电感耦合等离子体质谱技术在环境监测中的应用进展

电感耦合等离子体质谱技术(ICP-MS)是目前发展最为快速的痕量元素分析技术。ICP-MS能够提供极低的检出限、极宽的动态线性范围、干扰少、分析精度高,能够进行多种元素同时快速分析,能够和多种分析技术和样品处理方法相结合工作,因此具有很多优点。近年来在环境监测中得到了广泛的应用。本文介绍了ICP-MS的基本原理,介绍其技术特点和发展趋势,分析其在环境监测中的具体应用。     

电感耦合等离子体质谱法测定水中的钾

本研究是采用电感耦合等离子体质谱(ICPMS)法测定水中的钾。采用在线加入内标的方法 ,消除仪器干扰。钾元素的工作曲线方程为y=1.321E6x+6.362E4,线性相关系数为0.9997,空白值低于方法检出限4.50 ug/L,RSD〈1%,RE〈2%,加标回收率在99.0%~101%。本研究测定水中的钾,操作简便、准确度高、稳定性好,满足分析要求。     

电感耦合等离子体质谱法测定饮用水中的铅

采用电感耦合等离子体质谱法测定饮用水中的铅。采用在线加入内标的方法,消除基体效应,校正仪器接口效应。铅元素工作曲线的曲线方程为y=4.775E4x+5.311E2,线性相关系数为1.0000,空白溶液浓度低于方法检出限0.09 ug/L,RSD〈5%,RE〈3%,加标回收率在97.9%~110.8%。     

电感耦合等离子体质谱法测定水中钴的研究

采用电感耦合等离子体质谱仪测定水中的钴,在0μg／L～300μg／L范围内线性良好,相关系数均达到0．9999。该法对钴标准样品测定的结果在保证值范围。对三份不同浓度水样分别进行测定,其结果的RSD为0．2％～1．2％,空白水样的加标回收率在99％～107％之间。通过对水样的分析,符合标准要求,ICP－MS质谱仪具有灵敏度高,检出限低,取样量少,线性范围宽等特点,能快速测出水中的微量重金属元素含量。     

电感耦合等离子体质谱仪在地表水痕量元素检测中的应用

应用电感耦合等离子体质谱仪(ICPMS)测定地表水中的Cd、Cu、Zn、As、Se、Pb6种痕量元素。实验结果表明,各元素检测的线性系数均大于0.9990,方法检出限为0.009~0.603μg/ml,标准样品测定值均在标准范围内。该仪器具有操作简便,检测线性范围宽,分析速度快,检出限低,精密度高的特点,大幅提升实验室检测效率。     

电感耦合等离子体质谱法测定地表水中铊的研究

本研究建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定地表水中铊的方法。对仪器工作条件进行了优化,用在线内标校正基体效应的干扰,重点考察了样品测定介质、酸度、共存元素干扰等因素对测定结果的影响。在最佳实验条件下,该方法的检出限可达0.003μg/L,线性相关系数不小于0.999 9,加标回收率为93%~110%。与传统的原子吸收法相比,该方法不需要富集等繁琐的前处理过程,具有检出限低、快速、精密度和准确度高等优点。     

电感耦合等离子体质谱法测定电镀废水中的8种重金属

本文建立了电感耦合等离子体质谱法测定处理前后电镀废水中8种重金属元素(Pb,Cd,Cr,As,Hg,Cu,Zn,Ni)的分析方法,在试验中,优化了仪器测定条件,方法的检出限在0.006~0.06μg/L,加标回收率在84.2%~109%之间,方法精密度RSD在0.9%~4.8%(n=6)之间。并采用该方法对两种常见的电镀废水处理前后8种重金属元素进行了测定。     

电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定水中钴

利用电感耦合等离子体发射光谱法测定水中钴,并优化了测定条件.结果表明,本方法检出限低,准确度高,精密度好.     

电感耦合等离子体发射光谱法（ICP—AES）测定水中钴

利用电感耦合等离子体发射光谱法测定水中钴，并优化了测定条件。结果表明，本方法检出限低，准确度高，精密度好。     

高分辨电感耦合等离子体质谱法测定透析用水中的12种元素

用高分辨率电感耦合等离子体质谱法(HR-ICP-MS)同时测定透析用水中的Na、Cd、Sn、Ba、Pb、Mg、Al、Ca、Cr、Cu、Zn、K等12种元素,对各元素的测定同位素及分辨率进行了优选,有效地消除了绝大多数多原子及双电荷离子干扰的影响。方法检出限在(0.002¹.5)μg/L之间,加标回收率为(901.5)μg/L之间,加标回收率为(90¹02)%,相对标准偏差(0.53102)%,相对标准偏差(0.53⁵.83)%。     

氢化物发生-原子荧光法测定海水中痕量铅

以过硫酸铵为氧化剂将Ｐｂ氧化成亚稳四价态，与ＫＢＨ４作用生成ＰｂＨ４，应用氢化物发生原子荧光法测定海水中痕量Ｐｂ。本法灵敏度较高，检测限为０．６３μｇ／Ｌ；其回收率在９０％～１０５％之间；变异系数为２．１％～４２％。     

氢化物发生原子荧光光谱法测定烧结物中的总砷含量

采用氢化物发生原子荧光光谱法测定了烧结物中的总砷含量。烧结物样品通过高压焖罐消解后测定。As^V的线性范围为0－300μg/L。用标准参考物质煤飞灰对方法进行了验证,所得结果与标准参考值相符。本法测定烧结物中总砷含量,样品相对标准偏差小于4％,结果满意。     

Determination of total arsenic by photo-decomposition of organoarsenic compounds and hydride generation electrothermal atomic absorption spectrometry

A method was developed for the determination of total arsenic concentration in less than ng/ml level by decomposition of organoarsenicals using photo -oxidation combined with in situ trapping of arsenic hydride on a palladium coated graphite tube with subsequent atomization and detection by AAS. The organoarsenicals include monomethylarsenic, dimethylarsenic, arsenobetaine, arsenocholine, o -aminobenzenarsenate and p -aminobenzenarsenate. The method is simple and sensitive. Detection limit was obtained from different arsenic compounds over the range from 0. 058 to 0.063 ng/ml as As (based on three times of the standard deviation of 10 blank measurements) and the relative standard deviations for ten replicate measurements were from 2.0 to 3.8%. The calibration curves of arsenic compounds including inorganic and organic arsenicals were linear over the range from 0.1 to 3.0 ng/ml as As. The recommended method has been applied to the determination of total arsenic in tap and lake water samples at ng/ml leve     

电感耦合等离子体发射光谱法测定地下水中锰的不确定度评定

本文对电感耦合等离子体发射光谱法测定地下水中锰含量的不确定度进行了评定,标准曲线采用双误差拟合法,建立了不确定度评定模型,对测定地下水样品中锰含量的不确定度作了评估。     

氢化物原子荧光法同时测定海洋沉积物中的痕量 As和Hg

尝试一次消解海洋沉积物样品,用氢化物原子荧光法同时测定As和Hg。试验了KBH4的浓度、共存离子的影响,优化了仪器条件。方法回收率分别为:As为91.9%~105%、Hg为93.0%~109%,As、Hg的线性范围、检出限分别为0~8μg.L-1和0~800 ng.L-1、0.06μg.L-1和2.65 ng.L-1、RSD为4.7%和5.8%。方法具有操作简单、快速、灵敏度高等优点。     

悬浮液-流动注射-氢化发生原子荧光法测定沉积物中的Pb

研究了一种把悬浮液进样与氢化发生相结合原子荧光光谱法测定沉积物中Pb的方法。控制悬浮液的粒径在0.088mm以下,用磁力搅拌器搅拌以保证悬浮液分散均匀稳定,方法中以盐酸作介质,K3Fe(CN)6为氧化剂,采用水溶液标准作标准曲线测定了沉积物中的Pb,该法的线性范围为0～200μg/L,检出限为0.26μg/L,回收率为92%～107%,精密度小于6.5%。将此法用于标准物质的分析,测定值均在标准值范围之内,结果令人满意,具有实际应用价值。     

Determination of gaseous semi- and low-volatile organic halogen compounds by barrier-discharge atomic emission spectrometry

A group parameter approach using "total organic halogen" is effective for monitoring gaseous organic halogen compounds, including fluorine, chlorine, and bromine compounds, generated from combustion. We described the use of barrier-discharge radiofrequency- helium-plasma/atomic emission spectrometry, for the detection of semi- and low-volatile organic halogen compounds (SLVOXs), which can be collected by Carbotrap TM adsorbents and analyzed using thermal desorption. The optimal carrier gas flow rates at the injection and desorption lines were established to be 100 mL/min. The detection range for SLVOXs in the gaseous samples was from 10 ng to tens of micrograms. Measuring F was more difficult than measuring Cl or Br, because the wavelength of F is close to that of air. The barrier- discharge radiofrequency-helium-plasma/atomic emission spectrometry measured from 85% to 103% of the SLVOXs in the gas sample. It has been found that Carbotrap B is appropriate for high-boiling-point compounds, and Carbotrap C is suitable for the determination of organic halogen compounds with lower boiling points, in the range 200-230°C. Under optimal analysis conditions, a chlorine- containing plastic was destroyed using different oxygen concentrations. Lower oxygen concentrations resulted in the production of lower amounts of organic halogen compounds.     

离子色谱／氢化物发生／原子吸收法测定天然淡水中的4种砷形态

首次用国产YSA－Ⅲ型阴离子交换树脂色谱柱,以离子色谱／氢化物发生／原子吸收联用方法,测定天然淡水中４种主要砷形态：亚砷酸盐,砷酸盐,甲基胂酸盐和二甲基胂酸盐。检出限依次为0.28,0.50,0.12和0.18ppbAs,较低于同类方法。实际水样2ngAs/mL加标回收率为93.0％～107.8％。给出几种淡水样中砷形态的分析结果。     

悬浮液进样原子荧光光谱法测定海洋沉积物样品中的痕量汞

研究了一种使用悬浮液进样原子荧光光谱法测定海洋沉积初中痕量汞的快速简便的方法。控制悬浮液的颗粒粒径在200目(d≤0.076mm)，用磁力搅拌器搅拌以保证悬浮液分散均匀稳定，以水溶液标准作标准曲线，该法方法的检出限为0．001μg/L，加标回收率为90．5％-103．4％，RSD为4．39％。将此法用于标准物质GBw07314、GBw08301、GSBZ50013—88、GSB50014—88和实验室外控样的分析，得到了满意的结果，证明该方法准确可靠。     

HPLC分离-氢化物发生-动态反应池-ICP/MS联用分析废水中砷形态

采用高效液相色谱（HPLC）分离水中不同的砷物种,将串联进入氢化物发生(HG)-动态反应池（DRC）-电感耦合等离子体质谱仪(HPLC-HG-ICP-DRC-MS)系统进行检测,由此建立了废水中砷形态的分析方法,并探讨了最佳测试条件,最后对宁波部分地区废水中砷形态分布规律进行了初步探讨.结果表明,以0.04 mol·L-1L半胱氨酸(L-cys)、0.132 mol·L-1NaBH4和体积分数2%的HCl作为氢化物发生器载液,以H2作为DRC-ICP-MS反应气,控制流速为1.5mL·min-1时,4种As物种都有最佳的氢化物发生效率,且其它金属离子对分析干扰可忽略不计,求得As(Ⅲ)、As(Ⅴ)、单甲基砷（MMA）、双甲基砷（DMA）的检测下限（3倍噪音）分别为0.003、0.001、0.002、0.004 μg·L-1.此系统可成功测定废水中砷的形态.