用N-对辛基氧(代)苯甲酰苯基羟胺和苯基荧光酮萃取分光光度测定环境试样中的微量Ti(Ⅳ)

1. 前言 现在广泛应用过氧化氢法和二安替比林甲烷分光光度法测定Ti(Ⅳ)。然而,在测定环境试样中微量Ti(Ⅳ)时,必须开发灵敏度更高的分光光度分析方法。苯甲酰苯基羟胺(BPHA)及其衍生物是V(Ⅴ)的特效分光光度试剂,已众所周知。但是,BPHA在强盐酸酸性条件下也与Ti(Ⅳ)反应,生成黄色络合物而被有机溶剂萃取。利用这一反应,用BPHA及其衍生物分光光度测定Ti(Ⅳ)的报导较多。为了提高灵敏度,又进一步研究了Ti(Ⅳ)—BPHA—硫氰离子三元络合物的萃     

N─苯甲酰苯基羟胺／吡啶偶氮染料配体交换反应萃取分光光度法测定固体废物浸出液中的微量钒

在强酸性介质中，ＶＯ３与Ｎ－苯甲酰苯基羟胺（ＢＰＨＡ）反应生成紫红色络合物，能定量地被ＣＨＣＬ３萃取．萃取液加入２－（５－溴－２－吡啶偶氮）－５－二乙氨基酚（５—Ｂｒ—ＰＡＤＡＰ）后可发生配体交换反应，并生成橙红色的Ｖ（Ｖ）－５—Ｂｒ—ＰＡＤＡＰ络合物，有机相可直接用于光度测定．Ｖ（Ｖ）－５—Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ的最大吸收波长为６００ｎｍ，摩尔吸光系数为５．４Ｘ１０￣４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，线性范围为０～０．７６μｇｖ／ｗｌ。     

非离子表面活性剂存在下以4,4′——四乙基二胺二苯甲硫酮分光光度测定微量汞

近年来有关借表面活性剂增溶增敏分光光度测定汞的研究日益增多,已见文献指导的有Tritonx—100存在下以5-Br—PADAP、碘化钾-罗丹明6G、双硫腙、镉试剂,镉试剂2B,硫代米嗤酮和新镉试剂等试剂分光光度测定汞;其中以后者的灵敏度最高(,_(520mn=1.73×10~5)、但可惜因微量镉(11)、镍(11)、银(1)、铜、(11)、锌(11)等重金属有严重干扰而失去实际应用的价值。本文报导以4,4′四乙基二胺二苯甲硫酮为显色剂,比较了数种表面活性剂作增溶增敏剂于直接分光光度测定微量汞时的最佳条件,找出以TritonⅩ—114,TritonⅩ—100和乳化剂OP作     

二安替比林苯基甲烷光度法测定水中的总铬

在H_3PO_4介质中,M_n(Ⅱ)存在下二安替比林苯基甲烷与铬(Ⅵ)生成桔黄色产物,而其λ_(max)为480nm,ε为6.2×10~5L·mol~(-1)cm~(-1),在此处试剂基本上无吸收。Cr(Ⅵ)量在0.5～2.0(μg/25ml)符合比耳定律。稳定时间长,灵敏度高。用于测定水中总铬获得满意的结果。     

在平平加存在下,三溴偶氮胂双波长法同时测定水中的钙、镁

本文研究了三溴偶氮肿(TBA)与钙、镁的显色反应,结果表明:在平平加存在下,PH10.4硼酸-氢氧化钠缓冲体系中,钙、镁与TBA都形成1:2稳定的紫色络合物,以490nm为参比波长,620nm为测定波长,用双波长分光光度法测得ε_(490-620)~(Ca)=7.21×10~3l·mol~(-1)·cm~(-1),ε_(490-620)~(Ca)=2.55×10~4l·mol~(-1)·cm~(-1),比尔定律范围是0-35μgmg/25ml,0-40μgCa/25ml,无平平加时ε_(490-620)~(Mg)=6.61×10~3l·mol~(-1)·cm~(-1),ε_(490-620)~(Ca)=2.3×10~4。根据有无平平加时测定络合物吸光度的差异,利用公式法求得Ca,Mg含量,方法简便、快速、可靠。     

水杨酸—次氯酸钠光度法测定水中氨氮

环境监测分析中,应用于氨氮测定的两个常用方法:纳氏试剂比色法和苯酚一次氯酸盐比色法,其灵敏度均不高(￡′≈4.5～5×10~3)。前法虽简便快速,但显色体系稳定差,后法精密度好,但显色时间长,且苯酚试剂放置日久易变质。本文研究了亚硝酰铁氰化钠催化水杨酸光度法,结果表明不仅克服了上述方法的缺点,而且灵敏度提高两倍多。应用于水中氨氮的测定,获得了较满意的结果。     

卟啉光度试剂在环境分析中的应用

卟啉(Porphyrin)用作光度试剂已有三十多年的历史,但直到近十年来才得到广泛应用。 卟啉试剂是一种超高灵敏光度试剂,其摩尔吸光系数常为(2—6)×10~5,许多达10~6以上,个别已超过10~8,其灵敏度可与原子吸收法、中子活化法媲美,近年来在环境分析中得到了许多应用,已用于多种环境物质中镉、铬、铜、铁、汞,锰、镍、铅、锌的测定(表1),还可间接测定S~(2-)、CN~-等阴离子。     

新镉试剂高灵敏度分光光度法测定酸性土壤中的有效态镉

本文用0.1N硫酸作为土壤中有效态镉的提取剂,在非离子型表面活性剂OP存在下,镉(Ⅱ)与新镉试剂的高灵敏度分光光度法测定酸性土壤中的有效态镉。在Na_2B_4O_7—NaOH介质中,新镉试剂与镉(Ⅱ)生成红色络合物,最大吸收位于520nm处,表现摩尔吸光系数为1.64×10~5L/mol·cm方法灵敏度高且选择性好,准确度和重现性都令人满意。     

2-(2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基酚固相萃取光度法测定环境样品中钴(Ⅱ)的研究

根据新试剂2-(2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基酚(PADMAP)与钴的显色反应及C18固相萃取小柱对显色络合物的固相萃取,建立了一种测定环境样品中痕量钴的新方法,在pH4 0的HAc—NaAc缓冲介质中,溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)存在下,PADMAP与钴反应生成2∶1稳定络合物,该络合物可用C18固相萃取小柱富集,小柱上富集的络合物用乙醇(内含2%乙酸)洗脱后用光度法测定。络合物最大吸收波长为585nm,摩尔吸光系数为1 05×105L·mol-1·cm-1,钴含量在0—1 0mg/L内符合比耳定律。方法用于几种环境样品中钴的分析,结果令人满意。     

分光光度法测定环境水样中镁的研究

研究了4-(2-羟基-4-硝基苯偶氮)-1-苯基-3-甲基吡唑啉酮(HNAPMP)与镁的显色反应,在硼砂—氢氧化钠(pH=10)缓冲介质中,乳化剂-OP存在下,HNAPMP与镁反应生成2∶1稳定络合物,λmax为525nm,ε为3 63×104L·mol-1·cm-1。镁含量在0—0 8mg/L内符合比耳定律,方法用于环境水样中镁的测定,结果令人满意。     

微波消化-固相萃取光度法测定生物样品中铜的研究

根据试剂2-(4-安替比林偶氮)-5-二甲氨基苯氨(ADA)与铜的显色反应及Waters Plus-C1s固相萃取小柱对显色络合物的固相萃取,结合微波消化样品技术,建立了一种测定生物样品中铜含量的新方法.在pH=4.5 HAc-NaAc缓冲介质中,吐温-80存在下,ADA与铜反应生成2:1稳定的红色络合物,该络合物可用Waters Plus-C18固相萃取小柱富集,富集完后小柱上富集的络合物可用乙醇(含1%HAc)洗脱,洗脱液中铜含量在0-1.0 mg/L内符合比耳定律,摩尔吸光系数ε=5.04×104L·mol-1·cm-1.用微波消化样品后,生物样品中铜含量可用该方法测定.     

水中总磷和溶解性磷酸盐的快速分光光度法

在H_2SO_4溶液介质中,磷钼钒三元杂多酸与孔雀绿反应形成有色络合物,在波长620nm处表观摩尔吸光系数为1.73×10~5L/mol·cm,线性范围是0～0.4(mg/L).检测下限为0.016mg/L,方法准确、稳定,操作简便、快速.能够用于水中总磷和溶解性磷酸盐的测定.     

对二乙氨基苯基亚甲基若丹宁固相萃取光度法测定银

研究了对二乙氨基苯基亚甲基若丹宁(DEABR)与银的显色反应,在柠檬酸—氢氧化钠缓冲介质(pH=2 5)中,乳化剂-OP存在下,DEABR与银反应生成2∶1稳定络合物,该络合物可用C18固相萃取小柱富集,小柱上富集的络合物用乙醇(含5%乙酸)洗脱后用光度法测定。在乙醇介质中λmax=545nm,ε=6.89×104L·mol-1·cm-1。银含量在0 01～2mg/L内符合比耳定律,方法用于环境水样中银含量的测定,结果令人满意。     

双波长分光光度法同时测定废水中微量钒和镍

在醋酸—醋酸钠缓冲介质和表面活性剂TritonX-100存在下,钒、镍分别与显色剂2-(-溴-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚(5-Br-PADAP)形成红色络合物。根据吸收光谱干扰情况,选择适宜的波长组合,在一份试液中双波长同时测定钒和镍。方法简易可行。     

HDNPTT与镉显色反应的研究

应用合成的新试剂 1- (2 -羟基 - 3 ,5 -二硝基苯 ) - 3 - (4 -苯基 - 2 -噻唑 ) -三氮烯 (HDNPTT) ,研究了在表面活性剂TritonX - 10 0存在下 ,它与Cd2 的显色反应。结果表明 ,在 pH 8 0～ 10 0范围内 ,Cd2 与该试剂形成的配合物 ,其最大吸收峰位于 5 35nm处 ,摩尔吸光系数为 1 89× 10 5L·mol-1·cm-1。Cd2 在 0mg/L～ 0 32mg/L范围内符合比尔定律。此法用于环境水样和人发样品中微量镉的测定 ,结果满意。     

2-羟基-5-磺酸基苯基重氮氨基偶氮苯光度法测定微量Ni(Ⅱ)的研究

2—羟基— 5—磺酸基苯基重氮氨基偶氮苯与 Ni( )在 OP存在下 ,于 p H=1 0的硼砂缓冲溶液中形成 2∶ 1红色络合物 ,λmax=530 nm,ε=6.0× 1 0 4 L· mol- 1·cm- 1 ,Ni( )含量在 0～ 0 .2 4 mg/ L符合比耳定律。用于电镀废水中镍的测定 ,结果满意。     

2-(2-喹啉偶氮)-4-二乙氨基苯甲酸光度法测定镍的研究

合成了新试剂 2 -( 2 -喹啉偶氮 ) -4 -二乙氨基苯甲酸 ( QADEABA) ,并研究了其与镍的显色反应 ,在 p H=8.0的硼酸 -磷酸二氢钾缓冲介质中 ,吐温 -80存在下 ,QADEABA与镍反应生成 2∶ 1稳定络合物 ,λmax=5 90 nm ,ε=1 .1 8× 1 0 5L· mol-1· cm-1。镍含量在 0～ 0 .4 mg/ L内符合比耳定律 ,方法用于水样中镍含量的测定 ,结果令人满意     

钴与5-磺酸[杯(4)芳烃偶氮]氨基喹啉显色反应的研究及应用

合成了新试剂5-磺酸[杯(4)芳烃偶氮]氨基喹啉,并研究了该试剂与钴显色反应条件.结果表明,在pH＞12的碱性介质中,在TritonX-100存在下,CAQ与钴发生显色反应,生成1:1稳定络合物.λmax=650 nm,ε=4.80×104L·mol-1·cm-1,钴含量在0～1 200μg/L内符合比耳定律.方法用于矿样中钴的测定,结果令人满意.     

应用羟基脒和酰胺的萃取分光光度法测定铬(Ⅳ)

本文提出了一种应用N—羟基—N.N′——二苯基苄脒(HOA)和N—芳基—乙酰胺(HL)选择萃取分光光度法测定煤灰、煤屑、水泥屑和工业废水小微克量Cr(VI)的新方法.此方法基于在盐酸溶液(0.3—0.6mol/l HCl)中氯仿萃取配合物[CrO_2·(OA)_2]2HL.对于氯仿中三种不同酰胺的[CrO_2·(OA)_2]的配合物的摩尔吸光系数范围为(1.1～1.3)×10~4l·mole~(-1)·cm~(-1).本文选以最简单的酰胺N—苯基乙酰胺(PAA)做了详细地研究.该方法Cr(Ⅵ)的检测限为0.01mg/l.在检出Cr(Ⅵ)的不同环境试样中此方法的相对标准偏差范围为±0.8～1.3%.做干扰离子对测定Cr(Ⅵ)影响的试验.发现除Mn(Ⅶ)外大多数常见金属对测定均无干扰.     

新显色剂对——偶氮苯重氮氨基偶氮苯磺酸用于测定痕量镉研究

本文报告在PH10.0的NH_3·NH_4Cl体系和Triton x-100存在下,对—偶氮苯重氮氨基偶氮苯磺酸与镉形成红色络合物,最大吸收峰532mm,摩尔吸光系数2.02×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1) ,并研究了测定镉的各种条件.