溴虫腈在甘蓝及土壤中的残留检测及降解动态

建立了用高效液相色谱法检测甘蓝和土壤中溴虫腈残留的分析方法.土壤和甘蓝样品经丙酮/水混合液(体积比为8∶2)提取,用装有无水硫酸钠和中性氧化铝的层析柱净化,用C18柱作为分析柱,甲醇与水混合液(体积比为80∶20)作为流动相,在260nm的检测波长下,用高效液相色谱法定量测定甘蓝和土壤中残留的溴虫腈.在溴虫腈添加质量比为0·1~1·0mg·kg-1范围内,甘蓝和土壤样品的平均回收率为90·6%~93·3%,变异系数为1·9%~11·6%,在上述条件下,甘蓝和土壤中的最低检出限为0·0162mg·kg-1.应用上述方法,测定了10%溴虫腈纳米功能化制剂和10%溴虫腈悬浮剂在甘蓝和土壤中的降解动态.结果表明,10%溴虫腈纳米功能化制剂和10%悬浮剂在甘蓝中的降解动态方程分别为C=4·0431e-0·3103t(R2=0·9528)和C=6·9611e-0·2686t(R2=0·9272),半衰期分别为t0·5=2·2d和2·6d;在土壤中的降解动态方程分别为C=0·2538e-0·1612t(R2=0·9281)和C=0·537e-0·1754t(R2=0·9845),半衰期分别为t0·5=4·3d和3·9d.按推荐剂量的加倍量施药,在甘蓝中的最终残留低于美国国家环保署规定之蔬菜最大允许残留量(1mg·kg-1).10%溴虫腈纳米功能化制剂在甘蓝和土壤中的降解都比10%溴虫腈悬浮剂快,且作物的最终残留量也比较少,所以,溴虫腈纳米功能化制剂能较好地减少其在作物和土壤中的残留.     

氟虫双酰胺在水稻和稻田中的残留动态研究

采用超高效液相色谱法(UPLC)测定了氟虫双酰胺19.8%悬浮剂(SC)在水稻及稻田环境中的残留动态.结果表明,当氟虫双酰胺及其代谢产物NNI-des-iodo的添加量为0.05～1.0 mg·kg-1时,其在水稻田土壤、田水、稻秆、稻米和稻壳中的平均回收率为78.2%～104.8%,变异系数为1.1%～4.4%.氟虫双酰胺在2011年三地(福建福州、天津、江苏南京)的稻田水中的降解半衰期为9.8～17.3 d,土壤中10.8～22.4 d,植株中7.6～17.3 d,其在稻田水样品中检出了代谢产物NNI-des-iodo,而在土壤和植株样品中未检出.在推荐使用剂量下,于末次施药10 d后,氟虫双酰胺在水稻稻米中的残留量均低于美国规定的在稻谷上的最大残留允许量(0.5 mg·kg-1).     

超高效液相色谱串联质谱测定地表水中5种磺胺类药物残留研究

建立了一种快速、灵敏、同时定性和定量的固相萃取(SPE)和超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)来测定地表水中5种常用磺胺类药物(SAs)残留。100 m L水样经0.45μm滤膜过滤后,利用HLB固相萃取柱来浓缩富集。色谱分离柱选用BEH C18(1.7μm,50×2.1 mm)色谱柱,流动相选用甲酸水溶液/乙腈,0.30m L/min梯度洗脱。在电喷雾-多反应监测正离子模式下,进行定量定性分析。线性范围在0.2~20 ng/m L之间,r2≥0.997。以标准加入法计算回收率和相对标准偏差,在2~10 ng/L添加浓度范围内,平均回收率在75.2%~84.6%之间,相对标准偏差在4.1%~8.6%之间,最低检测限和定量限分别为0.03 ng/L和0.05 ng/L。综合讨论了HLB萃取柱对水和废水中磺胺类药物的浓缩富集作用,探讨了几种影响浓缩富集效果的条件,优化了提取和净化方法。最后应用该方法检测哈尔滨周边地点地表水中5种磺胺类药物的残留情况。     

用毛细管色谱法和同位素技术研究呋喃丹及其有毒代谢物在棉籽和土壤中的残留

使用OV-101玻璃毛细管柱气相色谱法测定棉籽和土壤中的呋哺丹和3-羟基呋喃丹,减少了农药在柱上的吸附和分解,分开了农药与植物中的干扰物质,减少了样本的前处理步骤,其回收率分别约为80％,变异系数小于20％。以~(14)C标记呋喃丹测定各前处理步骤的损失率,表明农药的损失主要是由于酸解及固体物质的吸附。两年三地田间试验的结果说明,按照推荐药量在棉田使用呋喃丹,棉田和土壤中的残留均低于检测限。     

镉在不同土壤和蔬菜中残留规律研究

研究了镉在不同类型土壤和蔬菜中的残留积累规律.结果表明,含镉污水灌溉是造成农田土壤镉污染主要原因之一.土壤中镉残留量随污水镉浓度增加而增高.土壤镉含量与蔬菜中镉含量呈显著正相关.供试土壤及蔬菜可食部分镉的累积顺序为:粘土>壤土;壤土蔬菜>粘土蔬菜,小白菜(叶)>萝卜(根)>莴苣(茎)>辣椒(果)>豇豆(豆).     

北京地区土壤中有机氯农药类POPs残留状况研究

2004年5—7月采集了北京地区115个土壤表层样品,利用ASE萃取技术,使用GC/MS方法测定了样品中的六氯苯、氯丹、滴滴涕(DDT,DDE和DDD)、艾氏剂、狄氏剂、异狄氏剂、七氯和灭蚁灵的检出率及残留量.结果表明,北京土壤中六氯苯、滴滴涕的检出率很高,狄氏剂、异狄氏剂、七氯、灭蚁灵未检出.总有机氯农药类POPs物质质量分数平均值为77.7 μg/kg.其中滴滴涕占总有机氯农药类POPs物质的98.9%,是北京地区土壤中残留有机氯农药类POPs物质的主要成分,城市公园、园林土壤是城市滴滴涕的主要污染源.六氯苯是北京地区土壤中普遍存在的一类持久性有机污染物,但残留量很低.氯丹检出率和残留量均很低,六氯苯和氯丹没有对土壤质量造成危害.      

安徽省土壤中有机氯杀虫剂的残留状况研究

2004年5月31日至6月8日采集了安徽省境内的长江流域、淮河流域、巢湖周边的119个土壤表层样品,利用ASE萃取技术,使用GC/MS方法测定了样品中的六氯苯、氯丹、滴滴涕类物质(∑DDTs)、艾氏剂、狄氏剂、异狄氏剂、七氯和灭蚁灵等有机氯杀虫剂的含量.其中,六氯苯、滴滴涕类物质的检出率分别为100%、996.2%,艾氏剂、狄氏剂、异狄氏剂、七氯、灭蚁灵等未检出.总有机氯杀虫剂平均含量为58.2μg·kg-1,∑DDTs占总有机氯杀虫剂含量的86.2%,是安徽省土壤中有机氯杀虫剂残留的主要成分.原农药厂附近土壤和棉花地土壤中∑DDT2残留量较高,部分样品∑DDTs含量超标.六氯苯是安徽土壤中普遍存在的一类持久性有机污染物,但残留量很低,没有对土壤质量造成危害.     

二溴次氮基丙酰胺的合成及其在水处理方面应用

二溴次氮基丙酰胺(DBNPA)是一种理想的环保型杀菌灭藻剂和水处理剂。文章通过实验探索了合成DBNPA的最佳方法,并测试了DBNPA在冷却水系统中的杀菌、除粘和缓蚀性能,为DBNPA在我国的应用和推广提供了参考。     

南京地区土壤中有机氯农药残留及其分布特征

在 2 0 0 2年 4月— 2 0 0 3年 10月间 ,以网格法在农田土壤内均匀布点 ,另选择典型林地、闲置地及工业区土地采样 ,对南京地区土壤中有机氯农药残留及分布状况进行了研究 ,侧重探讨有机氯在不同利用类型土壤中的残留量、残留物的组成和分布状况 .研究结果表明 ,试区土壤HCHs和DDTs的检出率均高达 10 0 % ,残留范围分别为 2 7～ 13 0 6和 6 3～ 10 5 0 7μg·kg- 1 ,其中 >65 %的样点土壤有机氯残留总量低于 60 μg·kg- 1 .OCPs主要残留物为p,p’_DDE ,占残留总量的 80 %以上 .工业用地土壤中有机氯农药残留量明显低于农业土壤 ,不同利用类型土壤中有机氯残留总量排序为 :露天蔬菜地 >大棚蔬菜地 >闲置地 >旱地 >工业区土地 >水稻土 >林地 .与国内同类最新报道相比 ,南京地区土壤中OCPs的残留较低 ;而与国外相应值比较 ,南京地区土壤中OCPs残留量高于德国 ,低于阿根廷或波兰土壤中OCPs的残留     

新农药吡虫啉及其代谢产物对土壤呼吸的影响

为评价吡虫啉对土壤生态环境造成的影响,用直接吸收法测定土壤呼吸强度,比较了吡虫啉浓度为0、10、40和100μg/g及40μg/g水解、光解产物的影响.结果表明高浓度吡虫啉对土壤呼吸的抑制作用较强,水解产物对土壤呼吸的影响小于吡虫啉,10min光解产物对土壤呼吸的影响要略强于吡虫啉,但30min光解产物对土壤呼吸的影响大大降低.13d后各处理的土壤呼吸强度基本恢复.吡虫啉及其代谢产物均属于低毒或无实际危害的农药,对土壤微生物影响较小.     

恶唑菌酮在柑橘土壤中的残留动态研究

采用气相色谱(GC-ECD)测定了恶唑菌酮在柑桔及土壤中的残留量,方法的最低检出浓度分别是:对20g桔皮和土壤样品为0.0048mg/kg,对50g桔肉样品为0.001mg/kg,。动态和最终残留试验结果表明:恶唑菌酮在柑桔全果和土壤中的半衰期分别为21.73￣23.98d和9.68￣11.81d;按推荐剂量即恶唑菌酮6.25%WG稀释1000倍液喷施桔树,最多4次,最后一次施药距采收间隔期为20d,恶唑菌酮在收获的柑桔全果和桔肉中的残留量均低于最大残留限量,食用桔肉是安全的。     

土壤及作物中农药残留量所揭示的问题

1991、1992年在河南、河北等省施用林丹防治小麦害虫地区跟踪监测:林丹在小麦及土壤中的残留量全部符合标准。土壤及小麦中残留量中位数分别为50.8μg/kg和11.9μg/kg.土壤中滴滴涕残留量偏高,是由于防治红蜘蛛时施用三氯杀螨醇,而三氯杀螨醇原药中含有滴滴涕所致。      

乙蒜素乳油在黄瓜和土壤中的残留消解动态

采用田间试验,对乙蒜素乳油在长沙、广州、山东、北京四地的黄瓜及土壤中的残留进行了研究,结果表明乙蒜素在黄瓜中的消解速度较快,乙蒜素在黄瓜中半衰期分别为广州3．47d,长沙1．37d,山东2．10d,北京3．18d;乙蒜素在土壤中半衰期分别为广州3．34d,长沙2．46d,山东2．60d,北京2．89d;41％乙蒜素乳油兑水稀释1500倍（乙蒜素浓度为33．75mg·L^-1）,使用2次,末次施药7d后,乙蒜素在未检出-0．011mg·kg^-1,在土壤中为未检出。该药属于易降解农药（T1/2〈30d）,按推荐剂量使用是安全的。     

土壤中残留毒死蜱的作物效应

应用盆栽实验和室内分析方法,研究了红壤中残留毒死蜱农药对小麦、油菜苗生长及其对农药吸收的影响.结果表明,红壤中残留毒死蜱初始浓度为1～10μg/g,20d后,小麦苗地上部吸收的浓度可达0.257～4.50μg/g,油菜苗地上部吸收浓度可达到0.249～2.02μg/g;红壤中残留毒死蜱浓度低于10μg/g,对小麦苗地上部鲜重没有显著影响,低于5μg/g,对油菜苗地上部鲜重没有显著影响;残留毒死蜱在油菜苗根际的降解比非根际快1.4～4.2倍;油菜苗根际土细菌、真菌数量分别是非根际土的3.18倍、1.84倍,而放线菌数量差异不大;根际土比非根际土pH值低约0.19～0.23.     

林丹在作物和土壤中的残留及其消解

通过不同施药方法,探讨了林丹在小麦、玉米中的残留水平。结果表明,林丹在作物中的残留量随施药量的增加而递增。采用喷雾,4(a.i.)g/亩,林丹在小麦中的残留为0.0073ppm;土壤处理,100(a.i.)g/亩,林丹在小麦中的残留为0.0134ppm;撒颗粒剂,0.015(a.i.)g/株,林丹在玉米中的残留为0.0600ppm.林丹在土壤中消解很快,当土壤处理[200(a.i.)g/亩],林丹在土壤中的半衰期为23.7～25.2d,消解99％需160d左右。作者认为,在我国部分害虫防治中起用林丹不可能对生态环境构成威胁。      

多菌灵在稻田水、土壤及稻米中的残留研究

采用田间试验方法,研究了多菌灵在水稻上的消解动态及最终残留。结果表明:多菌灵在田水和土壤中的消解动态均符合一级动力学方程,原始沉积量与施药剂量、施药次数密切相关,其半衰期分别为3.07~3.25d和6.12~6.25d。按推荐剂量231g/hm2最多施药3次,在收获的稻米中多菌灵的残留量低于中国、食品法规委员会(CAC)及日本的MRL标准。     

阿维菌素在稻田水、土壤及稻米中的残留研究

采用田间试验方法,应用HPLC法测定了阿维菌素在水稻水、土壤及稻米中的残留。结果表明：阿维菌素在稻田水、土壤及稻米中的平均添加回收率分别在85.51%～87.98%、78.57%～83.09%、82.74%～86.80%之间。阿维菌素的最小检出量为4.824×10^-10g,水、土壤、稻米中阿维菌素的最低检测浓度分别为0.001 mg/kg、0.014 mg/kg、0.01 mg/kg。该药属易分解农药（T1/2〈30 d）,按推荐使用剂量使用时收获的稻米是安全的。     

苯醚甲环唑在番茄和土壤中的残留动态研究

采用田间试验方法研究苯醚甲环唑在番茄和土壤中的残留与降解动态,应用超高效液相色谱-串联四级杆液质联用法(UPLC-MS/MS)进行定性和定量分析. 结果表明,苯醚甲环唑在番茄中的平均回收率为90.3%～107.1%,变异系数为0.7%～7.8%;在土壤中的平均回收率为80.1%～104.7%,变异系数为7.2%～9.1%. 动态研究结果表明:苯醚甲环唑在番茄中的降解比在土壤中快,在山东和河南两地番茄中的降解半衰期分别为3.3～3.8和3.3 d;在土壤中的降解半衰期分别为19.9～22.4和13.1～18.8 d. 10%苯醚甲环唑微乳剂在番茄上按照推荐剂量最多施药2次,采收期距最后一次施药3 d,番茄中苯醚甲环唑残留量小于0.158 mg/kg. 低于日本和澳大利亚规定的最高残留限量(MRL,0.5 mg/kg),说明苯醚甲环唑为低残留、易降解农药.      

改性糠醛渣对水体中硝酸盐的吸附机理及其残渣利用

由于水体中硝酸盐浓度过高,会危害人类健康和动物生命安全,所以根据糠醛渣的特性,通过改性制成吸附剂,来研究其对硝酸盐的吸附能力、吸附机理,及其吸附后残渣的资源化应用前景.试验结果表明,改性糠醛渣对硝酸盐有很强的吸附能力,其吸附能力是糠醛渣的52.6倍.同时改性糠醛渣接枝上了仲铵基,吸附剂残渣NMF接枝上了仲铵基和吸附有硝酸盐.吸附剂残渣NMF能促进作物生长,提高玉米生物量,最大增幅为30.5%;同时还能培肥地力,提高土壤有机质含量.