顶空气相色谱法同时测定水中乙醛、丙烯醛和丙烯腈

建立水中微量乙醛、丙烯醛和丙烯腈的顶空气相色谱(HS-GC)测定方法,经项空进样,用HP-INNOWAX毛细管色谱柱程序升温分离,FID检测,以保留时间定性,外标法定量.水中乙醛、丙烯醛和丙烯腈的检出质量浓度分别为0.04,0.02和0.01 mg/L.样品加标回收率乙醛为952%～98.7%,丙烯醛为95.8%～97.9%,丙烯腈为96.7%～99.6%,6次平行测定结果的相对标准差不大于5.2%.该方法简便、快速、准确、重现性好,适合各种水中乙醛、丙烯醛和丙烯腈的同时测定.     

顶空气相色谱法测定饮用水中挥发性卤代烃的研究

顶空一气相色谱法测定水中挥发性卤代烃无须进行样品前处理.此方法具有简便、快速、灵敏度高的特点,并有较好的准确度和精密度,不受水基体对色谱的干扰.当5种卤代烃化合物的质量浓度平均值0.704 mg/l时,平均RSD为3.564%,样品加标回收率为96.72%～99.82%.标准曲线相关系数为0.999.     

顶空气相色谱法测定水中三氯甲烷

用氯对饮用水消毒可产生三氯甲烷、三氯乙烯等致癌物质，对人体健康有较大危害，是水质量的重要指标之一，对卤代烃的调查和分析是十分必要的，而现有标准无法分开，本方法采用顶空气相色谱法，电子捕获检测器测定水中三氯甲烷，并能与三氯乙烯完全分离。方法的最低检出限为0．0003mg／L，方法具有灵敏度高等特点。     

顶空气相色谱法测定水中挥发性卤代烃方法的改进

方法改进有二。其一，用移液管移取一定量样品到顶空瓶中，再用小流量高纯氮气赶去顶空瓶上部的空气，盖紧盖，最后去顶空，与氮气加压排水法相比，更易操作控制，提高了方法的精密度和准确度；其二，直接采用市售天然水做空白及配制标准溶液，不需煮沸，无干扰。     

顶空气相色谱法测定海水中三氯乙醛

三氯乙醛是海水淡化杀生剂副产物,随浓海水排放入海,对海洋生物具有致畸性,建立海水中三氯乙醛检测方法,具有重要意义。本文采用顶空方法对海水样品中的三氯乙醛进行分离富集,建立了气相色谱-电子捕获检测器(μECD)的分析方法。讨论了顶空时间、顶空温度、水样盐度等实验条件对顶空富集效率的影响。方法在0.05~20.0 μg/L范围呈线性关系,相关系数0.9996,方法检出限(3S/N)为0.006 μg/L,相对标准偏差(RSD)0.51%~1.9%,加标回收率在96.1%~113.9%之间。     

顶空气相色谱法测定土壤中挥发性有机物

研究用静态顶空前处理技术处理土壤,用具火焰离子化检测器的气相色谱来测定土壤中54种挥发性有机物的方法。在一定的静态顶空条件和气相色谱条件下,本研究确定了顶空气相色谱法测定土壤中挥发性有机物方法的检出限,并取得了满意的线性回归方程、精密度和准确度。结果表明,用顶空气相色谱法处理土壤样品,分析土壤中挥发性有机物,可以减少土壤中待测的挥发性有机物的损失,提高实验分析的灵敏度,其定性和定量结果也是可靠的。     

顶空气相色谱法测定水中苯系物研究

采用专用自动顶空进样器和大口径毛细管柱对静态顶空气相色谱法测定水中苯系物进行了研究,最低检出浓度0.001mg/L,可用于地表水和废水中苯系物的测定。     

顶空气相色谱法测定水中苯系物实验研究

采用顶空气相色谱法对水中苯系物的测定方法进行了研究。在研究过程中讨论了盐,顶空平衡温度和平衡时间等因素对测定结果的影响。实验结果表明无机盐的加入可以提高苯系物的响应值,顶空平衡温度和平衡时间分别为60℃和50 min时为最优的实验分析条件。在此实验条件下,苯系物各组分回归方程的线性相关性较为显著。方法的检出限在2.5~5.9μg/L,加标回收率为93.8%～96.8%,相对标准偏差小于14.7%。该方法对于水中苯系物的测定准确、快捷、重现性好。     

顶空气相色谱法测定水中三氯甲烷四氯化碳的参数优化及测定影响因素探讨

本文探讨了如何提高顶空气相色谱法测定三氯甲烷及四氯化碳的灵敏度、精密度与准确度。重点讨论了平衡条件的优化以及带顶空自动进器的气相色谱仪的各个关键参数的优化。     

气相色谱法测定废水中的氯化苄

用苯萃取废水中的氯化苄，经毛细管柱ＧＣ／ＦＩＤ测定，以保留时间定性，峰高定量。本法具有快速、灵敏和较好的精密度与准确度等优点。氯化苄平均浓度为２．２９～１０．７９ ｍ ｇ／Ｌ时，其相对偏差在２．１％ ～３．８％ 之间，ＣＶ在４．１％ ～６．４％ 之间，标准差在０．０３～０．２ ｍ ｇ 之间，标准曲线的相关系数为０．９９９。     

水中硝基苯的快速气相色谱测定

直接进水样气相色谱法快速测定水中的硝基苯，分别采用2％QF－1＋1．5OV－1ChromosorbWAW－DMCS（80-100目）（Ⅰ）和5％聚乙醇-6000101白色担体（40－60目）（Ⅱ）为固定相的两种不锈钢柱，FID检测器，对硝基苯完成分离，本法进样4μl的检测限为0．25mg／L，能满足应急污染监测的需要。对柱Ⅰ，提出了一种改善分离的方法．     

毛细管GC/FID法测定空气中甲硫醇实验研究

研究了空气中甲硫醇（ＣＨ３ＳＨ）的采样,液氮冷冻浓缩,热解吸和毛细管柱ＧＣ／ＦＩＤ的色谱分离分析方法,在选定条件下,线性范围为０．２－２００μｇ检测下限约０．２μｇ,回收率为９２．６％,重复实验变异系数３．２％,可以满足空气中ＣＨ３ＳＨ的测定,应用于某城市污水厂及污水沟周围空气中甲硫醇的测定,并以ＣＨ３ＳＨ为代表计算了空气的恶臭度,其分布规律可以得到合理的解释,取得了较为满意的结果。     

4-烷基酚的GC／MS检测及长江南京段的污染状况

于2007年平水期和丰水期及2008年枯水期分别对长江南京段采样,分析调查水质4-烷基酚的污染状况。使用的气相色谱／质谱联用测试方法在10μg/L～500μg/L线性良好,RSD为7．2％－17．9％,平均回收率为76．1％～125％。长江南京段水质受到4-烷基酚一定程度的污染,江水中4－烷基酚的质量浓度枯水期〉平水期和丰水期,4-叔丁基酚的质量浓度〉其他4－烷基酚质量浓度。长江南京段江水中4-壬基酚的含量虽然低于其他水体,但应采取应对措施保护环境。     

沉积物中邻苯二甲酸二甲酯类的GC／MS测定

采用快速压力溶剂萃取仪（ASE）提取,弗罗里柱净化,气相色谱-质谱联用仪（GC／MS）对沉积物中邻苯二甲酸酯类化合物进行定性、定量分析。实验过程中采用铬酸洗液对实验器皿进行清洗,有效防止环境中邻苯二甲酸酯类物质对样品的污染。     

南水北调丹江口水库水氯(胺)化消毒副产物产生特性与消毒工艺对比

系统研究了南水北调中线工程水源——丹江口水库水在氯(胺)化消毒条件下,常规消毒副产物的产生特性,考察了消毒方式、消毒剂投加量、接触时间、p H和溴离子浓度等因素的影响,并对消毒工艺参数进行了优化.结果发现,丹江口水库水经氯化消毒可产生三氯甲烷、二氯一溴甲烷等常规含碳和较低浓度二氯乙腈、三氯硝基甲烷等含氮消毒副产物,而氯胺化消毒仅产生三氯甲烷和三氯硝基甲烷等消毒副产物(disinfection by-products,DBPs).自由氯消毒过程产生的各类型DBPs浓度约为氯胺消毒的7.5倍,短时自由氯转氯胺方式DBPs产生量介于两者之间;随着自由氯投加量增加,各类型消毒副产物均呈现增加趋势,投加量大于2 mg·L-1后DBPs增加量较少.随氯胺投加量增加,三氯甲烷生成量变化不大,投加量大于2mg·L-1后可产生三氯硝基甲烷等副产物.随反应时间延长,自由氯的衰减速率明显大于氯胺,同时消毒副产物增长量明显快于氯胺消毒.随着p H升高,自由氯消毒后三卤甲烷含量呈现增加趋势,而氯胺消毒后变化不明显.随溴离子浓度的增加,自由氯和氯胺消毒后副产物类型均向溴代DBPs转变,同时总生成量明显增加,自由氯消毒DBPs增长量明显大于氯胺消毒过程.丹江口水库水采用氯胺化消毒可以降低消毒副产物的生成风险,如采用自由氯消毒方式,水厂需根据实际常规处理工艺重点控制自由氯的投加量等参数.     

GC/ECD检测水中六六六、滴滴涕的改进

在此用毛细管柱GC/ECD程序升温方法检测水中的六六六、滴滴滴.对检测的条件如萃取溶液、色谱条件、色谱柱类型和标准液的保存进行了优化,并对可疑峰进行不同色谱柱或GC/MS验证,使其方法比标准方法有更好的分离度,更短的分析时间和精密度更好.     

气相色谱法、气质联用法测定土壤中多氯联苯

采用快速溶剂萃取法提取土壤中的7组多氯联苯Aroclors系列,经弗罗里硅土柱净化,用气相色谱／电子捕获检测器法（GC／ECD）和气质联用法（GC／MS）进行测定。当取样量为20g时。GC／ECD法和GC／MS法的检出限分别为0．28～0．87μg／kg和0．62～1．35μg／kg。两种方法的基体加标回收率在79．6％--103．6％,相对标准偏差〈9．0％。利用该方法分析Aroclor有证土壤标样,结果满意。GC／ECD法的准确度和精密度略优于GC／MS法,因此实际土壤样品Aroclors分析中,建议以GC／ECD的定量结果为准。     

自动固相微萃取-毛细管气相色谱法检测环境水中苯系物的研究

对自动固相微萃取(SPME)-毛细管气相色谱法测定环境水中苯系物的方法进行了研究。通过对环境水中苯系物在不同SPME条件的优化、筛选实验，建立了苯系物的自动固相微萃取-气相色谱的检测方法，该方法简便、灵敏、快捷、可靠，分离度高，准确性好。在0．001mg／L～1．00mg／L范围内有良好的线性关系，最低检测浓度为0．1lμg／L～0．41μg／L。样品测定的相对标准偏差为1．8％～3．5％，回收率为88％～108％，精密度和准确度均较好。     

气质联机法分析水中N,N-二甲基苯胺方法的研究

随着社会经济的发展,人们环境意识的提高,水中有机污染越来越受人们关注,目前国家尚没有N,N-二甲基苯胺的标准分析方法,但在工作中时常能遇到N,N-二甲基苯胺的监测分析.通过对采用气质联机法分析水中N,N-二甲基苯胺的方法的研究,希望能为国内环保监测工作提供一定的经验与技术.