应用5B-3型COD测定仪测定水中砷

测砷的经典方法一般是二乙氨基二硫代甲酸银分光光度法,检测限为０００７ｍｇ／Ｌ。今可用５Ｂ－３型ＣＯＤ测定仪来进行测定,检测限为０００１ｍｇ／Ｌ,仪器本身还自带曲线,直接打印测量结果。现用本仪器法和ＤＤＣ－Ａｇ校准曲线法对总站砷标样和水样进行分析比...     

石墨炉原子吸收法测定废水中锑

以钯作基改进剂建立了测定废水中锑的石墨炉原子吸收光谱分析法。方法线性范围为０ｍｇ／Ｌ－１０ｍｇ／Ｌ,检测限为０．０２ｍｇ／Ｌ。相对标准差为３％,回收率为９６．７％－１０１．３％,结果令人满意。     

气相色谱法测定废水和废气中N‘,N—二甲基甲酰胺

以气相色谱石英毛细管柱分离,ＦＩＤ检测,测定废水和废气中Ｎ’,Ｎ－二甲基甲酰胺（ＤＭＦ）,在１．０ｍｇ／Ｌ￣１８８１．０ｍｇ／Ｌ范围内有良好的线性关系,检测限：废水为０．５ｍｇ／Ｌ;废气为０．８ｍｇ／ｍ＾３,样品测定的相对标准差为４％￣８％,回收率在７６％￣１１２％之间,精密度和准确度均较好。     

气相色谱法毛细管柱测定水中己内酰胺

以ＣＰＢ２０毛细管柱氢火焰检测器检测己内酰胺,水样可不经较多地处理即可测定。方法线性范围０ｍｇ／Ｌ－５０ｍｇ／Ｌ,检测限０．５ｍｇ／Ｌ,加标回收在７９％－１２５％之间。     

气相色谱法测定废水和废气中N′,N-二甲基甲酰胺

以气相色谱石英毛细管柱分离、ＦＩＤ检测,测定废水和废气中Ｎ′,Ｎ－二甲基甲酰胺（ＤＭＦ）。在１０ｍｇ／Ｌ～１８８１０ｍｇ／Ｌ范围内有良好的线性关系。检测限：废水为０５ｍｇ／Ｌ;废气为０８ｍｇ／ｍ３。样品测定的相对标准差为４％～８％,回收率在７６％～１１２％之间,精密度和准确度均较好     

气相色谱法测定水和气体样品中的二硫化碳

本文研究了用气相色谱电子捕获检测器测定水和气体样品中二硫化碳的方法。本方法采取顶空进样法测水质样品,直接进样测气体样品。色谱柱为ＧＤＸ—１０１填充柱。方法简单,灵敏度高,水质样品最低检出浓度可达００００５ｍｇ／Ｌ,气体样品最低检出浓度达０００５ｍｇ／ｍ３。方法的精密度为５７％,回收率为９０３％。     

气相色谱法测定空气中三氯乙烯和四氯乙烯

应用气相色谱法以５％ＰＥＧ－６０００为固定液、６２０１为担体填充柱分离,电子捕获检测器检测,直接进样测定环境空气中三氯乙烯和四氯乙烯。对０．０２９ｍｇ／ｍ＾３四氯乙烯标准样作重复５次测定,其相对标准差分别为５．７％和１．５％,并在实际样品中进行加标回收试验,回收率三氯乙烯在９０％～１１０％、四氯乙烯在９４％～１０８％之间。检测限分别为０．００６ｍｇ／ｍ＾３和０．０００５ｍｇ／ｍ＾３,完全能满足环境     

光度法测定硫酸盐方法的改进

①向水样及标液中加２ｍｌ２５ｍｏｌ／Ｌ的盐酸溶液;②加热煮沸时间延长至１０ｍｉｎ;③用两层慢速定性滤纸过滤。改进后的硫酸盐测定：①空白值降至００１８～００２５,方法检测限为０４ｍｇ／Ｌ,低于原方法的检测限;②与原方法作对比标准曲线,经回归直线...     

土壤中残留的三种有机磷农药快速分析方法的研究

本文介绍一种简便,快速的前处理和气相色谱法测定土壤中甲胺磷．乐果及甲基—１６０５残留量。选择甲醇—丙酮混合溶剂为萃取剂,振荡后取未经净化及浓缩的上清液直接进样。样品加标回收率分别为８５．７％,９３．４％,９２．０％;最低检出浓度分别为０．１ｍｇ／ｋｇ,０．００５ｍｇ／ｋｇ,０．００５ｍｇ／ｋｇ。     

过氯乙烯滤膜采样—酸消解—钼蓝光度法测定磷酸才

建立了过氯乙烯滤膜采样－酸消解－钼蓝分光乐度法测定磷化车间磷酸雾的监测方法。实验室模拟采样的捕集效率为９５．７％～９９．１％,单个实验室对含５μｇ和１５μｇ样品进行多次测定,其相对标准差小５％,样品加标回收率为９８．２％～１００．５％,方法检测限为０．００７ｍｇ／ｍ＾３,对标样测定,结果均在给定值范围内,用该法与等离子发射光谱法（ＩＣＰ）对５个样品进行比对测定,结果均令人满意。     

气相色谱法测定水中吡虫啉和氟虫腈

采用液液萃取、气相色谱氮磷检测器同时测定水中吡虫啉和氟虫腈,以二氯甲烷为提取溶剂,考察了提取酸碱条件的影响.吡虫啉和氟虫腈分别在1.00 mg/L ～ 20.0 mg/L和0.500 mg/L-10.0 mg/L范围内线性良好,检出限分别为0.018 mg/L和0.004 mg/L(按取样体积200 mL,定容体积5 ...     

分光光度法测定水中硝基苯类化合物检出限的优化

对测定水中硝基苯类化合物的锌还原-盐酸萘乙二胺分光光度法进行优化,简化了操作步骤,并将参加显色反应的水样体积由4.0 mL增加至8.0 mL,比色皿厚度由10 mm增加至20 mm,方法推荐检出限由0.20 mg/L降至0.05 mg/L,实验室检出限为0.042 mg/L,改进后的方法对标准样品的测定结果符合要求。     

火焰原子吸收光谱法测定畜禽粪便中铜和锌

采用冻干法-全量酸消解-火焰原子吸收光谱法测定畜禽粪便中铜和锌,优化了试验条件.铜和锌分别在0 mg/L～3.00 mg/L和0 mg/L～1.00 mg/L范围内线性良好,检出限分别为6 mg/kg和2 mg/kg(按取0.5 g试样消解定容至50 mL计算),粪便试样测定的RSD分别为1.3%和3.7%,加标回收率分别为104%和107%.     

三重四极杆质谱技术测定固体废弃物中多氯联苯

以二氯甲烷为萃取剂,采用快速溶剂萃取、凝胶渗透色谱净化、三重四极杆质谱技术测定固体废弃物中7种多氯联苯单体,选择十氯联苯为内标物,2,4,5,6-四氯间二甲苯为替代物。质谱采用MRM扫描,优化了目标物质保留时间、母离子和子离子质量数及碰撞能量等参数。方法在0.050 mg/L～2.00 mg/L范围内线性良好,7种多氯联苯单体的检出限为0.194 ng/g～0.355 ng/g(以称取30 g样品、定容至2.0 mL计),标准样品回收率多在60%～105%之间,空白加标样品测定值的相对标准偏差在8.6%～13.0%之间。     

气相色谱/质谱法测定水中15种酞酸酯类化合物

采用固相萃取-气相色谱/质谱法测定水中15种酞酸酯类化合物,确定方法的最优条件为:依次用10 m L正己烷和丙酮混合溶剂(V/V=5∶1)、甲醇和空白试剂水活化C18固相萃取柱后,水样以5 m L/min过柱萃取,再以8 m L正己烷:丙酮(V/V=5∶1)混合溶剂洗脱后,浓缩至1 m L,进气相色谱/质谱测定。该法的检出限为0.18~0.38μg/L,在0.50~20.0 mg/L范围内线性良好,相关系数均0.996。空白水样的加标回收率为71.8%~120%,相对标准偏差为1.73%~12.7%;实际废水水样的加标回收率为64.8%~135%,相对标准偏差为2.75%~18.0%。     

石墨炉原子吸收法测定水中铊的方法改进

采用石墨炉原子吸收法测定水中铊,对样品前处理的多个细节进行改进,使前处理过程耗时缩短,回收率提高。试验表明,方法在0μg/L ～50．0μg/L范围内线性良好,相关系数r为0．9995;检出限为2．0μg/L,取样量为500 mL,富集50倍时,方法检出限为0．04μg/L;实际水样测定结果的 RSD 为4．9％～8．4％;实际样品的加标回收率为94．0％～102％。     

离子色谱法测定河流中乙酸、丙酸和丁酸含量的研究

建立一种用离子色谱法同时分离测定被污染河流水中微量乙酸、丙酸和丁酸的方法。采用IonPac AS11-HC阴离子分离柱,5mM NaOH淋洗液,流速1.0ml/min。结果表明,乙酸、丙酸、丁酸的检出限按峰高计分别为0.258、0.294、0.374mg/L;按峰面积计分别为0.350、0.421、0.588mg/L。乙酸、丙酸、丁酸的保留时间、峰高、峰面积的变异系数RSD在0.03%~3.92%之间。对某河流水样分析,乙酸、丙酸、丁酸的回收率在99.6%~107.6%间。     

固相微萃取-气相色谱法测定水中痕量甲萘威

建立了固相微萃取-气相色谱法测定水中痕量甲萘威的方法,并对固相微萃取条件进行了优化。结果显示,固相萃取的最佳条件为:水样pH值≤3,不添加无机盐,聚二甲基硅氧烷(PDMS,100μm)作为萃取纤维,萃取温度为80℃,萃取时间为30 min,解吸时间为90 s。优化后的方法,在甲萘威质量浓度0.01~1.0 mg/L范围内线性良好,相关系数为0.999 5,方法的精密度为1.9%,检出限为0.3μg/L,加标回收率为85.6%~92.4%,可满足地表水中甲萘威的测定要求。     

高氯酸铁可见分光光度法测定水中叠氮化物研究

基于Fe³⁺显色技术,建立了测定地表水、地下水、生活污水和工业废水中叠氮化物的高氯酸铁分光光度法。研究结果表明:N₃^-与Fe³⁺反应生成的棕红色络合物的特征吸收峰为454 nm;氨基磺酸铵可有效掩蔽NO₂^-的干扰,蒸馏能消除色度、CN^-、SCN^-硫化物等对测定的影响;当取样体积为150 mL、蒸馏定容体积为100 mL、使用10 mm比色皿时,方法检出限为0.08 mg/L(以N₃^-计),测定下限为0.32 mg/L;平均回收率为88.0%¹04%,相对标准偏差(n=6)为0.3%～5.6%。对实际工业废水样品进行了测定,结果为1.37 mg/L。该方法准确度高、精密度好、操作简单,能够满足水污染物排放标准中叠氮化物的测定要求。     

气相分子吸收光谱法在海水无机氮测定中的适用性研究

为探究气相分子吸收光谱法在海水无机氮测定中的适用情况,在检出限的10～20倍、30～50倍、50～100倍3个浓度范围内开展了准确度、加标回收率和方法比对试验。结果表明,采用气相分子吸收光谱法测定海水亚硝酸盐氮(0～0.100 mg/L)、硝酸盐氮(0～0.400 mg/L)、氨氮(0～0.200 mg/L)时,标准曲线均具有很好的线性,线性拟合度均在0.999 3以上,检出限依次为0.000 8、0.004、0.004 mg/L,且该方法不具有盐效应,适用于海水样品的检测。当样品浓度太低时,气相分子吸收光谱法测定结果的准确度较低,因此,建议仅在亚硝酸盐氮浓度高于0.030 mg/L、硝酸盐氮浓度高于0.100 mg/L、氨氮浓度高于0.090 mg/L时使用该方法,对应的海域为河口及近岸等无机氮含量较高的海域。此外,为保证测定结果的准确度,每个样品需平行测定2～3次。