分光光度分析校准曲线斜率的质量控制

1与方法给定的校准曲线斜率对照检查。 2用方法给定的灵敏度指标进行检查。 3用方法原理中给出的摩尔吸光系数ε进行检查。 4用校准曲线斜率统计值进行检查 :设统计值为 b,标准差为 s,实际实验值为 bi,当 | bi- b| >3s曲线不能使用 ;3s>| bi- b| >2 s,应查找原因 ;当 <2 s时 ,曲线可使用。分光光度分析校准曲线斜率的质量控制@王立前$云南省环境监测中心站!云南昆明650034 @张榆霞$云南省环境监测中心站!云南昆明650034     

光度法校准曲线斜率的运用

1校准曲线斜率稳定性在分析中的运用 :斜率的平均相对偏差 <5%为稳定曲线 ,如亚硝酸盐氮和六价铬分析项目 ,可用带标点检验 ,不需制作校准曲线 ;偏差在 5%～ 1 0 %之间为较稳定曲线 ,如氨氮等项目 ,也可采取带标点检验 ;>1 0 %时为不稳定曲线 ,如二氧化硫分析 ,均需同时制作校准曲线。 2判断标准溶液稳定性 :斜率值显著降低时 ,标准溶液需重新配制或标定。光度法校准曲线斜率的运用@杨树成$射阳县环境监测站!江苏射阳224300     

高温下SO_2测定过程中应注意的问题

1温度在 35℃以上时 ,校准曲线高含量工作点 8.0 0μg与 1 0 .0 0μg之间出现明显拐点。 2整个操作过程温度控制在 2 8℃时 ,测得空白值0 .0 4 5 ( <0 .0 60 )。 3为确保监测数据准确 ,整个操作过程与显色应在空调室内或在水浴中进行 ,水温应控制在 30℃以内。高温下SO_2测定过程中应注意的问题@汤海波$菏泽市环境监测站!山东菏泽274010 @李星华$菏泽市环境监测站!山东菏泽274010 @张镇$菏泽市环境监测站!山东菏泽274010     

绘制氯气校准曲线的方法

甲基橙分光光度法测定氯气[1 ] 的机理是利用氯气氧化溴化钾 ,生成的溴能破坏甲基橙分子结构 ,使在酸性溶液中的甲基橙红色褪去 ,氯气含量越高 ,减色越明显。在用分光光度法测定时 ,吸光值是递减的 ,不同于一般的显色反应。因此 ,在绘制校准曲线时 ,标准系列的吸光值 ,不是通常的Ａ-Ａ0 ,而应采用Ａ0 -Ａ ,由此进行回归方程计算。同理 ,在样品测定时 ,也应以吸收液的吸光值Ａ吸-Ａ所得到的样品吸光值查出相应的含量。绘制氯气校准曲线的方法@丁建刚$泰兴市环境监测站!江苏泰兴225400 @殷红兰$泰兴市环境监测站!江苏泰兴225400 @屈红梅…     

总氮测定时校准曲线的制备

按照ＧＢ 1 1 894- 89碱性过硫酸钾消解 -紫外分光光度法测定水中总氮 ,在标准溶液系列的制备中含氮量为 0 μｇ～ 1 0 0 μｇ。实测校准曲线时 ,标准溶液系列最高点含氮为 1 0 0 μｇ的吸光值高达0 92 9± 0 1 2 4 ,而一般常用的可见光分光光度计测定吸光值大于 0 8时已是估计值 ,读数误差较大。为此 ,建议参照《水与废水监测分析方法 (第 3版 )》所载 ,最高测点为 80 μｇ ,从而提高校准曲线的准确度和相关性。总氮测定时校准曲线的制备@高凤霞$仪征市环境监测站!江苏仪征211400…     

各类型废水的BOD5与CODcr的相关性

八种废水中各自的 BOD5 与 CODcr( x)线性关系密切 ,其直线回归方程分别为 :1机械废水 :y=0 .2 732 x 1 .80 ;2冷却废水 :y=0 .1 2 85x 0 .1 1 ;3制药废水 :y=0 .392 2 x 1 31 .2 1 ;4纺织印染废水 :y=0 .4 2 0 8x- 2 .4 9;5食品加工废水 :y=0 .61 2 6x 1 3.70 ;6饮食废水 :y=0 .5992 x 1 7.51 ;7医院废水 :y=0 .34 39x- 0 .4 1 ;8生活污水 :y=0 .4 86x 1 7.0 2。各类型废水的BOD_5与COD_(cr)的相关性@陆春霞$广州市环境监测站!广东广州510030 @钱东辉$广州市环境监测站!广东广州510030 @何坤志$广州市环境监测站!广东广州510030…     

铬酸钡光度法测定硫酸盐的改进

1以三角瓶代替烧杯加热 (可避免因易溅出而造成样品损失 )时 ,用布氏漏斗盖在三角瓶口上 ,加热后用纯水清洗漏斗 ,使洗液流入三角瓶中。 2用混合纤维素脂微孔滤膜代替慢速定性滤纸过滤。改进后校准曲线相关性提高 ( r可达0 .9996) ,测定结果准确铬酸钡光度法测定硫酸盐的改进@郑开通$天津市塘沽区环境监测站!天津300450     

萘乙二胺偶氮光度法测定苯胺的改进

标准方法对NEDA要求较高,但NEDA因质量问题不能全部溶解,溶液常出现浑浊。实验发现,如果将NEDA水溶液浓度由原来的2%(mv)10ml改为04%ml,则零浓度空白吸光度远低于原方法。改进后方法相对标准偏差为05%,变异系数为155%;废水样品变异系数为197%,回收率为102%,准确度、精密度良好。萘乙二胺偶氮光度法测定苯胺的改进@范于松$如东县环境监测站!江苏如东226400@金华$如东县环境监测站!江苏如东226400@俞美香$如东县环境监测站!江苏如东226400@顾培建$如东县环境监测站!江苏如东226400…     

测定工业废水中COD时对Cl-离子正干扰的消除

当 Cl-离子含量高于 30 0 0 mg/L 以上时 ,可采用改进蒸馏法测 COD:以 Ag NO3取代 Hg SO4 ,同时改变其酸度 (由 9.0 mol/L降为 7.2 mol/L) ,尽量减少 Cl-离子被 Cr2 O2 - 7氧化的可能性。当COD含量不高时 ,可免去样品稀释 ,消除 Cl- 离子对测定造成的正误差测定工业废水中COD时对Cl~-离子正干扰的消除@沈艳玲$天津市塘沽区环境监测站!天津300450 @李宝坤$天津市塘沽区环境监测站!天津300450 @楚桂玲$天津市塘沽区环境监测站!天津300450…     

硫化物测定中干扰物质判定及消除

用淀粉碘化钾试纸(试液)判定氧化剂,用淀粉碘试液判定还原剂,其灵敏度:用淀粉碘化钾试纸时,对最低浓度为0001molL的氧化剂以试纸是否呈略带紫色的蓝色色斑判断氧化剂是否存在。用淀粉碘试液时,对光度法选用1ml试液加1d(1+5)H2SO4,3d分液漏斗流出液或吸收上清液,快速褪色说明存在干扰,不褪色者说明可以进行测定;对碘量法,滴加滤液或采样瓶的上清液2d来判定干扰是否存在。硫化物测定中干扰物质判定及消除@任敬旭$德州市环境监测站!山东德州253013@张颖$德州市环境监测站!山东德州253013@许智$德州市环境监测站!山东德州253013…     

火焰原子吸收法测定标样时存在的化学干扰及其消除

测定标样时 ,同样存在与标样浓度无关的化学干扰。消除方法 :1加入保护剂 EDTA比加释放剂、助溶剂等能更好地去除化学干扰。2采用标准加入法可以消除此干扰火焰原子吸收法测定标样时存在的化学干扰及其消除@王爱华$如皋市环境监测站!江苏如皋226500 @刘伯健$如皋市环境监测站!江苏如皋226500     

利用氧浓度值测定锅炉负荷

利用烟气中氧含量计算锅炉负荷 ,具有精确、方便的特点 ,其所需参数都是烟尘监测中所必测的 ,不会增加工作量。计算公式 :M =0 .446Q( 2 1 - C)　　式中 ,M:参加反应氧气量 ( mol/h) ;Q:烟气流量 ( NM/h) ;C:烟气中氧量含量 ( % )。W =K1Q( 2 1 - C)K1=4.8E( - 5 ) 　　式中 ,W:锅炉负荷 ( MW) ; :锅炉热效率利用氧浓度值测定锅炉负荷@郭子谊$高青县环境监测站!山东高青256300 @孙大力$高青县环境监测站!山东高青256300…     

宁波市空气中Pb污染现状及趋势

Pb的日平均浓度为084μgm3;Da<10μm粒子的Pb浓度(081～085μgm3)远远高于Da>10μm粒子的Pb浓度(008～019μgm3);Da<10μm的粒子,在不同楼层(2～15层)测得浓度分别为094～065μgm3,差异不大;空气中Pb浓度的水平方向变化不但受污染源影响而且与当时当地空气流通情况有较大关系。宁波市空气中Pb污染现状及趋势@翁燕波$宁波市环境监测站!浙江宁波315000@崔大为$宁波市环境监测站!浙江宁波315000@俞杰$宁波市环境监测站!浙江宁波315000     

污染分指数的简捷计算

根据《全国重点城市空气质量周报技术规定》空气污染指数分级浓度限值表中各分段的线性关系 ,以浓度为自变量 ,所对应的污染指数为因变量 ,用最小二乘法计算出各段回归方程式 (即 I=a+ bc)。式中 I为污染分指数 ,a为截距 ,b为斜率 ,c为实测浓度值。将各项实测浓度值代入相对应线性段的回归方程式 ,计算其污染指数 ,与标准公式法计算结果吻合。此法简捷、快速污染分指数的简捷计算@梁兰英$张掖地区环境监测站!甘肃张掖734000     

串级分离柱法在离子色谱中的巧用

将一根使用年限已达十年以上的 DionexAS4 A分离柱和一根使用年限达五年的国产HPIC- SA4分离柱进行串联 ,测定了酸雨、地面水中阴离子 F-、Cl-、NO-2 、NO-3 和 SO2 -4 。结果表明 ,两根本来已无法有效分离某些阴离子的分离柱经串级使用后能够较好地分离测定这些阴离子 ,并能获得重现性和稳定性较好的数据 ,增大了测定线性范围。该法对于经费紧张而又有许多工作需要通过离子色谱法进行的单位具有参考意义。串级分离柱法在离子色谱中的巧用@郭岩$汕头市环境监测站!广东汕头515041 @邝键$汕头市环境监测站!广东汕头515041…     

化学需氧量标准样品溶液有效保存时间

采用加浓硫酸调 p H<2 ,低温 ( 4℃左右 )下保存的方法 ,结果表明 ,标准溶液 70天的保存期限内 ,测得的浓度值均在要求范围之内 (保证值 1 1 0mg/L,不确定度± 5)。化学需氧量标准样品溶液有效保存时间@王志伟$博兴县环境监测站!山东博兴256500 @王刚$博兴县环境监测站!山东博兴256500     

化学需氧量回流时间的改进

以造纸废水为例 ,最佳回流时间 (氧化率99%以上 )为 40分钟 ,此时废水氧化率在99.0 6%～ 99.2 7%之间 ,均值为 99.1 7% ,变异系数 0 .0 6% ,校正系数 k=1 /x=1 .0 0 8。通过系数校正 ,回流时间缩短 2 /3,省时、准确。其它废水也可用此法 ,尤其适用于应急监测和定性监测。化学需氧量回流时间的改进@陈兵$金湖县环境监测站!江苏金湖211600     

总氮、三氮之间浓度变化的外部条件影响

试验表明 ,由于水体中存在硝化和反硝化反应 ,随着条件的改变对总氮及三氮的浓度影响比较大。比如 ,水样在三天常温中性下保存 ,氨氮浓度降低 81 .9% ;而亚硝酸盐氮浓度则增高541 .8% ;硝酸盐氮略有升高。因此 ,为使结果准确 ,采来的水样尽量能同步、及时地进行分析。如确实需要保存 ,除亚硝酸盐氮不能在酸化后保存外 ,其余样品均应在低温、酸化 ( p H<2 )后保存。总氮、三氮之间浓度变化的外部条件影响@罗宏德$宁波市环境监测站!浙江宁波315012 @朱斌波$宁波市环境监测站!浙江宁波315012…     

SO_2连续采样实验室分析法实验室质量保证措施探讨

一、校准曲线的绘制 《规范》要求,标准曲线应每月重新绘制,要求标定标准溶液后至少做二次,共做二天。校准曲线的斜率b在0.039±0.003吸光度范围内,截距a应小于0.050吸光度。其变动范围应小于0.008吸光度。实验表明(结果略——编者),显色温度范围为19℃～28.5℃,两人的校准曲线斜率b为0.040±0.002吸光度,截距a     

取样对废水CODCr测定的影响和解决办法

取样对测定的影响 :在液面下 1 / 3取样时 ,其结果只有真值的 1 8%。液面下 2 / 3取样 ,CODCr实测值只有真值的 1 0 % ,其结果已失去参考价值。 2解决办法 :加入表面活性剂 AEO- 9可以明显改善水样的不均匀性。在含油废水中加入一定量的表面活性剂 AEO- 9,取混合样品分析 ,同时分析所加入的 AEO- 9的 CODCr测值 ,用混合样的CODCr测值减去加入 AEO- 9的 CODCr测值得实际样品的 CODCr值 ,可提高分析结果的准确度取样对废水COD_(Cr)测定的影响和解决办法@王小春$东台市环境监测站!江苏东台224200 @金慕珍$东台市环境监测站!…