烯肟菌酯在苹果及土壤中的残留动态研究

对烯肟菌酯在苹果和土壤中的残留消解规律和最终残留进行分析,结果表明,烯肟菌酯的最小检出量为4.10×10-13 g,对苹果和土壤中烯肟菌酯的最小检出浓度分别为0.002 mg·kg-1和0.003mg·kg-1,苹果中烯肟菌酯的平均回收率为92.19%-97.69%,变异系数为4.78%-10.71%;土壤中烯肟菌酯平均回收率为100.43%-107.84%,变异系数为2.21%-4.61%.烯肟菌酯在苹果中的消解动态以及最终残留试验显示,烯肟菌酯消解较快,在天津市和合肥市两地苹果中降解的半衰期分别为7.74d和2.91d,土壤中降解的半衰期分别为8.85d和11.09d.在苹果树上按推荐剂量的2倍使用18%氟环唑·烯肟菌酯悬浮剂施药3次,距最后一次施药21d,烯肟菌酯在苹果和土壤中的残留量分别为0.0247mg·kg-1-0.0843mg·kg-1和0.1013mg·kg-1-0.1480mg·kg-1,苹果收获时烯肟菌酯的消解率在90%以上.     

霸螨灵在棉花和土壤中的残留降解动态

于2006和2007年在济南和杭州2地进行田间试验,采用液液萃取和高效液相色谱检测方法,研究了霸螨灵在棉叶、棉籽和土壤中的残留降解动态.试验结果表明:本方法中霸螨灵的最低检出浓度为0.01 mg·kg-1(以S/N=3计),霸螨灵添加浓度为0.10、0.50、1.00 mg·kg-1时,其在棉叶、棉籽和土壤中的添加回收率为72.5%～103.1%;霸螨灵在济南和杭州2地的消解趋势基本一致,在棉叶中的半衰期为3.8～4.3 d,在土壤中的半衰期为8.8～9.6 d;霸螨灵在棉籽中的最终残留量均<0.01mg·kg-1,在土壤中的最终残留量<0.01～0.98 mg·kg-1.建议我国将霸螨灵在棉籽中的MRL(最高残留限量)值定为0.1 mg·kg-1.     

噻嗪酮在番茄和土壤中的残留分析

建立了一种固相萃取-反相高效液相色谱检测噻嗪酮在番茄和土壤中残留的方法.方法的添加回收率为79.8%-109.2%,变异系数为2.8%-7.0%.最小检出量为6×10-11g,最低检测浓度为0.01mg·kg-1.消解动态研究表明,噻嗪酮在番茄中的消解半衰期为3.27-3.83d,在土壤中的消解半衰期为10.57-12.91d.最终残留试验研究表明,在嚷嗪酮含量为432g(a.I.)-ha-1与216g(a.I.)·ha-1,施药2次和3次的情况下,噻嗪酮在番茄中的最终残留2d为0.076-0.237 mg·kg-1,3d为0.013-0.105mg·kg-1噻嗪酮在土壤中的最终残留2d为0.067-0.294mg·kg-1,3d为0.044-0.197mg·kg-1.     

阿维菌素在棉花和土壤中的消解规律研究

在济南和合肥开展了阿维菌素在棉花和土壤中残留田间试验,采用超高效液相色谱-质谱联用分析方法,研究了阿维菌素在棉花和土壤中的消解动态和最终残留。试验结果表明：阿维菌素在添加浓度水平为2～50μg·kg-1,平均回收率为78.2%～98.0%,相对标准偏差（RSD）为2.6%～6.4%;阿维菌素在棉叶和土壤中的消解动态符合一级动力学方程,其在棉叶中的半衰期为0.7～0.8 d,在土壤中的半衰期为0.9～1.4 d;阿维菌素在棉籽和土壤中的最终残留量均为未检出。建议按照按推荐剂量16.2～24.3 g·hm-2施药,施药1次,其在棉籽中的残留是安全的。     

腈菌唑在豇豆及露地土壤中的沉积及消解特性

利用Qu ECh ERS与气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)建立了腈菌唑在豇豆(Vigna unguiculata)及土壤中的残留分析方法;并结合田间试验,研究了腈菌唑在豇豆和露地土壤中的初始沉积及消解特性。结果表明,在0.001~2 mg·kg-1浓度范围内,腈菌唑的仪器响应值与其浓度呈良好的线性关系,其最小检出量为8.0×10-12g。豇豆和土壤样品经乙腈提取后采用弗罗里硅土小柱净化,GC-MS/MS测定;当豇豆和土壤空白样品基质中腈菌唑添加量为0.05~2 mg·kg-1时,平均回收率为86.6%~105.4%,相对标准偏差为3.0%~7.0%。方法的准确度、精密度和灵敏度可满足豇豆及土壤中腈菌唑的残留检测要求。田间试验结果发现,腈菌唑在豇豆中的残留初始沉积量差异不显著,在土壤中的残留初始沉积量稍有差异,在豇豆和土壤中的消解半衰期分别为3.1~4.3和10.5~12.1 d,豇豆的生长稀释和降雨是导致其在不同地区消解速率存在差异的主要因素。     

代森锰锌及其代谢物乙撑硫脲在马铃薯和土壤中的残留动态

采用田间试验方法研究代森锰锌及其代谢物乙撑硫脲(ETU)在马铃薯和土壤中的残留动态.气相色谱法定量分析,本方法马铃薯中代森锰锌和ETU的平均回收率分别为85.41%-95.47%和87.71%-92.19%;土壤中代森锰锌和ETU的平均回收率分别为85.61%-103.09%和91.08%-94.46%.结果表明:代森锰锌和ETU在马铃薯茎叶中消解较快,在合肥市和天津市两地其消解半衰期分别为6.41-7.89d和6.16-7.15d;在土壤中的消解半衰期分别为5.26-7.71d和9.80-10.16d.在马铃薯上使用了72%锰锌·霜脲可湿性粉剂,按照推荐剂量的2倍(3240gai·ha-1)最多施药4次,采收期距最后一次施药7d,马铃薯中代森锰锌残留量小于1.0mg·kg-1,ETU小于0.05mg·kg-1.说明该药为低残留、易消解农药.     

60%唑醚·代森联水分散粒剂中吡唑醚菌酯在葡萄和土壤中的残留分析

建立了一种固相萃取-反相高效液相色谱检测60%唑醚·代森联水分散粒剂中吡唑醚菌酯在葡萄和土壤中的残留方法.方法的回收率为80.4%-98.4%,变异系数为1.8%-3.8%.最小检出量为2×10-10g,最低检测浓度为0.01 mg·kg-1.消解动态研究表明,吡唑醚菌酯在葡萄和土壤中消解较快,其半衰期分别为3.7-3.8d和8.7-10.2d.最终残留试验表明,60%唑醚·代森联水分散粒剂900mg(a.i.)·kg-1喷雾,4次药后7d,吡唑醚菌酯在葡萄和土壤中的最终残留量分别为0.1585-0.1886mg·kg-1和0.6935-0.7245 mg·kg-1,低于CAC规定吡唑醚菌酯在葡萄中的最高允许残留量(MRL值)2.0 mg·k-1.     

苹果和土壤中丙森锌的消解动态及残留规律

研究了苹果和土壤中丙森锌残留的气相色谱分析方法,及其代谢物乙撑硫脲的高效液相色谱分析方法,并在天津、山东烟台和陕西咸阳进行了苹果和土壤中丙森锌及其代谢物乙撑硫脲残留消解动态和残留规律田间试验研究.结果表明,在0.05—2 mg.kg-1的加标水平下,苹果和土壤中丙森锌的加标回收率分别为77.12%—92.85%和9.24%—94.68%,变异系数分别为3.30%—6.56%和3.29%—5.29%;在0.05—1 mg.kg-1的加标水平下,苹果和土壤中乙撑硫脲的加标回收率分别为80.91%—97.47%和84.11%—99.97%,变异系数分别为3.23%—3.82%和2.80%—3.40%.苹果和土壤中丙森锌和乙撑硫脲的最小检出量分别为5.0×10-10g和1.0×10-10g,其中苹果和土壤中丙森锌的最低检出浓度为0.025 mg.kg-1,乙撑硫脲的最低检出浓度为0.005 mg.kg-1.按1.5倍推荐剂量600倍稀释液在苹果上施用65%戊唑醇.丙森锌可湿性粉剂1次,丙森锌在苹果和土壤中的残留消解半衰期分别为6.0—6.8 d和8.7—10.1 d.按推荐剂量和1.5倍推荐剂量在苹果上各施用65%戊唑醇.丙森锌可湿性粉剂3—4次,2次施药间隔为10 d,距最后一次施药21 d时,丙森锌在苹果中的最高残留量低于我国农业行业标准规定的最大残留限量2 mg.kg-1.     

超高效液相色谱串联质谱法测定霜霉威在番茄和土壤中残留及消解动态

应用所建立的分散固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定土壤和番茄中霜霉威为0.02、0.20、2.00 mg·kg-1等3个添加浓度时,日内平均回收率为83.9%—104.6%,日内相对标准偏差为1.0%—5.5%,日间平均回收率为84.3%—108.9%,日间相对标准偏差为1.4%—4.9%.霜霉威在1.0—200.0μg·L-1浓度范围内相关系数R20.9992,在土壤中和番茄基质中定量限均为0.02 mg·kg-1.该方法能够满足现有限量标准的要求.霜霉威消解动态试验采用推荐高剂量(90 g·ha-1)为施药剂量,在植株第2穗果膨大期开始喷药1次,分别测定喷药后2 h、1 d、2 d、4 d、7 d、14 d的霜霉威残留量的变化.浙江杭州、山东潍坊和河南商丘的3个试验点消解动态试验中,降解动态符合一级动力学指数模型.2011—2012年霜霉威在番茄中降解半衰期为2.4—4.7 d,在土壤中降解半衰期1.1—1.5 d.施药5 d后的残留量均小于检测限,远远低于2.0 mg·kg-1最大残留限量,实际样品中霜霉威的残留量均低于检测限.72.2%霜霉威水剂按照推荐剂量1.5倍喷施番茄1次,其喷施2 h后的残留量仅为1.5 mg·kg-1,符合残留要求可以安全使用.     

虱螨脲在棉花和土壤中的残留动态

在长沙和郑州2地进行田间试验,采用液相色谱技术研究虱螨脲在棉籽、棉叶及土壤中的残留动态.结果表明:虱螨脲在棉叶、棉籽和土壤中的添加回收率分别为86.0%～94.7%、88.5%～92.1%和83.9%～97.7%;最低检出浓度分别为0.025、0.025和0.006 mg·kg-1.虱螨脲在棉叶和土壤中的半衰期分别是3.06～3.45和2.51～2.88 d.在推荐使用剂量和高剂量条件下,收获的棉籽中虱螨脲最终残留量均未检出,拟推荐我国棉籽中虱螨脲的MRL(最高残留限量)值为0.05 mg·kg-1.     

二氯喹啉酸在水稻、土壤和田水中消解动态及残留

为评价二氯喹啉酸在水稻及其土壤中的安全性,建立其在水稻上的使用规范,于2008、2009年在杭州、济南和铁力三地进行田间试验,研究了二氯喹啉酸在水稻、土壤和田水中消解动态及最终残留量。建立了二氯喹啉酸在水稻、土壤和田水中残留量的超高效液相色谱串联质谱测定方法。在添加水平5～100μg.kg-1范围内,二氯喹啉酸的平均回收率在81.6%～105.7%之间,相对标准偏差均低于17.9%。残留试验结果表明,二氯喹啉酸在植株、土壤和田水中消解均符合一级动力学方程,消解半衰期分别为16.4～18.6、16.6～21.9和15.4～16.9 d;二氯喹啉酸在植株、土壤、糙米和稻壳中最终残留量均未检出(<5μg.kg-1)。若二氯喹啉酸在水稻中的最高残留限量推荐值为0.5 mg.kg-1,建议每年以有效成分25 g.mu-1的剂量,于水稻移栽后10 d喷施1次,用于防治水稻田中稗草。     

烯啶虫胺在棉花和土壤中的残留及消解动态

采用超高效液相色谱-串联质谱法测定烯啶虫胺在棉花和土壤中的残留.烯啶虫胺在棉叶中的平均回收率为99.41%-101.54%,变异系数为2.88%-5.76%;棉籽中烯啶虫胺的平均回收率为79.42%-94.19%,变异系数为1.06%-6.30%;在土壤中的平均回收率为96.68%-105.58%,变异系数为1.40%-4.81%.烯啶虫胺在棉花和土壤中的消解动态以及最终残留结果表明,烯啶虫胺消解较快,在山东省和河南省两地棉叶中的消解半衰期分别为5.75d和5.58d,土壤中的消解半衰期为1.45d和1.35d.在棉花上使用10%的烯啶虫胺水剂,按照最高推荐剂量和最高推荐剂量的1.5倍,施药3次,收获期距最后一次施药21d,烯啶虫胺在棉花和土壤中最终残留量均小于0.006mg·kg-1.     

恶唑酰草胺及其代谢物残留的加速溶剂萃取-凝胶渗透色谱净化-液相色谱测定

建立了环境样品中恶唑酰草胺及其代谢物的快速分析方法.以二氯甲烷作为提取溶剂,对试样采用加速溶剂萃取,自动凝胶渗透色谱仪净化预处理,液相色谱分离,PDA检测器测定,外标法定量.恶唑酰草胺及其代谢物的最低检测浓度,土壤和水稻植株为0.001-0.005 mg.kg-1,田水为0.001-0.002mg·l-1.其在田水、土壤、水稻植株中的平均回收率在80.0%-97.4%之间;相对标准偏差(变异系数)为2.0%-10.7%,线性相关系数均大于0.997.该方法的最低检测限和加标回收率均符合农药残留分析要求.     

UPLC-MS/MS快速检测韭菜和土壤中氟虫腈及其代谢物残留

建立了韭菜和土壤中氟虫腈及其代谢物的多残留分析方法.样品经乙腈提取,分散固相萃取剂净化土壤,固相萃取柱净化韭菜,超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱在多反应离子监测模式下检测,基质匹配外标法定量.在0.001—0.2 mg·kg~(-1)添加浓度范围内,4个化合物的平均回收率为71.8%—107.9%,相对标准偏差为1.5%—15.4%,最小检出量(LOD)在0.0001—0.012 ng范围内,土壤中最低检测浓度(LOQ)为0.001 mg·kg~(-1),韭菜中最低检测浓度(LOQ)为0.002 mg·kg~(-1).该方法满足农药残留检测的要求,适合韭菜和土壤样品中氟虫腈及其代谢物的残留检测.     

施药与采样技术对代森锰锌在苹果和土壤中残留量的影响

研究了施药技术和采样方法对土壤和苹果中代森锰锌残留原始沉积量的影响.结果表明,在不同剂型、相同有效成分用药量下,代森锰锌在土壤中的原始沉积量不同,30%代森锰锌悬浮剂喷雾后在土壤中的原始沉积量(1.37—1.57 mg·kg-1)高于70%可湿性粉剂(1.03—1.26 mg·kg-1)和75%水分散粒剂(1.04—1.17 mg·kg-1);同种剂型和剂量条件下,施药液量对代森锰锌在土壤中的原始沉积量有显著影响,随着施药液量的增加,原始沉积量呈递减趋势.喷片孔径从0.7 mm增大至1.6 mm时,代森锰锌在土壤中的原始沉积量由0.76 mg·kg-1增大至0.90 mg·kg-1.样品直径6 cm和8 cm对苹果上原始沉积量影响不大.相同施药量下不同苹果品种残留量差异显著.重复间小直径样品所占比例升高,残留量增大.可见施药技术和采样方法是影响农药原始沉积量的主要因素.     

吡嘧磺隆在水稻、土壤和田水中的消解和残留

建立了水稻(糙米、稻壳和植株)、土壤和田水中吡嘧磺隆的残留分析方法.待测样品通过二氯甲烷或二氯甲烷/丙酮(1∶1,V/V)提取,C18固相萃取小柱净化后,采用高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)测定吡嘧磺隆的含量,并研究了2010—2011年北京、安徽和海南等3地水稻、土壤和田水中吡嘧磺隆的消解动态和残留行为.实验结果表明,对水稻、土壤和田水的添加回收率均在73%—103%之间,相对标准偏差(RSD)均小于10%,在糙米、稻壳、植株、土壤、田水中的吡嘧磺隆最低检测浓度(LOQ)为0.005 mg.kg-1,符合残留试验要求.消解和残留试验结果表明,吡嘧磺隆在田水和土壤中的消解符合一级动力学,半衰期分别为5.29—6.42 d和4.99—6.42 d.秧苗期施药,收获时水稻和土壤中均未检出吡嘧磺隆的残留.     

阿维菌素在油菜和土壤中残留及降解行为研究

在北京和山东两地对阿维菌素在油菜和土壤中的残留以及降解动态进行了研究.样品衍生化后用高效液相色谱-荧光检测器对阿维菌素进行分析,在0.005 mg·kg-1-0.100 mg·kg-1的浓度下,该方法在油菜和土壤中的回收率分别为88.3%-99.3%和85.9%-95.9%,相对标准偏差分别为4.0%-7.2%和4.4...     

噻虫嗪在马铃薯中的残留分析

建立了噻虫嗪在马铃薯中的残留分析方法,并研究了其在马铃薯中的消解动态和最终残留.样品经甲醇超声提取、二氯甲烷液-液分配和Pesticarb/NH2SPE净化后,通过HPLC-UVD检测.该方法的添加回收率为80.5%—97.3%;变异系数为2.8%—9.8%;最小检出量为1.3×10-10g;最低检测浓度为0.01mg.kg-1.残留动态试验结果表明,噻虫嗪在马铃薯植株中的消解半衰期为1.83—1.92d.用药量56.25—84.375g(a.i.).ha-1,施药2—3次,施药后第1天马铃薯中噻虫嗪的残留量低于欧盟规定的MRL值(0.1mg.kg-1).     

氯吡脲在土壤和西瓜中的残留分析

建立了氯吡脲在土壤和西瓜中残留的HPLC分析方法.氯吡脲的添加回收率大于95%,变异系数小于10%,最小检出浓度为5 μg·kg-1,检测限为0.4ng.对西瓜消解动态的研究表明,氯吡脲在西瓜中消解较快,半衰期为1.20-1.67d;使用剂量为20-30mg a.i. ·kg-1水溶液于雌花开放当天或前后一天均匀喷洒瓜胎(或浸瓜胎)一次,西瓜收获时(施药后40d),样品中未检出氯吡脲残留.土壤消解动态研究表明:使用600 mg a.i.·hm-2的剂量对土壤喷雾,氯吡脲在土壤样品中的半衰期为9.87-15.3d;使用300-600mg a.i.·hm-2的剂量对土壤喷雾,西瓜收获时(施药后40d),土壤中均未检出氯吡脲残留.     

苯达嗪丙酯在土壤和小麦中的田间残留试验

建立了土壤和小麦种子、茎杆中苯达嗪丙酯的残留分析方法.研究了高剂量施药条件下土壤中的消解动态,并测定了土壤、小麦种子和茎杆中的最终残留.苯达嗪丙酯的最低检出限为10ng,在土壤和小麦中的最低检出浓度为0.05mg·kg-1.方法的平均添加回收率为88.7%—103.3%,变异系数为4.3%—16.4%.苯达嗪丙酯的消解动态试验表明:高剂量施药条件下苯达嗪丙酯在土壤中的半衰期分别为2.5d(北京)和3.1d(石家庄);当按推荐剂量施药时,小麦收获前10d,在土壤、小麦种子和茎杆中,北京和石家庄两地均未检出苯达嗪丙酯.