调查环境激素DNA芯片

日本工业技术院生命工学工业技术研究所和东京大学、サイメデイ ア等共同试制出调查扰乱内分泌化学物质 (环境激素 )的ＤＮＡ芯片。制造方法是将约 15 0种能与环境激素反应的基因附在玻璃基板的表面。使从细胞中取出的基因和芯片上基因反应调查环境激素DNA芯片@洪蔚     

望虞河西岸九里河中四种除草剂的污染现状

基于气相色谱-质谱联用(GC-MS)法结合固相萃取(SPE)前处理技术,建立了水中4种除草剂氯草定、阿特拉津、乙草胺和异丙甲草胺残留的分析方法,于2018年春(4、5月)、秋(9、10月)和冬(1、3月)季对太湖流域望虞河西岸九里河水体中4种除草剂的污染现状进行调查分析。结果表明,4种除草剂的加标回收率为71. 2%～108%,RSD均10%,方法检出限为3. 5～6. 0 ng/L。九里河水体中氯草定、阿特拉津、乙草胺和异丙甲草胺4种除草剂质量浓度分别为未检出～0. 025 7,0. 019 1～1. 19,未检出～0. 026 0和未检出～0. 094 3μg/L。4种除草剂中阿特拉津最高值接近《地表水环境质量标准》(GB 3838—2002)限值,其他3种其值较低,氯草定首次在太湖流域水体中检出。     

印钞行业废水中邻苯二甲酸酯类化合物残留分析

建立了以HLB固相萃取柱和反相液相色谱法测定水体中8种邻苯二甲酸酯类环境激素的方法,同时对印钞行业废水中邻苯二甲酸酯类环境激素进行了测定,检出邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)一种邻苯二甲酸酯类环境激素。使用标准保留时间定性及实际水样加标定性两种定性方法,对实验结果进行了质量控制。结果表明,这两种定性方法所得结论完全一致,证明数据准确可信。     

化工废水中邻苯二甲酸酯的研究

对北京市五个化工厂的废水中8种邻苯二甲酸酯类环境激素进行分析和调查研究.在化工废水中普遍检出的邻苯二甲酸酯有邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二环己酯(DCHP),其中邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二正丙酯(DPrP)、邻苯二甲酸二戊酯(DAP)和邻苯二甲酸二正己酯(DHP)4种物质未检出.废水中DEHP和DBP的浓度均低于排放标准.     

库仑法同时测定水样中的硫化物和亚硫酸盐类

水样中的硫化物、亚硫酸盐类吹气法分离用2%NaOH溶液吸收后,用c(H_3PO_4)=1mol/l、溶液中和Na_2HPO_4-NaH_2PO_4缓冲体系,使PH=7.在c(KI)=0.02mol/l电解质溶液中,以淀粉为指示剂,先用甲醛隐蔽SO_3~(2-),电滴定S~(2-).至终点后,再用NH_3·H_2O解蔽,电滴定SO_3~(2-).达到同时测定S~(2-)、SO_3~(2-)的目的.本法灵敏度高,测定范围宽,S~(2-)的最低检出浓度为0.017mg/l,测定上限为1.5mg/l,SO~(2-)_3的最低检出浓度为0.04mg/l,测定上限为2.5mg/l.对ρ(S~(2-))0.097～0.486mg/l、ρ(SO_3~(2-))0.171～0.855mg/l的混合标准样品进行分析,相对误差分别为<5%、7%.测定废水、池塘水等样品均获满意结果.     

LC-MS/MS法测定沉积物中磺胺类和四环素类抗生素

沉积物样品用乙腈-柠檬酸缓冲溶液提取后经HLB-SPE柱净化,采用LC-MS/MS法在MRM模式下测定17种磺胺类和4种四环素类抗生素,通过优化测定条件,使方法在0. 500μg/kg～100μg/kg范围内线性良好。方法检出限为0. 15μg/kg～1. 2μg/kg,2个质量比水平的加标回收率为44. 1%～125%,试验5次结果的RSD 16. 0%。将该方法用于测定厦门近岸海域沉积物中抗生素,共有6种磺胺类和4种四环素类抗生素检出,测定值为0. 3μg/kg～26. 2μg/kg。     

微波萃取-高效液相色谱法测定环境空气总悬浮颗粒物中16种多环芳烃

用丙酮/正己烷(1∶1)混合溶剂,微波萃取法提取环境空气总悬浮颗粒物(TSP)中16种多环芳烃组分,各组分萃取率为66%～83%,萃取效果较好。高效液相色谱法二极管阵列检测器和荧光检测器串联可同时测出16种多环芳烃组分。在二极管阵列检测器响应的组分检测限为2 5μg/L～5 0μg/L,荧光检测器响应的组分检测限为0 01μg/L～0 1μg/L。对25μg/L16种多环芳烃标液作精密度试验,相对标准差均<5%,精密度好。取两个交通干线环境空气样品作TSP中多环芳烃测定,16种组分中除蒽、茚并(1,2,3cd)芘、芘、苊烯4种组分外,其他12种组分均有检出。     

地表水中甲醛的光谱吸收曲线-线性拟合斜率-乙酰丙酮分光光度法检测

光谱吸收曲线-线性拟合斜率-分光光度法(SAC-LFS-S)用于检测地表水中甲醛尚存准确度不足问题,通过筛选合适的参比波长段,使SAC-LFS-S法准确度进一步提高。以试剂空白和浊度梯度地表水样品的检测结果及方法检出限为主要筛选对象,得到425～435、420～435、420～440、415～440、415～445、410～445、415～450、410～450、455～495、410～455、405～455、450～500 nm等共12个合适的测定波长段;再选择试剂空白结果较低、批间重复性较好的450～500 nm测定波长段,筛选参比波长段(455～465、480～495、450～490 nm共3个)。结果表明:优化后SAC-LFS-S法线性范围为0. 100～3. 00 mg/L,方法检出限为0. 025～0. 033 mg/L;优化前、后方法测得部分地表水样品结果分别为有检出和未检出,回收率为73. 4%～108. 8%,后者与无亮黄色化合物产生的实验现象更吻合。经参比波长段校正的SAC-LFS-S法具有更高的准确度,非常适用于地表水中甲醛的直接测定。     

HPLC和GC-MS法测定环境空气中醛酮类化合物比对分析

对2,4-二硝基苯肼吸附衍生-高效液相色谱（DNPH-HPLC）法和罐采样/气相色谱-质谱（GC-MS）法的测定条件进行优化,将两种方法测定环境空气中13种醛酮类化合物（OVOCs）的结果做比对分析。结果表明,HPLC法和GC-MS法均可实现一次进样13种OVOCs全分析,方法检出限分别为0.26μg/m3～1.39μg/m3和0.49μg/m3～1.10μg/m3,加标回收率分别为95.9%～111%和52.0%～138%。两种方法测定实际样品,检出组分的测定结果无显著性差异;HPLC法适合测定环境空气中低碳类（C1～C3）低浓度OVOCs,GC-MS法适合测定多碳类（C4～C8）低浓度OVOCs。     

挥发性有机物污染土壤样品采样方法比较

以苯系物污染土壤样品的采集为例,比较了4种不同采样方法导致样品检测结果的差异。其中,方法 1将样品装填至广口瓶内并压实密封,方法2采用非扰动采样器采集10 g样品后转移至加有10 mL甲醇保护剂的Vial瓶中密封,方法 3用非扰动采样器采集10 g样品后直接将其密封于采样器内,方法 4用Encore采样器采样后将其密封于采样器内。结果表明,方法 2采集样品的检出率最高,其余3种方法的差异不明显,方法 2采集样品的检出结果 71%以上都大于其余3种方法。而且,对于挥发性较强的苯与甲苯,以方法 2采集的样品91%以上都大于其余3种方法,最大及平均检出浓度高出2~3个数量级。5种不同土质样品检测结果表明,对于有机质含量较低的细砂,方法2的最高及平均检出浓度均高于其余3种方法 1~3个数量级,差异随土壤有机质含量的升高而降低。可见,对于苯系物及挥发性强于苯系物的其他挥发性有机物污染土壤样品的采集,方法 2效果最优,可指定为VOCs污染场地土壤样品的采样方法。     

监测环境污染的发光蛙

日本广岛大学理学部吉里胜利教授等应用基因重组技术培育与重金属反应能发光的青蛙 ,利用这种青蛙来监测镉和锌等重金属对环境的污染。下一步目标是培育能对扰乱内分泌化学物质 (环境激素 )反应而发光的青蛙。监测环境污染的发光蛙@洪蔚     

地面大气自动监测站二氧化硫、氮氧化物监测结果的可靠性分析

本文通过用化学分光、荧光原理制成的大气自动分析器(以下简称仪器法)所取得的监测数据与同步的化学比色法(以下简称化学法)所取得的监测数据进行对比分析,并提出用仪器自动监测代替例行的化学比色法的可能性。 实验方法 一、仪器 1.荧光二氧化硫分析器,8850型,最低检测极限0.001ppm。 2.化学发光式氮氧化物分析器,8840型,最小检出浓度2ppb。 3.动态校准器 8550型。     

LS-1型快速监测仪测定水中硫化物的研究

提出并建立了用硼氢化钾发生氢气作载气 ,用吸附层析柱浓缩硫化氢显色比长的快速现场监测方法 ,该方法取被测水样 50 ml,定性检出浓度为 0 0 5mg L,定量检测最低浓度为 0 1 mg L,在 0 1～ 2 0 mg L范围内显色比长线性良好 ,相对误差 (变异系数 ) 3 8% ;加标回收率 96 %～ 1 1 2 % ,研制的 LS 1型快速监测仪结构简单 ,经济费用低 ,进行水中硫化物监测只需 1 0 min,适用于现场的快速、应急监测。     

空气污染对儿童肺功能指标影响的初步分析

报告中国 4城市 8所小学儿童肺功能指标受室外空气污染影响的结果。以 FVC/预测值 (85% )、FEV1 /预测值(85% )、FEV1 / FVC(实测值之比 ) (80 % )作为判断肺功能指标异常的参考标准 ,并将 8所小学按污染程度分为污染严重和污染较轻两类三组。污染严重组儿童肺功能指标的异常率均比污染较轻组要高。空气的严重污染 ,可使儿童肺功能FVC、FEV1 、FEV1 / FVC异常率的危险程度分别增高 3 0 %～ 78%、52 %～ 86%和 1 0 2 %～ 1 2 7%。异常组儿童的 FVC、FEV1 的平均值约下降 3 3 0～ 4 60 ml,FEV1 / FVC平均值约下降 1 3 %～ 1 5%。说明空气的严重污染对儿童肺功能生长发育可能有不利影响     

超高效液相色谱-三重四极杆质谱法同时分析沉积物中6种溴代阻燃剂

利用超高效液相色谱-三重四极杆质谱建立了沉积物中6种溴代阻燃剂的分析方法,同时进行了采样分析。以正己烷-二氯甲烷(体积比1∶9)为萃取剂,在100℃下用加速溶剂萃取仪提取沉积物样品,循环3次。萃取液浓缩至2.0 m L,转移至净化柱,用150 m L正己烷-二氯甲烷(体积比1∶2)淋洗。将淋洗液浓缩至近干,加入内标物,定容至1 m L后,用液相色谱-三重四极杆准确定量。方法干重检出限为0.01～0.1 ng/g;替代标回收率为75.6%～98.9%,相对标准偏差为12.0%～13.0%;目标物回收率为70.5%～99.2%,相对标准偏差为2.1%～17.0%。研究区域水体沉积物中的三(2,3-二溴丙基)异氰脲酸酯浓度为未检出～0.14 ng/g,(2,4,6-三溴苯氧基)-1,3,5-三嗪浓度为未检出～0.14 ng/g,十溴二苯醚浓度为0.81～4.36 ng/g,六溴苯浓度为未检出～0.08 ng/g,表明沉积物中新型溴代阻燃剂浓度处于较低水平。     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定地表水中9种性激素

建立了地表水中9种性激素的固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱检测方法。利用HLB固相萃取柱富集水体中痕量性激素,用甲醇洗脱并浓缩,再以1 mmol/L氟化铵-乙腈为流动相,经C_(18)柱分离,采用电喷雾离子源、质谱多反应监测模式,内标法定量,实现了地表水中9种性激素的同时检测。方法检出限为0. 1～1. 8 ng/L,在低、中、高3个加标水平下,性激素的平均回收率为69. 6%～115. 0%,相对标准偏差为3. 2%～17. 7%。该方法灵敏度高,定性准确,操作简单高效,适用于地表水中9种性激素的定性定量分析。     

加速溶剂萃取-高效液相色谱法测定土壤中16种多环芳烃

研究了土壤中的16种多环芳烃的提取和测定方法.结果表明,用加速溶剂提取仪在100℃,二氯甲烷和丙酮(1:1)提取5min,再经硅胶柱净化,正己烷和二氯甲烷(3:2)洗脱,25℃氮吹浓缩后用高效液相色谱测定可以得到很好的效果,方法回收率在58%～106%之间,检测限为1.4×10-4～3.6×10-2mg/kg,且重现性好.     

典型废酸油渣中54种VOCs和16种PAHs的分布特征研究

通过运用GC-MS方法对3家润滑油生产企业废酸油渣中的54种挥发性有机物(VOCs)和16种多环芳烃(PAHs)进行定性及定量分析。结果表明,54种VOCs有12种被检出,检出率为22.2%,其中1,2,4-三甲苯在75个样品中均有检出,检出率为100%。54种VOCs质量分数为ND～12.5 mg/kg,其中质量分数较高的化合物为苯(0.6～11.9 mg/kg)、萘(1.0～12.5 mg/kg)、1,2,4-三甲苯(0.5～10.2 mg/kg)。16种PAHs有12种被检出,检出率为75%,其中萘、菲、芘、苯并[a]蒽和■在58个样品中均有检出,检出率为100%。16种PAHs质量分数为2～2 160 mg/kg,其中质量分数较高的化合物为■(25～2 160 mg/kg)、芘(10～207 mg/kg)、苯并[a]蒽(5～108 mg/kg)。同一个企业不同油样之间的VOCs和PAHs检出种类和质量分数存在明显差异,各目标物质量分数与总量之间并不完全相关,这与油源、生产工艺以及样品的风化程度有关。客观上,大部分样本存在不均匀性,因此桶装废酸油渣样品检测应关注采样环节,应根据样品特点采集足够的样本数,保证测定结果真实可靠。     

水体中磺胺、四环素、喹诺酮类抗生素检测方法

建立了固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法(SPE-HPLC-MS/MS)同时检测水体中3类15种抗生素的分析方法。水样用Oasis HLB固相萃取小柱净化富集。通过对比水样在不同pH条件下的回收率,优化了环境水样中抗生素固相萃取过程中的前处理条件。采用甲醇和0.1%甲酸溶液作为流动相,经过梯度洗脱进行分离,在HPLC-MS/MS多反应监测模式下进行定性定量分析。结果表明,环境水体中15种抗生素的检出限和定量下限分别为0.12~1.6 ng/L和0.2~3.0 ng/L,自来水加标回收率为34.9%~102.5%(pH=4)。用该方法对海河流域13个地表水水样进行了初步检测,结果表明,部分抗生素普遍存在于地表水体中。其中,磺胺甲基异NFDA1唑检出频率最高,在13个地表水样品中均有检出。     

气相色谱法测定环境空气和废气中乙酸

以蒸馏水吸收环境空气或工业废气中的乙酸,用5%PEG20M+0 5%H3PO4ChromosorbHP80目～100目、2m×2mm玻璃填充柱分离,氢火焰离子化检测器检测,样品直接进气相色谱仪测定。方法最低检出质量浓度为0 16mg/m3,相对标准差为2%～5%,加标回收率在85%～106%之间。方法操作简便、快速。