS/MS)测定,基质匹配标准曲线法定量.加标水平为5、10、20μg·kg~(-1)时,25种农药的回收率为74.6%—104.4%,相对标准偏差小于15%.25种农药的检测限为0.15—1.5μg kg~(-1),在1.0—50μg·L~(-1)范围内线性关系良好(r0.993).该方法具有快速、准确、灵敏度高等优点,能够准确测定大米中25种农药的残留量.     

高效液相色谱-荧光检测法同时测定畜禽粪便中4种磺胺类药物残留

建立了高效液相色谱-荧光检测法测定畜禽粪便中4种磺胺药物(磺胺甲基嘧啶(SM1)、磺胺氯哒嗪(SCP)、磺胺邻二甲氧嘧啶(SDM’)、磺胺喹噁啉(SQ))的方法.样品用25 mL甲醇提取3次,合并提取液,浓缩干燥,用0.1 mol.L-1的HCL溶解残渣,经荧光胺衍生化后,用反相C18柱为分离柱,以乙腈∶0.5%乙酸=40∶60(V/V)为流动相进行洗脱,20 min内分离4种药物.在0.05—5.00μg.mL-1范围内,4种磺胺类药物的峰面积与质量浓度的线性关系良好(R2≥0.999),SM1、SCP、SDM’、SQ的定量限(LOQ)分别为2.3、6.3、4.3和9.6μg.kg-1;添加水平为50、100、1000μg.kg-1时,SM1、SCP、SDM’、SQ的回收率分别为74.91%—81.82%、78.45%—91.43%和86.10%—92.88%,RSD小于8.82%.     

加速溶剂萃取(ASE)-固相萃取(SPE)-高效液相色谱法(HPLC)测定土壤中青霉素钠

建立了一种加速溶剂萃取(ASE)-固相萃取(SPE)-高效液相色谱(HPLC)测定土壤中青霉素钠的简单、快速的方法.样品以超纯水为提取溶剂,50℃提取温度为ASE提取条件参数;HLB型固相萃取柱富集净化:6.0mL 5%甲醇淋洗、4.0mL乙腈-甲醇(1∶1)洗脱;高效液相色谱-紫外检测器(HPLC-PDA)测定,检测波长λ=191.1nm,柱温30℃,流动相为乙腈-0.1%甲酸/水(1∶1),采用等梯度洗脱程序,取得较好的检测分离效果.对0.5、2.0、8.0mg·kg-1等3个不同添加浓度水平的青霉素钠平均加标回收率范围为73.1%—89.7%,回收率相对标准偏差RSD范围为1.1%—2.9%(n=5),检出限可达235.0μg·L-1.结果表明,该方法操作简单,快速,准确度和精密度均符合质量控制要求,能够满足环境土壤样本中痕量青霉素钠检测分析的要求.     

凝胶渗透色谱净化-气相色谱/质谱法同时测定食用油脂中16种多环芳烃

建立了食用油脂中16种多环芳烃(PAHs)的凝胶渗透色谱(GPC)净化-气相色谱/质谱(GC-MS)分析方法.样品以环己烷-乙酸乙酯(1∶1,V/V)提取后,经GPC净化,有效地除去了样品中的脂质类物质所带来的基质干扰,净化液进行GC-MS分析,内标法定量.加标水平为1、2、10μg·kg~(-1)时,PAHs的回收率为80.6%—106.7%,相对标准偏差为1.3%—13.4%.16种PAHs的检测限为0.11—1.1μg·kg~(-1),在1.0—50.0μg·L~(-1)范围内线性关系良好(r0.999).