N263溶剂萃取分析环境样品中微量放射性钍

本文用阴离子交换剂N_(263)作为钍的萃取剂,使待测样品中的钍与铀、镭、铁、稀土等杂质元素分离,并对萃取与反萃取,干扰离子,回收率等因素进行了研究.拟定了硝酸体系萃取,盐酸反萃取,偶氮胂Ⅲ比色测定的分析方法,同时测定了土壤、植物、煤及水样中钍含量.     

用1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰吡唑酮-5(PMBP)从磷酸溶液中萃取铀(Ⅳ)

<正> 本文研究用萃取光度法测定磷酸溶液中的铀含量。为了达到这一目的,已经研究了几种技术。其中之一是测定低量铀(0.02—0.2克/升)的方法,它是用二(2-乙基已基)磷酸(DEHPA)和三辛基氧化膦(TOPO)协同萃取铀(Ⅵ),再用每升含20克铁(Ⅱ)的8.6M磷酸反萃取铀(Ⅳ),最后在醋酸盐缓冲溶液     

岩石中微量铍的萃取比色测定

<正> 至今已提出了不少直接比色测定铍的方法,但用于测定岩石中的微量铍(低至0.0001％)仍有困难。原用四氯化碳萃取铍的乙酰丙酮络合物需两次萃取才能定量回收。我们改用氯仿代替四氯化碳一次萃取即能定量回收,大大碱化了分析流程,缩短了分析时间。分析0.000n％的样品相对误差在±30％以下。     

溶剂萃取法提取电镀污泥氨浸出渣中的金属资源

研究硫酸浸出Ｐ５０７－煤油－硫酸体系萃取分离铁,钠皂－Ｐ２０４－煤油－硫酸体系共萃铬、铝、反萃取分离铬、铝工艺回收电镀污染氨浸渣中的金属。通过优化实验,确定了全流程的最佳工艺参数。结果表明,铁铬渣中的金属铬、铝和铁均可以高纯度盐类形式回收,可作为化学试剂使用,回收率达９５％以上。     

萃取色层全差示分光光度法测定水和食品中钍

<正> 甲基膦酸二(1-甲基)庚酯(简称P_(350))系中性磷类萃取剂,对硝酸钍有较高的萃取能力,应用P_(350)萃取色层测定水和食品中微量钍,文献均有报导,但对磷酸盐含量高的生物样和含钍很低的水样,存在干扰大及测不出的问题。本法在上柱前进行一次草酸钙(钍)共结晶沉淀,消除了PO_4~(-3)的干扰,用P_(350)萃取色层分离微量钍,偶氮胂Ⅲ(U-Ⅲ)显色,7215型全差示分光光度计比色,提高了方法的灵敏度。方法的灵敏度为0.186/0.1μg,最小检出量4.2×10~(-8)克,各种生物样和水样的回收率分别为91.2±5.9％和79.6±8.6％,适用于水,食品,土壤和矿样钍的分析测定。     

CTMAB为萃取剂石墨炉原子吸收法测定水中痕量铋

原子吸收法测定水样中痕量铋国外已有报道。因实际水样中铋的含量极低,直接测定相当困难,故常需要预富集处理。已使用的方法有共沉淀富集、离子交换富集、浮选分离富集、萃取后蒸发浓缩等多种方法。但这些方法操作费时,有的选择性较差。本工作表明,以水溶性季胺盐溴代十六烷基三甲基胺(CTMAB)作为萃取剂,能一次定量萃取水样中的痕量铋,并能与大量共存离子分离,进而用高灵敏度无焰原子吸收法测定。该方法简单、快速,适用于水样品中ppb级痕量铋的测定。以含铋4.5 ppb的水样测定,方法的变异系数为8.5％。对ppb级的样品进行标准加入试验,回收率为95％—105％。     

稀土萃取分离新技术实现废水零排放

稀土萃取分离会产生高浓度氯化铵废水的问题,长期以来未能找到解决良方。内蒙古介电电泳应用技术研究院在世界上首次将介电电泳技术放大应用于膜分离领域,实现稀土萃取分离工业废水零排放。所谓介电电泳是指位于非均匀电场的中性微粒,由于介电极化而产生的平移运动。     

稀土萃取液中废盐酸和草酸的同时测定

稀土萃取分离废液中的盐酸和草酸,难以用传统的酸碱滴定法分别测定。这对废液的监测及回收利用带来很大困难,线性滴定法,是解决混合酸同时测定的有效方法之一。但,目前,一般用于一元酸(或各级离解常数差异较大的多元酸)混合体系的测定,其数学处理及程序设计都较复杂,实际样品的分析也较少见。基于电荷平衡理论,笔者导出了同时测定一元强酸和二元酸的线性滴定公式。公式简单、编程方便,且机上运算快。能很好地用于稀土萃取分离液中盐酸和草酸的同时测定。线性滴定公式的推导设HCl和H_2C_2O_4的摩尔浓度分别为C_1和C_2(mol/l); NaOH的浓度为C_B(mol/l); 试液体积为V_O(ml); 逐次加入NaOH的总体积为V(ml)。     

稀土萃取废水中酸碱回收与循环利用

本文主要阐述了稀土萃取分离皂化工艺的分类及其利弊,并根据节能降耗和减污增效的清洁生产理念提出一种稀土萃取废水处理工艺,该工艺采取蒸发和膜吸收处理技术达到废水中酸碱的分类回收与循环利用,有效地降低生产成本,减少污染物的排放,提高经济和社会效益。     

高温石墨炉原子吸收法测定水中钒

本文研究了用N-苯甲酰-N苯基羟胺(BPHA)萃取预富集-高温石墨炉原子吸收法测定钒的条件,实验证明,在2.0N盐酸介质中可以用0.5％BPHA-氯仿溶液定量地萃取毫微克量的钒。应用热解石墨涂层管并注意操作技术,用有机相进样可得满意的结果。测定钒的灵敏度达3.2×10~(-11)克/1％吸收,成功地应用于海水、天然水和污水中钒的测定,得到了与其它方法相符合的结果。方法简单、快速,可以测定每升水中10~(-7)—10~(-4)克钒。方法相对标准偏差在钒为2.3微克/升时为2.6％。     

活性炭吸附二硫化碳解析气相色谱法测定废气中乙酸乙酯和乙酸丁酯研究

采用活性炭管吸附废气中的乙酸乙酯和乙酸丁酯,经二硫化碳萃取解析,使用DM-1色谱柱分离后FID检测.实验结果表明:(1)采用活性炭管吸附废气中的目标组份,富集效率良好,二硫化碳解析率可达92％以上;(2)当乙酸乙酯和乙酸丁酯的含量为6.8～102 ng时,测定结果的相对标准偏差分别在1.8％ ～4.2％和3.2％ ～6.1％之间(n=6);(3)当样品采集量为30 L时,方法检出限分别为0.02 mg·m-3和0.02 mg·m-3.因此,方法能满足实验对空气废气中的乙酸乙酯和乙酸丁酯的检测要求.     

部分水解聚丙烯酰胺絮凝剂处理稀土工业放射性废水

各类稀土矿物都伴生着不同种类的天然放射性元素。独居石精矿含4～6％钍、0.3～0.5％铀,因此,独居石在湿法冶炼过程中所产生的工业废水中含有铀、钍、镭等放射性元素。过去,我厂这类废水曾采用 FeCl_3和 FeSO_4—Ca(OH)_2沉淀法进行处理。此法操作繁琐,渣量比较多。本文改用氯化钡化学沉淀、PHP絮凝剂处理,用悬浮澄清器进行固液分离。一、放射性废水处理的方法及其基本原理1.废水来源及其性质独居石精矿经烧碱分解、稀盐酸浸出、浓硝酸酸溶、TBP—煤油萃取分离铀钍和稀土、萃取和离子交换分离出单一稀土化合物。这些工序都排出含有不同程度放射性的废水,为便于稳     

痕量有机污染物的SPE萃取气相色谱分析

1 前言固相萃取(SPE),是一种以液相色谱的分离机理为原理的萃取分离技术。对于非极性或极性较小的有机污染物,如六六六、DDT等农药,可以用反相SPE萃取后进行气相色谱分析。本实验采用全套SPE装置(美国J.T.Baker公司制造),C_(18)吸附柱(一次性使用的最大吸附容量为60mg),测定了上海合流污水工程的长江排放口附近水域的水样。取样量为500ml,最低检出浓度为0.1ng/l,有关组分的回收率在75％～112％之间。     

液膜分离富集、分光光度法测定微量稀土总量

应用液膜技术分离、富集水和工业废水中微量稀土总量(∑RE)。研究了流动载体(P215)、表面活性剂(N113A)、膜的增强剂(液体石腊)、膜溶剂(煤油)和内相解吸剂(HCl)等,对分离富集微量稀土的影响。确立了N113A—P215—液体石腊—煤油—HCl液膜体系的最佳组成和最适宜的实验条件。富集后的溶液,用5-Br-PADAP分光光度法测定∑RE。对微量稀土的富集倍数为75以上,回收率在99％以上。对水、工业废水样品测定的相对标准偏差为1.8％～6.2％。     

气相色谱——火焰光度法测定废水中黄磷的方法研究

研究了以苯为萃取剂，用气相色谱－－火焰光度法测定废水中的微量黄磷。结果色谱分离良好，萃取率大于９４％，水样易于保存，溶剂和杂质不干扰测定，水样加标回收率大于８８．４８％，精密度重复测定的变异系数不大于３．２％，定性检出限为２μｇ／Ｌ，定性检出限为６μｇ／Ｌ。     

生物过滤法对水中铁去除的试验研究

随着生物技术在水处理工业中的推广应用,人们逐渐认识到生物除铁是将来替代接触氧化法除铁的新一代除铁方法。本文在国内外生物除铁研究的基础上,通过较低pH值条件培养铁细菌,最终检测不同实验条件下的过滤效果,以达到研究不同粒径滤料、pH值、溶解氧等条件对生物除铁的影响。实验结果表明：小粒径滤料有利于过滤过程的进行;生物除铁的效果不明显,尤其在高pH值和溶解氧条件下,几乎没有差别;随着pH值和溶解氧浓度的增加,亚铁的氧化效果加强了,但是生物除铁的效果却减弱了。     

原子吸收分光光度法测定食物中的钴

本文对食物中钴的测定方法作了描述。在湿法消化及用液—液萃取除去样品中的铁后,钴被分离和萃取,最后测定用火焰原子吸收分光光度法。用此程序分析美国国家标准局(NBS)参考物,给出结果与所标值一致,定量限为4.3ng/mL。回收研究及标准物质分析表明此方法可靠。     

生物过滤法对水中铁去除的试验研究

随着生物技术在水处理工业中的推广应用,人们逐渐认识到生物除铁是将来替代接触氧化法除铁的新一代除铁方法。本文在国内外生物除铁研究的基础上,通过较低pH值条件培养铁细菌,最终检测不同实验条件下的过滤效果,以达到研究不同粒径滤料、pH值、溶解氧等条件对生物除铁的影响。实验结果表明：小粒径滤料有利于过滤过程的进行;生物除铁的效果不明显,尤其在高pH值和溶解氧条件下几乎没有差别;随着pH值和溶解氧浓度的增加,亚铁的氧化效果加强了,但是生物除铁的效果却减弱了。     

TBP-聚三氟氯乙烯反相色层分离偶氮胂Ⅲ分光光度法测定土壤中的Th

报道了样品用混合酸溶解,在33％HNO~3介质中用TBP—聚三氟氯乙烯反相色层分离,能有效分离偶氮胂Ⅲ测定Th(钍)时的干扰离子,在4.8mol/L HC1介质中用H_2C_2O_4和抗坏血酸作掩蔽剂,0.1％偶氮胂Ⅲ溶液显色可快速、准确测定土壤中0.0n～0.000 0n％的Th     

循环流化床粉煤灰与煤粉炉粉煤灰磁选除铁差异性研究

粉煤灰中氧化铁是其高值化利用过程的主要杂质,高效去除铁杂质对于粉煤灰高值利用具有重要意义。采用湿法磁选方法对循环流化床粉煤灰（CFB灰）、碳热还原循环流化床粉煤灰（R-CFB灰）及煤粉炉粉煤灰（PC灰）进行除铁研究,并对不同类型粉煤灰中铁的存在形式进行对比,最后对粉煤灰中铁的去除和铝的回收进行了考察。结果表明:CFB灰直接磁选铁的去除率仅为17.6%,PC灰直接磁选铁的去除率可达到55.8%,这与CFB中的铁主要以赤铁矿形式存在,而PC灰中的铁主要以磁铁矿形式存在有关;经碳热还原后CFB灰中的铁由赤铁矿转变为磁铁矿,在磁场强度为400 mT,磁选3次,液固比为20:1的条件下,R-CFB灰的除铁率为64.7%,,铁含量从3.4%降低到1.2%,且铝的回收率为78.6%。与PC灰磁选法除铁效果对比,经碳热还原的CFB灰可达到较高的除铁率。