原子吸收光谱法测定钨矿石及钨精矿中的钨

<正> 对钨矿石及钨精矿中钨的测定,常采用重量法,即在酸性介质中用盐酸喹啉将W沉淀为H_2WO_4,然后灼烧成WO_3。这是一个费时的方法,一次测定4个样品需要16个小时。 原子吸收光谱法测定W最初是为分析含W量仅为百分之几或者更低的合金及硅酸盐矿石而发展起来的。测定钨矿中高含量W的方法是B.F.Quin(1973)等提出的,R.Scobbie(1973)也作过探讨。在拟定这些方法之前,对原子吸收法与原先的重量法相结合作了尝试,但测定值常与重量法结果有明显差异。Quin和Brooks利用HNO_3+HCl溶解矿样,需要2—3     

测定海产动物重金属干式灰化法

前言 生物样品的消化可用湿式氧化分解法(简称湿法)和干式灰化法(简称干法)。这两种方法各有优缺点。湿法消化快速,但必须使用大量试剂,一般使用HNO_3、H_2SO_4、HClO_4等混酸。也有使用50％H_2O_2的。混酸法除了带来较高的试剂空白外,还有大量酸的烟气污染环境,有害于实验人员的身体健康;同时,消化过程中还存在着潜     

污泥中铅的原子吸收测定

本文报告了采用空气——乙炔火焰原子吸收法直接测定污泥中微量铅的情况。在灯电流、原子化器高度及乙炔流量等实验条件的选择中,虽然也注意了实验条件对稳定性的影响,但由于污泥中铅含量低,所以主要还是从灵敏度高低方面来决定采取什么样的条件;当污泥样品以干式和湿式消化两种办法处理时,结果相近,但湿式消化法方便、易行;在酸度实验中发现:除HCl 外,小于IN 的H_2SO_4HNO_3及HClO_4对结果影响不大,而HCl 的影响随其浓度增加而使吸收值明显下降;结合对污泥样品光谱半定量分析的结果,对十三种离子的干扰情况做了试验,其中Si、Fe、Na、Cd、Zn、Ca 及Cl~-未发现影响,其他的影响也不大,所以在分析中未采用分离措施;在短波长处背景的影响是需要注意的,本实验中采用邻近非吸收线(Pb282.2nm)的办法对背景的影响进行了校正,由于取样量不大,样品灰化前又加以灼烧(除掉有机物),所以基体成分的影响不大,在283.3nm 处进行分析时,背景的影响仅约4%;当样品中pb 含量为0.022%时,测定的标准偏差为0.00052,变动系数为2.3%。在环境保护分析工作中,铅含量的测定及监控是个重要的指标。近年来,对于空气、尘埃、水及污水等样品中铅的测定报导较多。而土壤和污泥中铅的原子吸收测定则报导较少。Harrison等比较了用于土壤中总铅量测定的几种方法,指出:采用不同种类酸处理样品时,其浸取率不同,并建议采用HNO_3——HF 混合酸浸取,以标准加入法测定之;Lester 等则用快速非火焰原子吸收法直接测定了湿污泥中3.9μg/ml 的铅等元素;Mitchell 等将湿污泥用超声波处理均匀后,以去离子水稀释,取100ul 注入微量取样杯(Cup)里,直接放入N_2O—C_2H_2火焰中实现原子化,测定了污泥中的Pb、Cu 和Cd,其中Pb 的线性范围为,0～250μg/l、检出限为2ng。结合具体条件,本文采用了方便易行的空气一乙炔火焰直接原子吸收法测定了城市污泥中的微量铅。     

消解体系对TSP滤膜重金属测定的影响研究

大气降尘中重金属成分复杂,消解体系直接影响重金属元素测试准确性。于2016年12月采集辽宁工程技术大学校区31个大气TSP样品,选用4种不同微波消解体系:HNO_3(放置过夜)、HNO_3(放置过夜)+H_2O_2(3∶1)、HCl+HNO_3(3∶1)、HCl+HNO_3+HF(3∶1∶1),对聚四氟乙烯(PTFE)滤膜采集的大气TSP消解,利用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)对其中Pb、Cr、Cd、As、Cu、Ni、Mn 7种主要重金属元素进行测定。精密度对比实验与准确度对比实验结果表明:4种微波消解体系下,测定结果的相对标准差(RSD)范围为2.85%~13.46%,空白加标回收率范围为94.2%~115.00%,样品加标回收率范围为92.2%~115.3%。HNO_3+H_2O_2消解体系下的测定结果精密度良好(RSD≤2.85%);准确度较好(空白加标回收率为96.80%~102.8%,样品加标回收率为96.3%~100.4%);确定ICP-MS测定PTFE滤膜上TSP重金属含量的最优消解体系为HNO_3+H_2O_2。且此消解体系具有污染程度小、背景值低、消解充分、可大批量测试、对仪器及其测定影响较小等特点;实验结果为ICP-MS测定PTFE滤膜上TSP重金属分析工作提供理论与实验依据。     

锅炉酸洗中亚硝酸钠废液的处理

锅炉酸洗后为了使金属表面形成良好的保护膜,目前仍普遍采用亚硝酸钠溶液进行钝化处理。对钝化后的亚硝酸钠废液的无害化处理,可以采用酸性尿素法: NaNO_2 HCl=HNO_2 NaCl 2HNO_2 CO(NH_2)_2=2N_2↑ CO_2t 3H_2O 可惜上述的中间产物HNO_2是一种相当不稳定的化合物,它只能存在于温度不很高的稀溶液中,否则就会发生分解: 2HNO_2=NO↑ NO_2↑ H_2O 事实上据许多试验报道,即使在小型试验中让稀酸缓缓地滴入试液内,也很难控制HNO_2完全不发生分解,在现场的大量处理时就更是如此。     

硝酸—硫酸分解地质物料中的辰砂和有机汞化合物冷蒸气原子吸收光谱法测定全汞

本文列举的数据表明,在室温和低于沸水浴的温度下,辰砂(HgS)在HNO_3-H_2SO_4中溶解很慢。然而在沸水浴上,这种酸混合物能迅速分解辰砂。试验显示了温度对反应速度的影响。基于这些试验提出了一个用HNO_3-H_2SO_4(2+3)从含辰砂和有机汞化合物的地质试样(岩石、土壤和沉积物)中提取全汞的分解方法。     

在偏硼酸锂熔融-酸溶解方法中微量难熔矿物的行为

<正> Suhr和Ingamells(1966)推荐偏硼酸锂(LiBO_2)作为大多数含硅岩石的熔剂。类似的其他含锂硼酸盐能用于X荧光法的制样。作者也曾证明了当熔块用3％HNO_3骤冷和熔解时,很容易转化成没有二氧化硅沉淀的各组分稳定的酸性溶液。该溶液可用发射光谱或任何其他技术测定包括硅在内的任一组分。另一些作者使用各种其他的矿物酸骤冷和溶解。岩石粉末用LiCO_3-H_3BO_3-SrCO_3-Co_3O_4熔融后,为了延缓和防止二氧化硅沉淀,Govindaraju(1966、1970)使用稀柠檬酸。他们均未涉及微量组分的测定。在Abbey等(1977)的评述中,对岩石分析使用硼酸锂     

沉淀浮选法回收废液中稀土的实验研究

依据沉淀浮选法的基本原理,提出了从废酸中回收RE_2O_3的方法.用Na_2SO_4作沉淀剂,与RE~(3+)形成溶解度小的RE_2(SO_4)_3·xNa_2SO_4·yH_2O复盐;用月桂胺作捕收剂浮选回收,RE_2O_3的回收率达98％以上。用(NH_4)_2SO_4作沉淀剂分离废酸中的Ca~(2+),去除率达99％,从而使浓度为2mol/L的HCl废酸能循环使用。     

污泥中铅的原子吸收测定

本文报告了采用空气——乙炔火焰原子吸收法直接测定污泥中微量铅的情况。在灯电流、原子化器高度及乙炔流量等实验条件的选择中,虽然也注意了实验条件对稳定性的影响,但由于污泥中铅含量低,所以主要还是从灵敏度高低方面来决定采取什么样的条件;当污泥样品以干式和湿式消化两种办法处理时,结果相近,但湿式消化法方便、易行;在酸度实验中发现:除HCl外,小于IN的H_2SO_4HNO_3及HClO_4对结果影响不大,而HCl的影响随其浓度增加而使吸收值明显下降;结合对污泥样品光谱半定量分析的结果,对十三种离子的干扰情况做了试验,其中Si、Fe、Na、Cd、Zn、Ca及Cl~-未发现影响,其他的影响也不大,所以在分析中未采用分离措施,在短波长处背景的影响是需要注意的,本实验中采用邻近非吸收线(Pb282.2nm)的办法对背景的影响进行了校正,由于取样量不大,样品灰化前又加以灼烧(除掉有机物),所以基体成分的影响不大,在283.3nm处进行分析时,背景的影响仅约4％;当样品中pb含量为0.022％时,测定的标准偏差为0.00052,变动系数为2.3％。     

石墨炉原子吸收法测定松花江底泥中微量砷

底泥样品经HNO_3—HClO_4消解处理后,采用Ni作为基体改进剂,塞曼效应扣去背景,该方法操作简单,干扰少、灵敏度高,检出下限7μg/kg,样品回收率94％～105％。相对标准偏差2.46％。     

6种消解方法对荧光测定生物体内聚苯乙烯微塑料的影响

微塑料污染已经成为全球性的环境问题,引起了人们的广泛关注,为了评估微塑料的生物效应,对生物体内微塑料进行准确定量成为了亟待解决的问题.在已有的微塑料研究中,利用荧光强度进行生物体内微塑料定量是较为常用的方法,而对生物样品进行消解则是重要的前处理方法.然而,消解可能会对微塑料产生破坏,影响微塑料的荧光强度,导致微塑料浓度的测定值与真实值存在巨大偏差.目前关于消解对微塑料荧光强度影响的研究比较匮乏,而荧光强度直接影响微塑料定量结果的准确性.因此本文研究了文献中常用的6种消解剂,分别为KOH、NaOH、H_2O_2、HNO_3、HNO_3∶HCl和HNO_3∶HClO_4,探究了不同消解方法对微塑料荧光强度和表面形态的影响,并选出最合适的微塑料消解方法.结果表明在6种不同消解方法中,KOH消解法(100 g·L~(-1),60℃)对微塑料的荧光强度影响最小,且对微塑料的表面形态没有明显影响.而另外5种消解法都不同程度地降低了微塑料的荧光强度,并造成了微塑料表面损伤,主要包括团聚、气泡、轻划痕以及深凹陷等.此外,利用KOH消解法对生物样品中的微塑料进行提取效率评估,回收率高达96.3%±0.5%,表明KOH消解法是一种合适的生物样品中荧光微塑料的提取方法.     

用铅离子选择性电极测定污染土壤中铅量法的研究

本文研究以PbS-Ag_2S压片烧结制作的铅离子选择性电极用于测定污染土壤中铅的方法。在0.1M氯化钠介质中,铅离子浓度在5×10~(-6)—10~(-2)M范围内E—-logC_(Pb)~(2+)呈线性关系。 污染土壤中的铅用HCl—HNO_3溶解,在pH2用双硫腙-四氯化碳溶液萃取除去Cu~(2+)、Hg~(2+)、Ag~+,用抗坏血酸消除Fe~(3+)的干扰,在pH3.5—5.5以标准加入法测定铅含量,结果与双硫腙比色法、极谱法和容量法一致。     

用索氏提取法测定大气飘尘中重金属元素

大气飘尘中重金属元素的测定方法已有不少报道。处理滤膜样品的方法有高温灰化;低温灰化;硝酸或混合酸(HNO_3、H_2SO_4、HClO_4)消解;近又有超声波振荡法。高温灰化使Pb、Zn、Cd等元素有较大的损失,因而回收率低,低温灰化样品,周期长,效率低;硝酸或混合酸处理使滤膜纤维溶解,浓缩时会发生溅爆等现象。索氏提取是在封闭体系迴流,所以不受实验室环境污染影响,较之其它方法具有准确度好,精密度高等优点。     

硅酸盐湿法分析中一种可能的误差来源——不溶氟化物

<正> 当用20毫升HF(40％)和2毫升HClO_4(70％)以常规方法消化硅酸盐岩石时,发现偶然有不溶物形成。重约0.5克岩石样品(其成分变化在英云闪长岩和碱性花岗岩之间),在170℃时使SiF_4挥发并用15毫升1M盐酸溶解样品残渣之后可观察到不溶物质。虽然在制备B溶液~*时已不常用盐酸溶解,但本人用了盐     

食物样品中全汞测定的消化方法

Hon Way Lonie等人提出了一种适用于多种食物样品全汞测定的HCl—HNO_3—H_2SO_4三酸混合消化方法,用该法测定了国家标样局获得的长鳍金枪鱼和添加无机汞的食物样品,结果二者汞的回收率均较好。该法的检测下限是0.01μgHg/g样品。     

海洋沉积物样品中重金属测定方法探讨

采用HNO3—HCl—HF消化体系,采用微波消解法消解沉积物样品,用原子吸收光谱法对海洋沉积物标准物质及样品中Pb、Cd、Cu、Zn、Cr进行了实样检测,并对样品前处理方法和检测条件进行了探讨与优化。结果表明,本试验方法简便、快捷、准确可靠,测定结果的加标回收率和相对标准偏差均在较理想的范围内。     

酸雨判别基准值探讨

根据大气中实际存在的一些痕量气体(如SO_2,,H_2S,NH_3,HCl,HNO_3和HNO_2)的背景浓度的新近资料,利用化学平衡模式进行了计算。结果表明,这些本底痕量气体和降雨强度均影响降水的酸度,使其pH值在3.93—4.46范围内。此外,气溶胶的酸碱性和浓度也强烈影响降水的酸度。同时考虑大气中痕量气体背景浓度和碳酸钙后,降水的pH值在4.0—5.4之间。对降水酸度随降雨强度变化的规律,用Lowry-Bronsted的酸碱质子理论作了解释。     

大气中的硝酸及其相关因素

采集了173个大气样品,测定其HNO_3含量,同时测定了O_3、NO_2、NH_3、t、RH,并对数据进行了多元逐步回归处理。结果表明,O_3与HNO_3相关最好。与HNO_3呈正相关的是O_3、NO_2、t;呈负相关的是NH_3、RH。通过HNO_3、NH_3的浓度,计算了平衡常数,证明在低湿度下大气中存在固态NH_4NO_3与气态HNO_3、NH3的平衡。     

印染行业退煮漂废水处理工艺的实验研究

研究"混凝沉淀-Fenton试剂氧化"工艺处理印染行业退煮漂废水,结果表明,在选用的四种混凝剂中,最佳混凝药剂是聚硅酸硫酸铝(PASS),最佳投药量为3 g/L,适宜反应pH值为4~5;用Fenton试剂处理混凝沉淀后的上清液,最佳氧化工艺条件:反应时间为1.5 h、pH为3~5、H2O2投加量为0.2 mol/L、n(H2O2)∶n(Fe2+)值为1.5;经过"混凝沉淀-Fenton试剂氧化"全流程处理后,废水COD cr、BOD5、色度、SS均有较高的处理效果,COD cr去除率达93.55%、BOD5去除率达89.77%、色度去除率达85.71%、SS去除率达95.9%。     

尿液中不同价态硒的吸附溶出伏安法测定

本文研究了在二溴代苤硒脑生成条件下Se(-Ⅱ、0)、Se(Ⅳ)、Se(Ⅵ)等不同价态硒的稳定性及其转化条件,确定了用二溴代苤硒脑体系的吸附溶出伏安法测定尿液中不同价态硒的方法.结果表明,在1.5mol/L HCl介质中,Se(Ⅳ)与二溴代邻苯二胺定量生成苤硒脑,可用吸附溶出伏安法直接测定Se(Ⅳ).HNO_3-HClO_4消化样品时,Se(-Ⅱ、0)定量转化为Se(Ⅳ),此时Se(Ⅳ)、Se(Ⅵ)价态稳定.而HNO_3-HClO_4消化样品后用3mol/L HCl将Se(Ⅵ)还原为Se(Ⅳ)后可测得总硒.故利用不同的样品处理方法所得结果差减后,测定Se(-Ⅱ、0)、Se(Ⅳ)和Se(Ⅵ)含量.本文方法用于尿液样品分析,尿液中硒的主要价态为以Se(-Ⅱ)形式存在的有机硒,无机态Se(Ⅳ)、Se(Ⅵ)的含量甚微.