离子色谱法同时测定硫的各种形态

本文采用2.0ml/min的3.0mmol/lNa_2CO_3/1.5mmol/1NaOH在Dionex HPIC-AG4、AS4 柱上对HS~-、SO_3~(2-)、SO_4~(2-)和S_2O_3~(2-)进行分离,用银电极安培检测测定HS~-,而用抑制电导检测SO_3~(2-)、SO_4(2-)和S_2O_3~2两检测方式串联进行同时测定。对一些条件进行了优化。     

用Ag—DDC法测定水中砷的一点体会

目前各基层环境监测站应用的测砷方法,广泛采用二乙基二硫代氨基甲酸银(Ag-DDC)比色法。我们在实验操作中体会到,应注意以下几点,将会得到较满意的结果。 (1)还原瓶中的硫酸酸度一般要求2.4-4.5N,2.8N为最佳酸度,即加入H_2SO_4(1+1)8ml。室温高时,可适当减少用量,但不能少于4mlH_2SO_4(1+1)。     

库仑法联合测定水样中的硫化物和亚硫酸盐类

样品中的硫化物、亚硫酸盐类经吹气法分离用2％NaOH溶液吸收后,用1mol/l、H_3PO_4中和至pH=7的Na_2HPO_4—NaH_2PO_4缓冲体系。在0.02mol/lKI电解质溶液中,以淀粉为指示剂,先用甲醛隐蔽SO_3~(2-),电滴定S~(2-)。终点后,再用NH_3·H_2O解蔽,电滴定SO_3~(2-),达到同时测定S~(2-)、SO_3~(2-)的目的。     

沉淀-酸化-吸收法制备硫化物标准溶液

沉淀 -酸化 -吸收法制备硫化物标准溶液 :取适量的分析纯 Na S2 · 9H2 O溶于水中 ,加入适量Zn( AC) 2 溶液反应生成硫化锌沉淀 ,用中速滤纸过滤 ,再用适量的水洗涤滤饼制得硫化锌沉淀。将硫化锌沉淀放入吹气装置的反应瓶中 ,按图 1接好装置 ,检查好装置的气密性 ,通入高纯氮调节好气体流量预吹 5 min,以除去装置中的空气 ,再滴加 ( 1 + 1 )磷酸溶液 ,当吸收瓶中硫化物标准溶液到一定浓度时 ,停止滴加磷酸 ,再吹气 5 min,便制得硫化物标准溶液。图 1　酸化 -吸收装置本法沉淀环节无需量的控制 ,酸化 -吸收环节在控制一定高纯氮气速的基础…     

除NH_3装置在SO_2计中的效用

1.前言 用间歇型溶液导电率方式自动监测大气中的SO_2时,NH_3会产生负干扰,因而SO_2计配有除NH_3装置。目前,一般使用的是草酸肼,随温度上升存在升华作用,会产生正干扰。 这次,D社出售了一种除NH_3洗涤器,本文对温度上升造成的影响进行了研究,确认了NH_3浓度。 2.调查方法     

分光光度法测定大气中SO2、NO2项目的吸收瓶快速洗涤

测定大气中 SO2 、NO2 所需的多孔玻板吸收瓶 (管 ) ,洗涤比较费时 ,不好操作。笔者采用以下方法对其进行洗涤 ,如图所示 ,以 U型多孔玻板吸收管为例 ,用胶管把吸收瓶串联起来 ,用去离子水冲洗 ,避免用含颗粒物的自来水冲洗 ,以免堵塞玻板。 (图见第 67页 )分光光度法测定大气中SO_2、NO_2项目的吸收瓶快速洗涤@黄爱荣$柳州钢铁集团公司技术中心!广西柳州545002 @冯宁宁$柳州钢铁集团公司技术中心!广西柳州545002 @宁艳$柳州钢铁集团公司技术中心!广西柳州545002…     

空气相对湿度对连续恒温采样的影响

本实验按《环境监测技术规范》提供的方法,在采样前以曝气法驱逐浓H_2SO_4中的SC_2.1.实验部分1.1 浓H_2SO_4中SO_2的去除:在内盛100ml浓H_2SO_4洗气瓶前串接内盛50mlSO_2吸收液(四氯汞钾吸收液或甲醛缓冲吸收液)的吸收瓶,用以吸收环境空气中的SO_2.曝气试验的采气流量为0.2～0.5L/min.经过一段时间曝气后,在其后串联一多孔玻极吸收管,内装10ml吸收液采样分析,检查SO_2是否除尽(图1).     

连续采样实验室分析法监测结果偏低的原因

实验部分 (一)、分析方法:按《环境监测分析方法》要求进行。 (二)、实验方法: 1.进行实地监测:在同一监测点,同时采用间断采样和连续采样对大气环境中的二氧化硫及氮氧化物进行同步实地监测。其中,间断采样时间分别在每天7.11.15及19时,采样流量分别为0.5L/min(SO_2)及0.3L/min(NO_x),采样时间均为30分钟。连续采样,采样时间为24小时,采样流量在0.2L/min左右。吸收瓶温度控制在15±3℃。     

碘量法快速测定烟气SO2

YQ- 2型烟气采样机 ;1 2 5ml玻璃筛板吸收瓶。在吸收瓶中装适量吸收液 ,定量加碘标准使用液 ( 0 .0 0 5mol/L) ,使总体积为 50 ml,加 0 .5%淀粉溶液 1 ml,以 0 .5L/min采样。采样至吸收液由兰色变无色时关机并记录采样时间及流量计前温度、压力。按下式计算 SO2 浓度 :SO2 ( mg/Nm3 ) =( C× V1× 6 4× 1 0 0 0 ) /V0　　式中 C为 I2 标液浓度 ( mol/L) ;V1为 I2 标液用量 ( ml) ;V0 为标态下烟气采样体积 ( L) ;6 4为SO2 摩尔质量 ( g)。本法与标准方法相对偏差0 .3%～ 3.2 % ,两法结果无显著性差异。碘量法快速测定烟气SO_2@张…     

库仑法同时测定水样中的硫化物和亚硫酸盐类

水样中的硫化物、亚硫酸盐类吹气法分离用2%NaOH溶液吸收后,用c(H_3PO_4)=1mol/l、溶液中和Na_2HPO_4-NaH_2PO_4缓冲体系,使PH=7.在c(KI)=0.02mol/l电解质溶液中,以淀粉为指示剂,先用甲醛隐蔽SO_3~(2-),电滴定S~(2-).至终点后,再用NH_3·H_2O解蔽,电滴定SO_3~(2-).达到同时测定S~(2-)、SO_3~(2-)的目的.本法灵敏度高,测定范围宽,S~(2-)的最低检出浓度为0.017mg/l,测定上限为1.5mg/l,SO~(2-)_3的最低检出浓度为0.04mg/l,测定上限为2.5mg/l.对ρ(S~(2-))0.097～0.486mg/l、ρ(SO_3~(2-))0.171～0.855mg/l的混合标准样品进行分析,相对误差分别为<5%、7%.测定废水、池塘水等样品均获满意结果.     

超低排放工艺下完全抽取式二氧化硫固定源在线监测设备全系统校准

为探索超低排放改造的固定源在线监测设备二氧化硫(SO_(2))全系统校准工作的开展情况,保障其自动监测数据的质量,利用标准物质对不同测量原理的自动监测设备进行分组试验。试验结果表明,热湿法自动监测设备在完成超低排放改造的高氨、高湿测量环境中适用性更强;造成冷干法自动监测设备SO_(2)全系统校准示值误差超标的原因为冷凝器铵盐结晶的吸附干扰;当待测烟气为高氨(>2 mg/m^(3))、高湿(>12.3%)测量环境时,14 h后SO 2全系统校准示值误差开始超过±2.5%的限值要求;在11%~13%的高湿测量环境中,磷酸滴定装置的氨逃逸水平<6 mg/m^(3)、除氨器+纳分除湿管装置的氨逃逸水平<15 mg/m^(3)时,解决铵盐结晶干扰的效果最佳。     

洗气用浓硫酸有效使用期的确定

实验表明 ,当第一只吸收瓶中的浓硫酸吸水后的浓度约变为 75%时 ,第二只吸收瓶开始增重。因此可确定浓硫酸不完全吸水时的浓度为75%。 SO2 连续采样系统中常用密度为 1 .89g/cm3、浓度 95%浓硫酸洗气 ,依据计算公式 :c′=v1ρ1c/( v1ρ1 v2 ρ2 ) ,式中 :c′为吸水后浓硫酸浓度( % ) ;c为原浓硫酸浓度 ( % ) ;v1为原浓硫酸体积( ml) ;ρ1为原浓硫酸密度 ( g/cm3 ) ;v2 为吸收水的体积 ( ml) ;ρ2 为水密度 ( g/cm3 ) ,可知当浓硫酸浓度变为 75%时 ,浓硫酸吸水量约为使用量的一半。由此可确定洗气用浓硫酸有效使用期 :当浓硫酸吸水量约为其…     

北京市典型重污染过程中PM2.5载带水溶性无机离子污染特征分析

为研究北京地区冬季PM_(2.5)载带的水溶性无机离子组分污染特征,2013年1月在中国环境科学研究院内采用在线离子色谱(URG-9000B,AIM-IC)对PM_(2.5)中水溶性无机离子(SO_4~(2-)、NO_3~-、Cl~-、NH_4~+、Na~+、K~+、Mg~(2+)、Ca~(2+))进行监测与分析。结果表明,采样期间总水溶性无机离子(TWSI)浓度为61.0μg/m~3,其中二次无机离子SO_4~(2-)、NO_3~-、NH_4~+(SNA)占比达72.3%,在PM_(2.5)中占比为40.29%,表明北京市PM_(2.5)二次污染严重。重污染天[NO_3~-]/[SO_4~(2-)]表明,固定源污染较移动源更为显著。三元相图表明,在空气质量为优的情况下,NH_4~+(在SNA中占比为30.3%~65.5%,下同)主要以NH_4NO_3的形式存在,较少比例以(NH_4)_2SO_4存在;严重污染时,NH_4~+(47.3%~77.9%)主要以(NH_4)_2SO_4形式存在,其次以NH_4NO_3的形式存在,其余的NH_4~+以NH_4Cl的形式存在。[NO_3~-]/[SO_4~(2-)]日变化表明,早、晚机动车高峰影响北京重污染发生。     

对使用硫代硫酸钠溶液的讨论

1 问题的提出固体硫代硫酸钠容易风化,并含有少量杂质.如S~2、SO_3~(2-)、SO_4~(2-)、CO_3~(2-)、Cl~-、S等,因此,Na_2S_2O_3不能直接称量配制标准溶液;在使用时要进行标定.Na_2S_2O_3标液不稳定.每次使用时或每隔一段时间均需重新标定.目前国内外对使用Na_2S_2O_3溶液的分析方法有着不同要求的规定.美国的“水和废水标准检验法”冲规定:配制好的Na_2S_2O_3标准液“至少存放半个月后进行标定.”国际标准化组织(ISO)规定每周标定一次.我国1987—03—14发布的“中华人民共和国国家标准”中规     

恶臭空气中有机硫化物的气相色谱测定

本文采用气相色谱法测定空气中PPm级有机硫化物。使用火焰光度(FPD)检测器,色谱柱材料为内径3mm,长3m玻璃柱,固定相为60—80目DMCS 201红色载体涂渍25％ββ′—氧二丙腈。它能分离H_2S等七个组分。SO_2的保留时间与(CH_3)_2S很接近,但当SO_2:(CH_3)_2S=6:1以下时,SO_2不干扰(CH_3)_2S的测定。直接进样1ml其检出限为:CS_2:0.5×10_(-3)μg(CH_3)_2S 1×10~(-3)μg;CH_2SH:2×10~(-3)μg(C_2H_5)_2S1×10~(-3)μg;C_2H_5SH:2×10~(-3)μg(CH_3)_2S_21×10~(-3)μg:测定的变异系数小于10％,相关系数在0.99以上,回收率结果令人满意。     

地表水中油的采样方法探讨

一、设计方案 本采样器主要由三部分组成:采样孔、采样嘴及抽气装置。 1.采样瓶:1000ml广口瓶代替(根据取样量,提前标好刻度)。2.采样嘴:如图1所示,上部为正方形,留一侧面不封闭(进样口),边长为5cm,下部为方锥形,且弯曲。3.抽气装置:橡胶材料的吸气球。原理为:吹气时,K_1关闭,K_2打开,吸气时,K_1找开,K_2关闭     

离子选择电极法测定烟道气中氟化物时干扰离子的去除

1吸收瓶内溶液转移至蒸馏瓶 2 (2 50 ml) ,用水清洗吸收瓶 ,清洗液移至蒸馏瓶内。 2加 1 0粒玻璃珠、50 ml H2 SO4 ,同时在接收瓶 1 (2 0 0 0 ml)中加 1 0 0 0 ml水。 3加热蒸馏瓶 1、2 ,当蒸馏瓶 2液体温度达到 1 35℃ ,蒸汽产生。调整蒸馏温度保持在 1 45± 5℃ ,蒸馏速率保持 5ml/min。 4当接收容量瓶内液体为 1 0 0 ml时停止蒸馏。 5蒸馏完成后用少量水清洗冷凝管内细管 ,加入到接收容量瓶中 ,定容至 1 0 0 ml,溶液待分析离子选择电极法测定烟道气中氟化物时干扰离子的去除@郑忠$宁波市环境监测站!浙江宁波315010 @张武$宁波市环境…     

固定污染源废气中三氧化硫测试方法初探

建立了异丙醇吸收-分光光度法测试固定污染源中三氧化硫(SO_3)的方法,分别连续9次测试低、中、高3个质量浓度的SO_3烟气。测试结果表明,相对误差分别为7. 5%,-2. 6%和6. 7%,相对标准偏差分别为3. 3%,1. 7%和4. 1%,方法的准确度和精密度较好。方法检出限为0. 1 mg/m~3,测定下限为0. 4 mg/m~3。二氧化硫(SO_2)、一氧化碳(CO)、氮氧化物(NO_x)、硫化氢(H_2S)、含湿量、烟尘等因素对方法的干扰较小,方法适用于现场测试。     

硫化物碘量法除SO_3~(2-)、S_2O_3~(2-)干扰的方法

本方法在硫化物碘量法的基础上,将含有SO_3~(2-)、S_2O_3~2的硫化物待测样品通过酸化——吹气处理后,加入甲醛溶液与吸收液中的SO_3~(2-)干扰组分反应生成稳定的羟甲基磺酸,隐蔽SO_3~(2-)、S_2O_3~(2-),效果良好.与原方法比较相对误差一般<1%;回收率可提高4%左右.     

无汞盐测定化学需氧量方法研究进展

化学需氧量(COD)普遍采用标准方法。重铬酸钾法最早为Adeney等人提出,Muers引入了Ag_2SO_4为催化剂,以催化直链脂肪族化合物。大部分废水中含有Cl~-,有些废水中Cl~-浓度甚至很高,K_2Cr_2O_7会氧化Cl~-从而造成干扰。但当Ag_2SO_4被加入后,Cl~-会与Ag~+形成AgCl沉淀,从而使C1~-的氧化受到一定程度的抑制。可是Moore等人发现,尽管在Ag_2SO_4存在下,Cl~-仍部分被氧化,使COD测定结果偏高。Gleu曾在Ce~(4+)和As~(3+)的测定中,以Hg(ClO_4)_2抑制过C1~-的干扰。Medalia曾在铁—过氧化物方法中,用Hg(NO)_3)_2抑制过Cl~-的干扰。Dobbs在借鉴别人研究成果的基础上,将HgSO_4引入到COD测定体系中,络合Cl~-以消除其对COD测定的干扰。