富含泥沙水样总氮总磷测定干扰因素的排除

1静置时间的选取 :水体静置 2小时取其上清液消解 ,测定值稳定 ,比用 0 .4 5μm滤膜过滤效果好。2富含泥沙水样采样后应尽快分析 ,同时水样低温保存以降低反应速率。 3由于富含泥沙水样经消解氧化后 ,氮、磷几乎全部以硝酸盐和 (正 )磷酸盐形式存在 ,该两种物质比较稳定 ,因此在一定时间内 (如一天 ) ,消解后溶液的总氮、总磷浓度变化不大。富含泥沙水样总氮总磷测定干扰因素的排除@陆子川$宁波市环境监测站!浙江宁波315000 @罗宏德$宁波市环境监测站!浙江宁波315000     

不同消解方法对黄河水样总磷测定的影响

用三种不同的消解方法，消解黄河水样后，用氯化亚锡还原光度法测定总磷，结果发现三种消解方法的精密度较好。但三种消解方法测定值的平均值存在着明显差异。差异是由方法本身的误差造成的。     

使用COD测定仪应注意的问题

COD测定仪已广泛应用于环境监测系统,现根据多年工作经验,阐述COD测定仪使用中应注意的一些问题。该仪器的消解液为供应商提供,价格昂贵,但可自行配制;测定时,消解液的加入量对测定结果影响较大,应保持在5mL。对COD质量浓度<5 0mg/L的水样,一定要用低浓度消解液消解,并取平行双样进行测定,以降低测定误差。空白样对测试结果影响较大,应作空白样平行测定。新消解管的管壁厚薄不均,使用前应作筛选。取一批消解管,加入0 .0 2 5mol/L重铬酸钾溶液5mL进行消解测定,选用COD测定值≤3mg/L的消解管。另外,消解管在比色测定时有方向性,不能放…     

水中汞监测存在的问题与解决办法

利用中日合作 (JICA)项目资金 ,对测定地表水中汞存在的主要问题 ,如水样的保存和处理 ,水样的消解 ,测汞的冷原子吸收法和原子荧光法等进行了研究。通过对 33个环境监测站的样品考核 ,发现测定结果与标准值相比 ,偏高的数据达 75 %以上。提出了用 1%H2 SO4 和 0 1%K2 Cr2 O7保存水样最好 ;高锰酸钾 -过硫酸钾消解法适用于消解含有机物、悬浮物和组成复杂的废水样 ,高锰酸钾 -硫酸消解法适用于消解被有机物轻度污染的废水 ,溴酸钾 -溴化钾消解法适用于消解地表水和含较少有机物的生活污水及工业废水。研究表明 :尤以硫酸 -高锰酸钾 -过硫酸钾消解体系消解地表水和废水效果良好。对冷原子吸收法和原子荧光法中影响汞测定的因素 ,如空白值高、干扰物的消除、载气种类和流量、反应瓶体积和气液比以及反应时间等提出了详尽的解决方法     

离心法去除地表水中浊度对总磷测定的影响

用过硫酸钾-钼锑抗分光光度法测定地表水中总磷时,水样浑浊对测定有严重的影响。一般采用浊度-色度补偿法[1]或消解液过滤法[2]以消除浊度对测定的干扰,但这两法都有不足之处。今采用离心法来消除浊度取得了很好的效果。1　试验11　主要仪器和试剂ＬＸＪ-Ⅱ型离心机;其他仪器及试剂同文献[1]。12　测定水样消解,均按文献[1]有关内容进行。消解液过滤法:用中速滤纸将消解液滤入50ｍＬ比色管中,再用水洗烧瓶及滤纸,一起并入比色管中,加水至刻度,显色步骤同文献[1]。离心法:先定容至50ｍＬ,分别加入抗坏血酸溶液1ｍＬ和钼酸盐溶液2ｍＬ[1],显色…     

无色透明样品测定氨氮时应注意的问题

1颜色 :若试液所呈黄色较浅 ,可直接取5 0 ml样品进行分析 ;若黄色较深 ,应适量少取 ;若呈现桔红色 ,则应先将样品进行适当稀释后 ,再进行测定。2混浊 :试液无混浊 ,说明样品中所含钙、镁等易于水解的金属离子较少 (酒石酸钾钠有掩蔽钙、镁的作用 ) ,不影响测定 ,可直接取样进行分析 ;若试液出现白色混浊 ,甚至出现白色沉淀 ,说明样品中所含钙、镁等金属离子较多 ,即硬度较高 ,应进行预处理。 3处理方法——絮凝沉淀法 :取 1 0 0 ml水样 ,加入 1 ml1 0 %的硫酸锌溶液 ,用2 5 %的氢氧化钠溶液调节 p H至 1 0 .5左右 ,混匀。静置 ,过滤 ,弃去…     

紫外法测定水中总氮校准曲线制备的简化

《水和废水监测分析方法 (第 3版 )》中测定总氮 ,通常在碱性介质条件下 ,用过硫酸钾对水样进行消解处理。在制备校准曲线时 ,标准系列亦需经过消解处理。今对标准系列作消解、不消解两种方法对比 ,用紫外分光光度法 (分别于波长 2 2 0ｎｍ与 2 75ｎｍ处测定吸光值 ,按式Ａ =Ａ2 2 0 - 2Ａ2 75计算硝酸盐氮的吸光值 ,从而算出总氮的含量 )测定。1　空白值测定用 6份无氨水各加碱性过硫酸钾溶液 5ｍＬ ,按操作方法进行消解处理 ,测定结果见表 1。表 1　空白测定值 (Ａ0 =Ａ0 2 2 0 - 2Ａ0 2 75)Ａ ｘ ｓ空白值 0 0 2 6 2 0 0 0 0 75本方法…     

原子吸收分光光度法测定水、废水中铁和锰

本文选用了四种方法对水样的预处理进行了比较试验。提出了将水样用硝酸氧化后,用(1+1)盐酸3ml溶解残渣,并以盐酸作介质进行测定的预处理方法。     

土壤分析中金属元素的消解方法

测定土壤中重金属 ,前处理方法大多采用浓酸敞口消解法 ,但该法消化时间长、烟雾大、易损失。采用氢氟酸组合在高温高压下用消解瓶密闭消解 ,消化时间短、对环境污染小 (无烟雾 )、无损耗。1　试验1 1　敞口王水 -ＨＣｌＯ4消解 (酸体系 1 )称取土样 0 50 0 ｇ,于 50 0ｍＬ烧杯中 ,用少量水湿润 ,加王水 5ｍＬ ,加热保持微沸 ,至有机物剧烈反应后 ,加ＨＣｌＯ41ｍＬ ,继续加热至土样呈灰白色 ,用 0 2ｍｏｌ/ＬＨＮＯ3溶解 ,滤于 50ｍＬ容量瓶中 ,定容 ,用原子吸收法测定。此法为方法 1。1 2　高压ＨＮＯ3-ＨＣｌＯ4-ＨＦ消解 (酸体系 2 …     

Ag-DDC光度法测砷时应注意的问题

1因为砷有很强的吸附能力 ,取样品时 ,应把采样瓶用力振摇 ,浓度为 0 .0 1 mol/L以上 HNO3有负干扰 ,分析前应加 H2 SO4 去除 ,同时消解水样时 ,应赶尽氮的氧化物。 2 Zn粒的表面积及纯度直接影响 H2 生成速度 ,为使 As H3有较高的回收率及较高测定重复性 ,Zn粒应选约每克 2 0     

测定地表水中总磷时去除浊度干扰的方法比较

测定地表水中总磷可采用过硫酸钾消解--钼锑抗分光光度法,分析时取混合水样,摇匀后连同悬浮物一起经过硫酸钾消解,显色测定.江河水体样品多数较浑浊,对测定结果有严重干扰,一般采用浊度-色度补偿法[1](简称补偿法)去除,但是,当样品只有浊度影响时,用消解液过滤法(简称过滤法)和离心法去除,结果也很满意.     

测定水中氨氮预处理絮凝剂的改进

通常测定水中氨氮时 ,以Ｚｎ(ＯＨ) 2 为絮凝沉淀剂 ,沉淀速度快 ,但分层不清 ,上层液中呈白色混浊。以Ａｌ(ＯＨ) 3为沉淀剂时 ,则试剂配制麻烦。今采用两者混合物 ,发现预处理效果较好。混合物的配制方法 :称取 7ｇＡｌ2 (ＳＯ4) 3·1 8Ｈ2 Ｏ和 1 3ｇＺｎＳＯ4·7Ｈ2 Ｏ ,溶于 80ｍＬ水中。使用时 ,取水样 1 0 0ｍＬ于量筒中 ,加上述混合物 0 5ｍＬ ,混匀 ,再加 50 0 ｇ/ＬＮａＯＨ溶液 2滴～ 3滴 ,混匀 ,静置 1 0ｍｉｎ ,吸取上清液测定。当发现不易絮凝下沉时 ,可适当提高Ａｌ2 (ＳＯ4) 3的比例。测定水中氨氮预处理絮凝剂的改进@吴景…     

过硫酸钾-钼锑抗分光光度法测定地表水中总磷的若干影响因素

当采用过硫酸钾 -钼锑抗分光光度法测定地表水中总磷时 ,实验用具塞比色管以及水样浑浊等诸多因素均对测定结果有一定影响 ,现就工作中的实际情况 ,谈一些经验和处理方法。1　比色管化学实验室所用的玻璃器皿 ,大多数是含有少量碱金属的硼硅酸盐 ,在实验条件下 ,能生成痕量硅钼蓝 ,对磷的测定引入正误差。因此 ,对于新的比色管 ,必须先进行与样品测定完全相同的分析处理 ,测定其空白吸光值 ,空白吸光值较高的比色管 ,宜经过多次消解、测定 ,若空白值仍然偏高 ,则该比色管必须剔除。2　浊度若水样浑浊 ,一般采用浊度 -色度补偿法作补偿校正以…     

亚硝酸盐氮测定预处理方法的改进

对于水中亚硝酸盐氮的测定,目前常用N-(1-萘基)-乙二胺光度法,该方法对有颜色或悬浮物的水样,采用加入氢氧化铝悬浮液沉降、过滤预处理方法,氢氧化铝悬浮液配制繁琐,操作步骤较为复杂。今改用硫酸铝溶液和氢氧化钠溶液对水样进行预处理,使操作大为简化。即在100mL     

环境监测新技术(评述) 电感耦合等离子发射光谱法(续)

人们关心ICP-AES技术的最新进展,据Barnes教授谈,环绕六个方面:(1)试样导入方法的改进,(2)分析方法的途径;(3)解决光谱干扰;(4)改善信噪比;(5)改善机械装置发展仪器;(6)仪器系统造型和规范化。其实这六个方面是互相联系的,根据实际情况谈以下几个问题。 1.试样导入方法的改进。 试样导入一直是该技术的薄弱环节。Barnes最近一篇评论中说ICP-AES目前在试样导入中有三个难题。a.粗试样导入;b.光谱干扰、尤其是Al、Ca,Mg产生的     

基于正交试验方法的化学需氧量测定影响因素分析

参照《水质化学需氧量的测定重铬酸盐法》(HJ 828—2017)标准,设计出三水平四因素正交试验方案,考察水样体积、消解温度、消解时间和硫酸银-硫酸溶液加入量对化学需氧量(COD;)测量值的影响。研究表明:测定COD_(Cr)质量浓度>50 mg/L的样品时,影响COD;测定值的主次因素排序为:水样体积、硫酸银-硫酸溶液加入量、消解时间和消解温度;COD_(Cr)测定的最优试验条件为:水样体积5 m L、消解温度200℃、消解时间90 min、硫酸银-硫酸溶液加入量10 m L。与《HJ 828—2017》标准中的监测条件相比,该方法分析时间更短、加入的硫酸银-硫酸溶液体积更少,在应急监测中具有更高的参考价值。     

周边烟雾对石家庄市环境质量的影响机理分析

利用极轨卫星监测、环境监测和实时气象观测资料,针对2002年10月石家庄市出现的严重烟雾污染个例进行了分析,对影响石家庄市环境质量的烟雾污染源区和烟雾扩散输送的范围、强度进行了实时监测;对烟雾污染的机理进行了初步探讨,结果表明:(1)华北中南部持续的逆温层阻挡了烟雾的垂直湍流扩散,使得烟雾在水平方向上长距离输送;(2)河北南部地面较强偏南风及低空流场为烟雾输送提供了动力条件;(3)地面及低空风的辐合及太行山地形影响形成的局地环流使得烟雾在石家庄区域汇集;(4)本地不利扩散的气象条件使得烟雾停滞。     

地表水总氮总磷联合消解测定方法的研究

针对目前我国文献中总氮(TN)和总磷(TP)联合消解测定的试验条件差异较大的问题,通过与标准方法对比。建立了一种地表水总氮和总磷联合消解测定的方法。当水样量为25ml时,过硫酸钾和氢氧化钠的加入质量分别为0.5g和0．12g,可同时满足2个项目的消解要求。该方法操作简单快速,可应用于地表水的检测。     

介绍一种简便可靠测定硫化物的吹气装置

对工业废水硫化物的分析,当水样色度、浊度较高或干扰物质较多时,是需要对水样进行预处理。本人利用市面上常见的,价格低廉的250mL规格的广口瓶,制成了一种简便测定硫化物的吹气装置(图1)。经实践,证明是可靠的。     

颗粒物对污染源COD水质在线监测仪比对监测的影响

污水中的颗粒物是COD在线监测仪在比对监测时出现较大误差的原因之一,就颗粒物对COD在线监测仪是否产生影响以及影响效果进行了实验研究。研究结果表明,COD在线监测仪的预处理系统去除颗粒物会带来比对监测的误差,并且随着颗粒物浓度增加,误差增大;预处理系统过滤器尺寸也会对比对监测的误差产生影响,针对同一浓度水样,孔径越大误差越小,针对同一孔径过滤器则水样浓度越高误差越小。