呈贡县蔬菜土壤有机质、阳离子交换量及分布特征研究

对呈贡县14个村的蔬菜土壤上下层有机质含量和阳离子交换量进行调查分析。土壤上下层的有机质平均含量分别为3 23%和1 87%,阳离子交换量平均为9 64cmol/kg和8 83cmol/kg;有机质与阳离子交换量之间存在显著正相关关系;土壤肥力变化趋势从西向东降低;上层土壤属肥沃等级,下层土壤为轻度和中度贫瘠。     

石墨炉原子吸收分光光度法测定土壤中铍的不确定度评定研究

根据石墨炉原子吸收分光光度法(GFAAS)测定土壤中铍的过程,建立相应的数学模型并对模型中各个参数进行了不确定度来源分析.依据测量不确定度的评定理论,对样品称量、定容体积、标准溶液的配制、曲线拟合、仪器测量重复性、干物质含量等影响不确定度的分量进行计算,给出了合成标准不确定度和扩展不确定度,结果表明,测定结果的不确定性主要来源于标准拟合引入的不确定度,其次为仪器重复测定引入的不确定度,该评定方法为石墨炉原子吸收分光光度法测定土壤中重金属元素的不确定度评定提供参考依据.     

气相色谱法测定饮用水中三氯乙烯含量的不确定度评定研究

分析和评定气相色谱法测定饮用水中三氯乙烯含量过程中引入的不确定度,分析了标准物质、分析操作、重复性测定等方面对不确定度的影响,实验表明在置信水平95%,包含因子k=2时,水中三氯乙烯测量结果的相对扩展不确定度为8.31%,三氯乙烯含量为3.17μg/L,扩展不确定度为0.263μg/L,测试过程的随机效应引入的不确定度对合成不确定度的贡献最大.     

水质铜测定不确定度的评定

根据火焰原子吸收分光光度法测定水中的铜含量,分析主要的测量不确定度来源,即标准曲线不确定度、标准溶液不确定度、测量重复性不确定度.计算得到水中铜的测定结果的合成不确定度为0.098mg/L,扩展不确定度为0.196mg/L.     

土壤CEC测定的相关问题及解决对策

在参照《森林土壤阳离子交换量的测定》(LY/T 1243-1999)方法对大量土样的土壤阳离子交换量的分析测定中,总结出分析测定过程中遇到的若干问题,提出对此方法的改进对策,并归纳测定过程中的注意事项,以便分析人员在测定此项目时作参考,提高土壤阳离子交换量测定的结果的准确性和稳定性。     

水质五日生化需氧量(BOD5)测定不确定度的评定

水质五日生化需氧量测量的关键是用碘量法测水中溶解氧的含量,经过分析碘量法测定水中溶解氧含量测量不确定度的影响因素,认为测量的重复性的不确定度分量最大,其次是样品中溶液的体积,滴定溶液的体积和滴定溶液的浓度等不确定度分量.计算得到水中五日生化需氧量的测定结果的合成不确定度为6.4mg/L,扩展不确定度为12.8mg/L.     

超高效液相色谱法测定地表水中多环芳烃实验分析测量不确定度评定

对超高效液相色谱法测定地表水中16种多环芳烃过程的不确定度进行了评定。通过数学模型分析并计算测试过程中的不确定度分量,最后计算出相对合成标准不确定度和相对扩展不确定度。据分析,在引起不确定度的诸多因素中,回收率引入的不确定度分量最大,其次是测量重复性和标准物质引入的不确定度。     

原子荧光光度法测定保健食品中硒的不确定度评定研究

根据(JJF 1059.1-2012),建立了原子荧光度法测定保健食品中硒不确定度数学模型,分析了整个过程中各种不确定度的影响因素。量化各不确定度分量,计算合成不确定度和扩展不确定度。为检测机构实验室质量管理体系正常运行提供参考资料。本次测量结果为0.822±0.04 mg/kg,合成相对不确定度值为0.022 7;扩展不确定度为0.04 mg/kg,最大的不确定度是样品重复测定引起,其次是标准曲线拟合引起的不确定度。     

分光光度法测定废水中六价铬不确定度评定

测量不确定度是表征被测定值的分散性,并与测量结果相联系的参数,二苯碳酰二肼分光光度法是测定水质六价铬(Cr6+)主要方法之一,根据其分析过程的操作步骤确定了其影响因素.在此评定了该方法测定水质中Cr6+的不确定度,依照分析方法建立数学模型,并根据数学模型把不确定度分解为取样体积引入的、重复性实验测定引入的、铬标准使用液配制过程中引入的、工作曲线引入的、分析仪器引入的各不确定度,对影响测量结果的各个分量进行了分析评定和计算,最终给出结果报告和评定结果分析,提出校准实验和多次重复性测量是影响样品分析误差的重要因素.     

ICP-MS法测定环境空气TSP中铬镍铜的不确定度评定研究

对电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定环境空气TSP中铬、镍、铜的过程中可能引入的不确定度分量,包括样品采集体积、样品消解、定容体积、标准溶液配制、标准曲线拟合、重复测定等进行分析和评定,并得出扩展不确定度.结果显示,对于铬、镍、铜,样品消解和曲线拟合引入的不确定度最大,其次是重复测定和孔口流量校准器的流量校准,采样器重复性和消解定容的不确定度最小.为ICP-MS法测量环境空气TSP重金属元素的质量控制和不确定度评定提供参考依据.     

水热条件对粉煤灰沸石离子交换性能的影响

沸石的离子交换性能是决定其应用价值的一个重要指标。为衡量粉煤灰沸石的应用性能,本研究主要考察了反应温度、反应时间以及添加剂等水热反应条件对合成粉煤灰沸石产品离子交换性能(CEC,Cation Exchange Capacity)的影响。结果表明,产品的CEC值随着反应温度和反应时间增加而增大,至120℃、6h达到最大。添加剂十六烷基三甲基溴化铵和95%乙醇有效促进了NaP1沸石的结晶过程,均可使产品CEC值提高10%以上。合成NaP1型粉煤灰沸石的最佳水热反应条件为:反应温度120℃,反应时间6h,液固比(mL/g)为8,氢氧化钠浓度为2mol/L,95%乙醇作为添加剂。所得粉煤灰沸石产品CEC值达到最大值198.31cmol/kg。     

有机修饰剂对土的离子交换修饰研究

研究了有机修饰剂十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)对于塿土2层次土样修饰的离子交换机制.结果表明,土壤表面的CTMAB和Ca2 /2的总和(Scc)可以作为一个简便有效的指标用来判断修饰机制的实质,它的研究证实了CTMAB对于塿土2层次土样的修饰是离子交换修饰和疏水键修饰共存的机制.疏水键修饰机制开始出现于修饰比例20%～28?C范围内,并随修饰比例和CTMAB摩尔分数的增大而线性增大,但直到50?C修饰比例时疏水键修饰机制才显现出其对于土壤性质的影响,100?C左右修饰比例是疏水键修饰超过离子交换修饰而成为主要修饰机制的转折点. Vanselow离子选择性系数表明塿土土样对于CTMAB的吸附偏好要远远大于对Ca2 的吸附.热力学研究结果表明,随总浓度增加,在25%～100?C比例区间,修饰反应由放热、熵减反应转变为吸热熵增反应,而在100%～200?C区间,表观焓变和表观熵变表现出焓、熵趋于减小的趋势,总体上表现出由25%～100?C区间的熵变控制的自发性反应向100%～200?C区间的焓变控制的自发性过程转换的热力学特征,佐证了上述修饰机制的合理性.     

顶空-气相色谱法测定水中苯系物的不确定度研究

建立顶空-气相色谱法测定水中苯系物不确定度的评定方法,分析测定过程中的主要影响因素,评定测定过程中引入不确定度的来源.通过分析和量化影响测定结果的不确定度分量,得出各分量对不确定度的相对贡献,对测定结果进行了表述.结果表明,顶空-气相色谱法测定水中苯系物七种组分的相对合成不确定度范围为6.09％ ∽ 11.11％,苯乙烯和邻二甲苯的不确定度较大,不确定度的主要影响因素为标准溶液及曲线配制、方法加标回收和样品重复测量.     

土壤阳离子交换量的测定方法

土壤阳离子交换量(CEC)的测定具有分析步骤繁琐、分析周期长等特点,为了提高分析效率,缩短分析周期,我们做了一系列的条件试验,目的是为了加快样品的分析速度,保证样品分析质量。     

火焰原子吸收法测定ERA土壤标样中铜的不确定度评定研究

采用密封高压消解法,参照GB／T17138-1997规定的步骤,对编号为D075-540的ERA能力验证土壤样品中铜的含量进行测定,开展对影响测定结果的各不确定度进行分析,归纳提出了影响土壤样品中铜测量不确定度的主要因素和不确定度分量的主要来源,并给出了相对标准不确定度分量,得出了该铜土壤标准样品测量不确定度的评定结果：扩展不确定度为U=3mg／L。结论：评定程序和方法符合技术规范要求,操作简便、结果可靠,有较高的应用价值。     

水中高锰酸盐指数测定不确定度的评定

合理评定测量结果的不确定度是分析实验室必须重视的问题。通过酸性高锰酸钾氧化法测定水中高锰酸盐指数的实例,确立高锰酸盐指数测量的不确定度数学模型。讨论了高锰酸盐指数测定值不确定度的各种因素,对各不确定度分量进行分析和量化,求得其扩展不确定度。结果表明,影响其测量不确定度的主要因素是测量熏复性。在高锰酸盐指数值为4.17 mg/L的水样测定中,扩展不确定度为0.08 mg/L。     

石墨炉原子吸收法测量PM10中铅的不确定度评定研究

根据检测步骤和测量模型,以及测量不确定度评定与表示方法,分析了石墨炉原子吸收法测定环境空气PM10中铅不确定度的主要来源,量化了采气体积、切割粒径、标准溶液浓度与校准曲线拟合、量器容积误差、测量重复性等不确定度分量.考察得出采样流量是不确定度主要因素.用合成标准不确定度和扩展不确定度对测量结果进行表述.研究内容为该方法测量不确定度的评定提供参考.     

阳离子型可逆表面活性剂在膨润土上的吸附行为

研究可逆表面活性剂十一烷基二茂铁三甲基溴化铵(FTMA)在膨润土上的吸附机理,并与CTAB进行对比;同时考察土壤关键因子对FTMA吸附的影响.结果表明,FTMA与CTAB在膨润土上的吸附变化规律一致,饱和吸附量为66cmol/kg,约为膨润土1倍CEC,吸附机制主要为阳离子交换作用.不同温度下FTMA吸附等温线均可用Langmuir模型描述,吸附量随温度升高(298→318K),由280.6mg/g增大至350.8mg/g.吸附在8h达到平衡,吸附速率较CTAB慢,并符合准二级动力学方程,化学吸附是主要控制速率步骤.热力学参数计算得出,该吸附是自发吸热过程.随体系离子强度的增大,吸附量下降;共存阳离子对吸附有抑制作用,且影响程度大小为: Ca2+>K+>Na+; pH值对吸附影响较小;腐植酸(HA)的加入促进了FTMA的吸附.