加速溶剂萃取-固相萃取净化-气相色谱法测定土壤中17种有机氯农药

建立了加速溶剂萃取(ASE)-固相萃取净化(SPE)-气相色谱法测定土壤中17种有机氯农药(OCPs)的方法。采用ASE技术对土壤中OCPs进行提取,选用二氯甲烷∶丙酮=1∶1作为萃取溶剂,减少了组分的损失,17种OCPs的提取回收率达71.7%~113.4%。以弗罗里硅土小柱为净化载体,选择不同的淋洗溶剂形成4种方案进行净化试验,结果表明:方案1采用丙酮∶正己烷=1∶1为淋洗溶剂时的净化效果最好,17种OCPs的回收率为71.0%~97.6%,方法的检出限为0.16~0.28μg/kg。利用所建立的方法进行3个水平(0.01 mg/kg、0.02mg/kg、0.05mg/kg)的加标回收试验,结果表明:除了添加水平为0.01mg/kg时异狄氏剂和环氧七氯的回收率较差外,其余OCPs的回收率均达到72.3%~108.2%,相对标准偏差RSD小于15.6%,方法的回收率和相对标准偏差均满足土壤农药残留检测中准确度和精密度的要求。     

加速溶剂萃取法测定土壤中有机氯农药

采用弗罗里硅藻土作基质的固相分散剂的加速溶剂萃取(ASE)技术提取土壤中的8种有机氯农药,再利用复合硅胶-氧化铝固相萃取柱净化,最后以五氯硝基苯(PCNB)为内标进行GC-ECD检测。实验从萃取时间、萃取温度和萃取压力3个方面对ASE萃取条件进行了优化。该方法的加标回收率为80%~98%,相对标准偏差小于4.0%。方法满足了土壤中有机氯农药残留测定的要求,是测定土壤中有机氯农药残留的高效方法之一。     

液液萃取-气相色谱法测定地表水中17种有机氯农药研究

建立了二氯甲烷液液萃取-气相色谱法同时测定地表水中17种有机氯农药的方法。标准曲线线性良好,17种化合物的相关系数R2均大于0.999。当取样量为200 mL时,方法检出限在0.015μg/L~0.062μg/L之间。以超纯水样品进行基质加标实验,重复测定6次的相对标准偏差为1.2%~6.2%,平均加标回收率为72.8%~93.5%。方法简单快捷,精密度良好,准确性高,适用于地表水中痕量有机氯农药的测定。     

海南岛东寨港区域水体中有机氯农药组成与时空分布

利用GC-ECD对海南岛东寨港区域水体中有机氯农药(OCPs)进行检测.结果表明,地表水中ρ(OCPs)为2.53～241.97 ng/L,海水中ρ(OCPs)为3.60～28.30 ng/L;地表水中的ρ(OCPs)呈季节性分布,枯水期ρ(OCPs)高于丰水期;同时西南部三江水体中ρ(OCPs)最高.地表水中同时期的ρ(DDTs)高于ρ(HCHs),且地表水中ρ(DDTs)呈现季节性分块分布,DDTs组成随季节而变化.海水中ρ(OCPs)分布规律为内外交接处＞外港＞内港.地表水和海水中有机氯农药组成不同,地表水中有机氯农药是海水中有机氯农药来源之一.与国内外河流相比较,研究区地表水有机氯农药含量处于中低水平.      

农药残留分析样品前处理新方法

为了保证新鲜水果和蔬菜中的农药残留在法定的最大残留允许限量以下,达到安全农产品的要求,农药残留分析的样品前处理至关重要,作者所用方法是在乙腈作为提取溶剂的多残留检测方法上发展起来的.该技术采用固相萃取代替传统的液一液萃取;用氮吹仪代替旋转蒸发仪,大大简化了样品前处理步骤,节约了时间,且回收率达到了农残检测技术要求.该方法能对有机磷,有机氯(包括拟除虫菊酯)和N-甲基氨基甲酸酯类农药分析准确定性、定量起到关键作用.     

固相萃取技术及其研究进展

对固相萃取技术的原理和特点,萃取参数(吸附剂用量、背景体积及洗脱溶剂等)与萃取效率的规律,吸附剂的研究进展与发展趋势,以及目前的固相萃取在线联用技术等方面进行了阐述。该技术比传统液—液萃取用时短、二次污染小、选择性好,是一种很有前途的样品预处理技术。已广泛应用于环境样品中多环芳烃、农药、卤代烃、有机氯化合物、酚类等优先控制污染物的测定。     

南宁城市内河水体和表层沉积物中有机氯农药分布特征

采用改进的固相萃取、加速溶剂萃取和气相色谱-电子捕获检测器,对广西壮族自治区南宁5条城市内河的水体和表层沉积物样品中7种痕量有机氯农药(OCPs)的残留状况进行了分析测定. 结果表明,南宁城市内河水体有机氯农药以HCHs为主,ρ(OCPs)为nd～0.141 μg/L. 5个点位沉积物中w(总OCPs)为2.13～2.80 μg/kg,均检出4,4′-DDE和4,4′-DDD,w(DDD)/w(DDE)<1,且DDTs在沉积物中的含量普遍高于HCHs. 各点位沉积物中有机氯农药各组分含量均低于美国环境保护署采用的无毒害风险浓度.      

蔬菜水果中25种有机氯农药残留快速检测方法

采用固相萃取替代传统的液-液萃取技术和柱层析前处理技术，使蔬菜、水果中有机氯25种农药残留迅速得到分离、净化和浓缩．用双柱双ECD气相色谱同时定性、定量测定25种有机氯农药残留；25种农药在6种蔬菜、水果中3个浓度添加水平，平均回收率为70％-120%，变异系数小于20％，在HP-l和HP-17柱上最低检出限分别为：0．0011-0．0600mg／kg，0．0010—0．7575mg／kg．一个蔬菜、水果样品经一次处理，在1．0-l5小时内即可完成农药残留的检测，确定有无超标和违禁农药残留。     

土壤及固体废弃物中有机磷农药残留分析方法研究

有机磷农药是继有机氯农药以后被广泛应用的一类农药,它对生物体具有一定毒性,因此对有机磷农药的充分提取及检测就密切关系到人们的饮食安全。传统提取底质中有机磷的方法为索式提取或者采用有机溶剂对土壤直接萃取,而本文采用亲水溶剂对土壤进行萃取,并通过固相萃取技术对其进一步纯化,气相色谱-质谱法检测,对多种有机磷农药的分离度较好。     

底质中有机磷农药残留分析方法

有机磷农药是继有机氯农药以后被广泛应用的一类农药,它对生物体具有一定毒性,因此对有机磷农药的充分提取及检测就密切关系到人们的饮食安全。传统提取底质中有机磷的方法为索式提取或者采用有机溶剂对底质直接萃取,而文章采用亲水溶剂对底质进行萃取,并通过固相萃取技术对其进一步纯化,气相色谱一质谱法检测,对多种有机磷农药的分离度较好。     

响应面法优化固相微萃取饮用水中的DBP

文章建立了直接浸入固相微萃取-气质联用测定饮用水中邻苯二甲酸二正丁酯(DBP)含量的方法。通过响应面法优化100-μm PDMS纤维萃取自来水中DBP的条件,以DBP的峰面积为指标,考察了萃取温度、萃取时间和解析时间三个主要因素对萃取效果的影响。经响应面优化的最佳SPME萃取条件如下:萃取温度53.17℃,萃取时间50.49 min,解析时间4.62 min。在优化条件下,DBP的理论最大峰面积为7.16×108,验证值为6.68×108,与理论值相差6.70%。结果表明,响应面法适用于饮用水中邻苯二甲酸二正丁酯固相微萃取条件的优化,经优化得到的参数准确可靠。     

液液萃取气相色谱质谱法测定水中的四乙基铅

采用液液萃取前处理与气相色谱-质谱联用技术,初步建立了水中四乙基铅的检测方法。研究了不同萃取剂、pH、盐度、萃取时间等条件的选择对萃取效率的影响,其中萃取溶剂种类对萃取效率影响最显著。用所建立的方法测定长沙地表水和地下水实际样品中四乙基铅的含量,检测结果令人满意。检出限为0.03μg/L,相对标准偏差为2.6%~7.8%(n=6),加标回收率为88.0%~108%。     

Optimization of enrichment processes of pentachlorophenol (PCP) from water samples

The method of enriching PCP( pentachlorophenol ) from aquatic environment by solid phase extraction (SPE) was studied.Several factors affecting the recoveries of PCP, including sample pH, eluting solvent, eluting volume and flow rate of water sample, were optimized by orthogonal array design(OAD). The optimized results were sample pH 4; eluting solvent, 100% methanol; eluting solvent volume, 2 ml and flow rate of water sample, 4 ml/min. A comparison is made between SPE and liquid-liquid extraction(LLE) method. The recoveries of PCP were in the range of 87.6%-133.6% and 79%-120.3% for SPE and LLE, respectively. Important advantages of the SPE compared with the LLE include the short extraction time and reduced consumption of organic solvents. SPE can replace LLE for isolating and concentrating PCP from water samples.     

GC-ECD测定地表水中的硝基苯类和氯苯类化合物

文章分别以液液萃取法和固相萃取法作为预处理方法,建立了地表水中12种硝基苯类和氯苯类化合物的气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)分析检测方法,其中包括1,2-二硝基苯、1,3-二硝基苯、1,4-二硝基苯,2-硝基氯苯、3-硝基氯苯、4-硝基氯苯、1,2,3,4-四氯苯、1,2,3,5-四氯苯、1,2,4,5-四氯苯、2,4-二硝基甲苯、2,4-二硝基氯苯、2,4,6-三硝基甲苯。通过对实验条件的优化,对100 mL水样的方法检出限为液液萃取0.05⁰.15μg/L,固相萃取0.100.15μg/L,固相萃取0.10⁰.16μg/L范围内,加标回收率分别为80.7%0.16μg/L范围内,加标回收率分别为80.7%⁸8.0%和74.2%88.0%和74.2%¹01%,相对标准偏差分别在1.8%101%,相对标准偏差分别在1.8%⁵.3%和3.7%5.3%和3.7%⁵.5%之间。应用所建立的方法,对上海市地表水样进行监测分析,12种目标物质仅检出硝基氯苯,浓度为ND5.5%之间。应用所建立的方法,对上海市地表水样进行监测分析,12种目标物质仅检出硝基氯苯,浓度为ND⁰.52μg/L,样品加标回收率为液液萃取72.5%0.52μg/L,样品加标回收率为液液萃取72.5%⁸1.9%,固相萃取67.0%81.9%,固相萃取67.0%⁹1.0%。     

SPE-GC-MS/SIM测定水节霉发生地河水中半挥发性有机物

为测定水节霉发生地河水中ρ(SVOCs)(SVOCs为半挥发性有机物),比较了LLE(液液萃取)和SPE(固相萃取)前处理法提取加标空白水样中ρ(SVOCs)的GC-MS/SIM测定结果,确定并采用重现性好的SPE-GC-MS/SIM法测定了水节霉发生地河水中的ρ(SVOCs). 结果表明,LLE和SPE法对SVOCs的加标回收率分别为41.8%~121.5%和31.5%~124.4%,相对标准偏差分别为6.0%~18.0%和0.9%~14.5%,二者回收率相差不大,但SPE法的相对标准偏差小于LLE法,SPE法重现性较好,因此采用SPE-GC-MS/SIM法测定2011年2月水节霉发生地河水中的ρ(SVOCs),共检出29种SVOCs,其中ρ(邻苯二甲酸二乙酯)、ρ(∑PAHs)、ρ(硝基苯)、ρ(1,2-二氯苯)和ρ(1,4-二氯苯)分别为1 020.59、532.14、43.39、38.52和19.57 ng/L,均未超出GB 5749—2006《生活饮用水卫生标准》相关限值,表明水节霉发生地未发生SVOCs污染.      

自动固相萃取-气相色谱质谱法测定饮用水源地水中有机氯农药的研究

建立了自动固相萃取-气相色谱质谱仪测定饮用水源地水体中8种痕量有机氯农药的检测法.采用Supelclean ENVI-18固相萃取柱以10 mL/min流速富集500 mL水样,再依次用7.5 mL乙酸乙酯和10 mL二氯甲烷进行洗脱.8种物质在0.188 mg/L~2.04 mg/L范围内线性良好,相关系数均在0.997以上;检出限为0.011μg/L~0.034μg/L;实际水样加标回收率为82.9%~103%,相对标准偏差为0.7%~8.3%.该方法自动化程度高、检出限低、灵敏度高、结果准确,适用于饮用水源地水体中痕量有机氯农药的测定.     

固相微萃取-气相色谱法联用测定水中氯苯系化合物

采用顶空固相微萃取与气相色谱联用技术对水中九种氯苯进行测定。优化了SPME的萃取条件,选用65μmPDMS—DVB萃取涂层,在加入1．5gNaCl,温度为20℃的条件下萃取15min,280％解吸4min。该方法的相对标准偏差小于8％,相关系数大于0．9988。将该方法应用于湘江水中氯苯的测定,回收率分别为79．4％-99．9％,证明了访方法对痕量氯苯分析的可行性与可靠性。     

HS-SPME-GC-MS法测定黑臭河流中二甲基三硫醚

该研究在优化分析条件的基础上,采用顶空固相微萃取(HS-SPME)和气相色谱/质谱(GC-MS)联用方法测定了黑臭河流水体中二甲基三硫醚的含量。通过研究萃取头涂层、萃取温度、萃取时间、水样体积和气相色谱进样口温度对二甲基三硫醚萃取效率的影响,得到了二甲基三硫醚最佳预处理和检测条件为:采用CAR-PDMS(75μm)萃取头,取20 mL待测水样在45℃恒温搅拌下顶空萃取30 min,进样口温度为250℃。采用优化后的方法对实际城市黑臭河流水样进行了检测,测得的二甲基三硫醚的浓度范围为5 853～8 939 ng/L。