液液萃取-气相色谱法测定地表水中17种有机氯农药研究

建立了二氯甲烷液液萃取-气相色谱法同时测定地表水中17种有机氯农药的方法。标准曲线线性良好,17种化合物的相关系数R2均大于0.999。当取样量为200 mL时,方法检出限在0.015μg/L~0.062μg/L之间。以超纯水样品进行基质加标实验,重复测定6次的相对标准偏差为1.2%~6.2%,平均加标回收率为72.8%~93.5%。方法简单快捷,精密度良好,准确性高,适用于地表水中痕量有机氯农药的测定。     

自动固相萃取-气相色谱质谱法测定饮用水源地水中有机氯农药的研究

建立了自动固相萃取-气相色谱质谱仪测定饮用水源地水体中8种痕量有机氯农药的检测法.采用Supelclean ENVI-18固相萃取柱以10 mL/min流速富集500 mL水样,再依次用7.5 mL乙酸乙酯和10 mL二氯甲烷进行洗脱.8种物质在0.188 mg/L~2.04 mg/L范围内线性良好,相关系数均在0.997以上;检出限为0.011μg/L~0.034μg/L;实际水样加标回收率为82.9%~103%,相对标准偏差为0.7%~8.3%.该方法自动化程度高、检出限低、灵敏度高、结果准确,适用于饮用水源地水体中痕量有机氯农药的测定.     

加速溶剂萃取-固相萃取净化-气相色谱法测定土壤中17种有机氯农药

建立了加速溶剂萃取(ASE)-固相萃取净化(SPE)-气相色谱法测定土壤中17种有机氯农药(OCPs)的方法。采用ASE技术对土壤中OCPs进行提取,选用二氯甲烷∶丙酮=1∶1作为萃取溶剂,减少了组分的损失,17种OCPs的提取回收率达71.7%~113.4%。以弗罗里硅土小柱为净化载体,选择不同的淋洗溶剂形成4种方案进行净化试验,结果表明:方案1采用丙酮∶正己烷=1∶1为淋洗溶剂时的净化效果最好,17种OCPs的回收率为71.0%~97.6%,方法的检出限为0.16~0.28μg/kg。利用所建立的方法进行3个水平(0.01 mg/kg、0.02mg/kg、0.05mg/kg)的加标回收试验,结果表明:除了添加水平为0.01mg/kg时异狄氏剂和环氧七氯的回收率较差外,其余OCPs的回收率均达到72.3%~108.2%,相对标准偏差RSD小于15.6%,方法的回收率和相对标准偏差均满足土壤农药残留检测中准确度和精密度的要求。     

固相微萃取-气相色谱法测定生活饮用水中的有机磷农药

建立了固相微萃取(SPME)和气相色谱火焰光度(GC-FPD)检测方法,并且检测了生活饮用水中7种有机磷农药.与传统的气相色谱法相比,该方法具有比较高的重现性和选择性,在生活饮用水有机磷农药的测定中具有很好的应用前景.     

有机氯农药的固相萃取实验条件研究

固相萃取技术是一种最常使用的样品制备方法,被广泛用于水样的预处理、空气中痕量有机化合物和生物样品中被测定组分的富集过程。实验使用全自动固相萃取仪萃取水中的有机氯农药类化合物,以空白加标回收率来评价固相萃取的富集效率,讨论了固相萃取实验条件的不同对样品萃取效率的影响。     

自动固相萃取-GC/MS测定水中多环芳烃和有机氯农药

采用自动固相萃取-气相色谱/质谱技术,建立了地表水中痕量多环芳烃和有机氯农药的检测方法。调节水样pH2,加入1%甲醇,使用C18固相萃取柱富集,3 mL丙酮+3 mL二氯甲烷洗脱后浓缩定容。采用气相色谱/质谱联用的全扫描模式进行分析,选择特征离子定量,方法检出限为0.026~8.772 ng/L。加标水平为0.1μg/L时,样品加标回收率在74.8%~109%之间,RSD为0.01%~14.5%。该方法自动化程度高、快速、准确、重复性好,能满足地表水体中持久性有机污染物分析的要求。     

固相萃取—气相色谱法测定水中松节油

采用固相萃取—气相色谱法测定水中松节油,实现了样品提取自动化,避免了萃取溶剂二硫化碳对环境和分析人员的危害。用HP-5毛细柱代替填充柱对松节油进行分离,取得了较好的分离效果,并以色谱图中的最大峰α-蒎烯的保留时间与峰面积进行了定性和定量分析。     

石油化工行业废水中有机氯农药残留分析

文章建立了基于HLB固相萃取柱和气相色谱，电子捕获（GC/ECD）分析水体中有机氯农药的方法．并对方法的回收率、灵敏度进行了评价，同时分析了北京市燕山石油化工有限公司五个典型企业排放废水中有机氯农药的浓度，发现存在六六六（HCHs）。滴滴涕（DDT）等有机氯污染物，在5个采样点的水样中有机氯农药的浓度为（0．76-14．S）ng／L。其中六六六、滴滴涕的含量分别为（0．76～10．5）ng/L和（4．89-14．8）ng/L。方法对有机氯农药的空白加标回收率达到74．6％-118．4％。方法检测限为（0．27～2．90）ng/L。     

超声波萃取-毛细管气相色谱法测定土壤和底质中的25种有机氯农药研究

建立了超声波萃取、Florisil柱净化,SPB-5毛细管柱分离,ECD检测器测定土壤和底质中25种有机氯农药的方法.该方法的检出限为0.079 μg/kg ～1.2 μg/kg,加标回收率为73.1％ ～ 126.5％,相对标准偏差为3.3％ ～9.7％.实验结果证明,该方法灵敏度高、精密度高,操作快速简便,满足土壤和底质中有机氯农药的测定要求.     

固相微萃取—气相色谱法测定水中的5种有机磷农药

与液液萃取法相比，固相微萃取法测定5种有机磷农药精度密度和灵敏度更高，并具有较好的相关系数和较低的检出限，且使用时萃取头上的待测物至少保护24h不会损失，方法简便、快捷，无污染。     

水中毒死蜱的固相萃取气相色谱测定法

建立水中毒死蜱的固相萃取——气相色谱FPD测定法。本方法的线性范围为0.25～5.00mg/L,回收率为94.2%,RSD为2.5%,检出限为0.25μg/L。该方法灵敏、准确,能很好地排除干扰,可满足水中痕量毒死蜱的测定。     

固相微萃取-气相色谱法联用测定水中氯苯系化合物

采用顶空固相微萃取与气相色谱联用技术对水中九种氯苯进行测定。优化了SPME的萃取条件,选用65μmPDMS—DVB萃取涂层,在加入1．5gNaCl,温度为20℃的条件下萃取15min,280％解吸4min。该方法的相对标准偏差小于8％,相关系数大于0．9988。将该方法应用于湘江水中氯苯的测定,回收率分别为79．4％-99．9％,证明了访方法对痕量氯苯分析的可行性与可靠性。     

液液萃取气相色谱法测定水中的松节油

研究建立了液液萃取气相色谱测定水中松节油的方法。用二氯甲烷萃取水样中的松节油,萃取后直接进行色谱分离分析,松节油的主要成分能有效分离,水中松节油的最低检测浓度为0.01 mg/L,测定方法的样品添加回收率在94.0%-106%之间;平行8次进行精密度试验,分析方法的相对标准差为1.2%。结果表明,气相色谱法简便、快速、准确、重现性好,适合地表水中松节油的测定;二氯甲烷一次萃取,就可满足回收率的要求,并且该方法灵敏度高,操作简单,减少了取样量和萃取试剂用量,对环境保护更加有利。     

固相萃取-气相色谱质谱法测定水样中5种邻苯二甲酸酯研究

建立了采用固相萃取技术结合气相色谱质谱法对5种邻苯二甲酸酯(PAEs) 进行富集、检测的方法,并成功应用于实际水样分析.实验中采用加标回收率来评价萃取效率,考察并优化了影响萃取效率的主要因素,包括固相萃取小柱的种类、洗脱剂类型、洗脱次数和用量、样品环境影响等.结果表明:在最佳萃取条件下,该法对5种PAEs(邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸丁基苄基酯和邻苯二甲酸(2-乙基己基)酯)具有较高的萃取效率;在浓度范围为0.50~10.0 mg/L时,线性相关系数为0.992 6~0.999 8;检出限为0.05~0.37μg/L,定量限为0.20~1.48μg/L,空白水样加标回收率范围为95%~115%,相对标准偏差为2.4%~11.1%.该方法操作简单、稳定性好、回收率高,可以用于测定实际水样中的PAEs类增塑剂.     

固相萃取-高效液相色谱法测定水中阿特拉津

建立了水中阿特拉津固相萃取-高效液相色谱分析方法(SPE-HPLC),并对流动相配比、流速、DAD检测波长和SPE小柱的选择等条件进行了研究,获得了最佳色谱条件:以WatersOASISTMC18SPE柱富集水中阿特拉津,乙酸乙酯作为洗脱剂,以配比为甲醇:水=4∶1的混合溶剂作流动相,流速为0.4mL/min,在222nm波长下以DAD为检测器进行分析。该方法的线性范围为0.10～2.00mg/L,方法检测限为1.0μg/L,自来水加标平均回收率为94%。所建立的方法适用于测定水中的阿特拉津。     

固相萃取-毛细管气相色谱法测定水中的甲基汞

根据巯基棉在一定酸性条件下能定量吸附甲基汞的原理,利用多通道并联的固相萃取装置,采用气相色谱（ECD）方法测定饮用水中痕量甲基汞,考察了水样pH值对回收率的影响。方法在10．0ug／L～50．0ug／L范围内线性良好,当采样体积为1．0L时,检出限为0．06ng／L,样品平行测定的加标回收率在79．6％-82．8％,相对标准偏差为2．5％。     

环境水中灭多威的固相萃取和气相色谱测定

戌一炭固相萃取环境水中微量灭多威,然后用气相色谱法直接测定,方法简便、灵敏、准确。灭多威的检测限为０．２ｎｇ,水样中的了低检出浓度为０．２μｇ／Ｌ,平均加标回收率为９５．８－１００．７％,高、中、低３种浓度的变异系数均小于５％。     

液液小体积萃取气相色谱法测定水中丙烯酰胺

文章建立了溴化衍生-液液小体积萃取-气相色谱法-电子捕获检测器(GC-ECD)测定水中丙烯酰胺的方法。优化了前处理步骤,缩短了样品的处理时间,减少了试剂和样品的使用量。取20 mL水样,分别加入H2SO4、KBrO3、KBr,4℃下反应至少30 min,丙烯酰胺与新生溴反应生成2,3-二溴丙酰胺。加入Na2S2O3去除多余的溴,加无水硫酸钠于室温下溶解盐析,用2.0 mL乙酸乙酯萃取,取上层萃取液GC-ECD分析。用衍生物2,3-二溴丙酰胺的响应峰面积对水中丙烯酰胺的质量浓度绘制工作曲线,相关系数达到0.999 47。方法适用于饮用水、地表水中丙烯酰胺的测定,检出限可达到0.026μg/L,相对标准偏差RSD为2.70%,加标回收率为80.67%¹00.43%。     

关于气相色谱法测定水中丙烯酰胺的研究

研究并建立了毛细柱气相色谱-微池电子捕获检测器测定水中丙烯酰胺的方法。水样中丙烯酰胺经溴化衍生后,用乙酸乙酯萃取,经气相色谱法分析,取l00ml水样时方法检出限为0．017μg／L。丙烯酰胺在0．50～12．50μg／L范围内线性良好,在低、中、高3个添加水平,平均加标回收率为99．3％～114％,相对标准偏差为0．4％-3．5％。本方法准确度高、精密度好,适用于水中丙烯酰胺测定。