废水中阴离子表面活性剂测定的一种新方法

报道了测定废水中阴离子表面活性剂的一种新方法,即利用微相吸附-光谱修正(MSASC)原理研究十二烷基苯磺酸钠(SDBS)与碱紫(DLV)的结合反应,定量分析废水样品中的阴离子表面活性剂(AS)。试验结果表明DLV与SDBS之间的作用符合Lang-muir单分子层吸附。利用该方法分别对受污染河水、生活污水、合成废水样品进行阴离子表面活性剂的测定,加标回收率达到97.5%,相对标准偏差<5.2%,且多种阴离子、阳离子、氨基酸和葡萄糖不影响该方法的测定结果。     

Lu-Hf同位素体系在行星年代学及化学演化研究中的意义

<正> Lu-Hf同位素方法(涉及由~(176)Lu生成~(76)Hf的β-衰变,见图1)是Patchett和Tatsumoto(1980)在所要求的精度水平上引入的。曾发展了一种从岩石样品中分离Lu和Hf的可重复的高回收率的化学方法,但是,主要问题是在质谱计上难以精确测定Hf的同位素组成,这是因为该元素的强耐熔性及其高电离势所致。     

用锌还原水作氢的同位素分析

<正> 本文制定了一种使用金属锌从毫克量水制备氢气的新方法。对小量样品而言,该方法具有比常用的方法更精确和制备时间更短的优点。本设计方案起源下J.Shepherd的设想,并且最初是为了作天然和人工合成晶体中流体包裹体中极小量水的同位素分析而设计的。通常采用的方法(1,2)需要将水样引入到高真     

国际组织开展防止植物和动物种灭绝运动

本文描述了应用电感耦台等离子体质谱(ICP—MS),测定土壤样品中少量和微量元素的方法．样品经HCIO₄—HF—HNO₃混酸消解,在仪器最佳工作条件下,连续进样测定。方法简便、快速、灵敏度高,一份样品可以同时定性、定量测定多种元素,而不必预分离富集。文中报告了中国土壤标准参考样品GSSl～GSS8中14种少量和微量元素的测定结果,经t检验,与文献报告的数据吻合。     

硫化物矿石和沸石的彩色扫描电子显微镜象

<正> 随着有关仪器和技术的发展,扫描电子显微镜(SEM)在矿物学和地质学研究中得到了广泛的应用。为测定来自样品中的信息,信息探测器的选择是很关键的,而对某一特定的样品则可选用多种探测器来进行检测。本文所述的方法是利用彩色介质的容量强化,将从若干探测器(主要是二次电子探测器和背散射电子探测器)所获得的信号在一幅图象上表示出来。     

两波长定域同步荧光光谱法快速测定苯并(a)芘的研究

本文提出了快速测定环境样品中强致癌物BaP的两波长定域同步荧光光谱法(SFDW),样品经有机溶剂超声提取后,可以不经过预分离而直接用于测定,该方法操作简单、快速、灵敏,分析一个样品的时间由原来的1小时缩短为几分钟。其检测限为10~(-10)g,定量的线性范围至少可达三个数量级,该方法直接检测BaP的结果和样品经过分离后,采用高效液相色谱法(HPLC)测定的结果相近,其相对误差小于±20％,易于实现仪器化。     

用微波炉溶解分析样品

<正> 不久前我们发表了一个联合多种技术分析煤和煤飞灰中多种元素的方案。在该方案中,犬部分元素是在用Parr酸分解弹(一种带钢套的聚四氟乙烯耐压密封容器)溶解样品后进行测定的。这个方法需要预先在马弗炉(8小时)或低温射频灰化器(3天)中灰化煤样,然后将灰份混合酸在Parr弹中加热约两小时,进行溶解。虽然我们的实验室和其他实验室已经普     

郑州大气PM10的形貌特征及生物活性研究

采集郑州市区和郊区秋季大气PM₁₀样品,利用场发射扫描电镜（FESEM）和图像分析技术对PM₁₀颗粒进行形貌特征和粒度分布进行分析,同时应用质粒DNA评价法研究了市区和郊区PM₁₀样品的生物活性.结果显示,在市区采集的样品中燃煤飞灰占有相当大的数量,而在郊区采集的样品中矿物质占有较大的数量,粒径分析表明,市区PM₁₀的数量-等效球直径分布较为集中,主要分布在0.1～0.4 μm范围内,郊区则相对比较分散;PM₁₀的体积-等效球直径主要分布在>1 μm范围内.结果表明,在郑州市秋季大气PM₁₀中,数量上细粒子占优势, 而在体积上(质量上)较粗颗粒占优势.质粒DNA评价结果表明,郑州市区和郊区PM₁₀颗粒对DNA的损伤程度不同,市区样品的生物活性大于郊区样品.     

珠江河口水生生物中多溴联苯醚的分布

对珠江河口生物样品中多溴联苯醚(PBDEs)的含量进行了检测.所采集的鱼类(鱼、大黄鱼、银鲳、舌鳎、龙头鱼),虾类(刀额新对虾、近缘新对虾)及虾蛄类生物样品肌肉组织中10种PBDEs(BDE28,47,66,100,99,85,154,153,138,183)的含量分别为37.8～407.1 ng·g^-1(脂肪归一化浓度)、49.0～239.1 ng·g^-1和142～444.5 ng·g^-1.所有样品中,BDE47相对含量最高,其相对于∑<     

用分子发射腔分析测定固体中的含硫类型

<正> 本文提出一个建立在分子发射腔分析(MECA)基础上的方法用于固体中S(2-),S_8,SO_3~(2-)和 SO_4~(2-)的测定。在这个方法中,含有一种或多种这类含硫类型的固体样品在1个小铝杯中称重,这个小铝杯则是放在一个配合在不锈钢棒顶端的衬石英腔中。把含有磷酸和润湿剂的溶液加到固体样品上,并把钢棒的顶     

海底热液黑烟囱的生长史

<正> 黑烟囱,是从洋底“烟囱”口中冒出来的过热溶液与海水混合而沉淀下来的细粒磁黄铁矿、闪锌矿、少量黄铁矿和微量方黄铜矿所组成的黑色柱状体。在1979年隆起考察期间,用《阿尔文号》潜水器对北纬21°的东太平洋隆起轴部作了考察,本文研究的即为该潜水器从黑烟囱喷口中采集到的三个烟囱样品。从上述采样烟囱中流出来的流体的实测温度约350℃。这些流体为强酸性(pH 值约为4)和还原性。其中一个样品(914R-8)是在掀去顶部的烟囱底部上方约1米处采     

二氧化钛颗粒的制备及其脱硫吸附性能

采用溶胶-凝胶法(Sol-gel)在不同烧结温度(340℃,440℃,540℃,640℃)下制备了4种多孔TiO₂颗粒,X射线衍射法(XRD)测得4种样品的晶相均为锐钛矿型.低温77K氮气吸附法计算4种样品的比表面积为79～124m²/g,平均孔径56.8～254.8 A.电子扫描电镜分析了样品的表面结构为多孔高孔隙率结构在固定床中对4种样品进行动态脱硫试验,试验结果表明烧结温度在540℃时制备的样品品质较好,每g TiO₂颗粒可吸附38.9mg的SO₂.以SG 540样品为例,研究了固定床中吸附温度,气相中SO2的浓度以及气体流速对其脱硫吸附性能的影响.与活性炭、沸石物理吸附剂比较,TiO₂颗粒具有较高的脱硫吸附能力.FTIR红外光谱分析法,结合加热脱附试验的结果,得知TiO₂颗粒吸附剂脱硫的机理主要是物理吸附.     

极谱法和分光光度法测定岩石和沥青铀矿石中铀的氧化态

<正> 铀在岩石中的氧化态能指示铀矿床的地球化学特征和形成类型。至今,已对一些矿物、岩石和中间产品中U(Ⅳ)/(Ⅵ)比值进行了测定。本文提出一种精确测定含沥青铀矿的岩石中UO_2/UO_3比值的方法,为了保留价态,采用1.5M正磷酸浸取U(Ⅵ),该溶剂可使其他氧化还原电对如Fe(Ⅱ)/Fe(Ⅲ)等的干扰降到最少,而且是在氮气氛中分解样品以防止空气的氧化,U(Ⅵ)可直接在悬浮液中用差示脉冲极谱法测定,测定结果与偶氮胂Ⅲ分光光度法进行了比较,以验证该方法的适用性。     

铅同位素成分随时间变化的某些概念

<正> 岩石和矿物具有的同位素比值,如果把它们反映在~(207)pb/~(204)Pb-~(206)Pb/~(204)Pb图上,就会表现出两种类型的趋势:第一种,时代相同的样品,铅同位素成分点沿直线排列;第二种,不同时代的样品点则顺曲线分布,该曲线接近于所描述的放射性衰变的简单规律。     

海洋沉积物、贝壳及海水中微量钪和稀土元素的连续测定

<正> 海洋沉积物、海洋生物相(如贝壳及有孔虫等海洋生物遗骸)以及海水中微量钪和稀土元素的分布和分配,对于研究海洋地球化学有重要意义。由于这些样品中钪和稀土元素的含量很低,国外一般采用中子活化分析法等仪器手段进行测定,而国内则尚未见报导。重松恒信等(1963)曾用共沉淀、TTA萃取富集、光度法测定海水等样品中的钪。雷剑泉(1973)     

典型电子垃圾拆解区大气中多溴联苯醚的污染

分别在典型电子垃圾拆解区(E)和其上风向参考点(S)采集了大气颗粒相和气相样品，以研究该区域大气中PBDEs的浓度水平、污染特征和气/固分布特点.分析过程中运用气相色谱-质谱联用仪，负化学离子源(GC-NCI-MS)检测了11种PBDEs.结果表明，电子垃圾拆解造成了比较严重的PBDEs污染，三溴～十溴联苯醚的浓度范围为51.1～2685 pg·m^-3(平均值830 pg·m^-3)，而对照区由于制衣行业的影响也造成了一定程度的PBDEs污染，三溴～十溴联苯醚的浓度范围为1.00～98.9 pg·m^-3(平均值28.7 pg·m^-3).在气/固分布的研究中发现，不同的PBDEs在气相和颗粒相的分布比例相差很大，从低溴至高溴PBDEs在气相中的比例呈降低趋势，而在颗粒相中的比例呈上升趋势.电子垃圾拆解区以五溴-联苯醚污染为主，占∑₁₁PBDEs总量的54.3%；而十溴-联苯醚污染次之，占∑₁₁PBDEs总量的23.8%，该污染特征进一步证实了该地区电子垃圾的来源，不仅来自亚洲国家，而且还来自欧美等国家.     

TRPO萃取 全差示光度法测定痕量铀

<正> 在痕量铀的分析中,国内多用固体荧光法,近年又出现了激光测铀技术。但前者操作复杂,后者价格昂贵。吸收光度法虽是目前较常用的一种仪器分析法,但在用于环境及生物样品中铀的分析时,由于样品中含铀极微,误差较大,因此必须提高方法的灵敏度。本文选用萃取效率高、分离效果好的TRPO(三烷基(混)氧膦)萃取分离     

搅拌棒吸附-热脱附-气相色谱质谱法（SBSE-TD-GCMS）分析环境空气中的多环芳烃（PAHs）

以聚二甲基硅氧烷(Polydimethylsiloxane,PDMS)为被动大气采样吸附剂,建立了搅拌棒吸附-热脱附-气相色谱质谱法(SBSE-TD-GCMS)分析环境空气中16种多环芳烃(PAHs)的方法.结果表明,16种PAHs的检出限(LOD)范围为0.06～3.00 pg,回收率为75%～136%,标准曲线线性关系良好(R²>0.99),日内重复性和日间重复性的相对标准偏差(RSD)分别为<7.1%和<17%.茚并[1,2,3-c,d]芘、二苯并[a,h]蒽、苯并[g,h,i]苝的脱附残留为21%～24%,其余13种PAHs脱附残留<13%.用建立的方法分析了室外空气样品和从汽车上采集的空气样品中的PAHs.结果发现,室外空气样品中全部检出PAHs,采样时间为4 d的样品中16种PAHs含量为0.058～52.3 ng.11种PAHs的吸附量与采样时间线性相关.对于行驶的汽车中的样品,车窗外和排气管处的Σ₁₆PAHs(16种PAHs的和)含量分别为车内的2.5倍和2.1倍.     

放射性核素土壤-植物吸收与钍、镭富集植物的发现

对采集珠江三角洲从化、台山等地的11种植物以及对应的土壤样品,采用HPGe-γ能谱分析了其中的天然放射性核素²³⁸U、²²⁶Ra、²³²Th和⁴⁰K的比活度.结果表明,土壤样品中²³⁸U、²²⁶Ra、²³²Th和⁴⁰K的平均含量为151.8、 146.3、 226.6和665.5 Bq/kg,高于我国和世界的平均值.植物样品中的²³⁸U含量较低,大多数样品低于检出限,而²²⁶Ra、 ²³²Th和⁴⁰K的平均含量相对较高.铁芒萁(Dicranopteris dichotoma)样品中²²⁶Ra、²³²Th含量最高,平均值分别为285.9 Bq/kg、 968.5 Bq/kg,对应的生物富集系数 (bioconcentration factor)的平均值为2.20、 4.23,而其它10种植物²²⁶Ra、²³²Th的生物富集系数均在10^-1～10^-2的范围.铁芒萁²²⁶Ra和²³²Th 的富集系数和转移系数(translocation factor)都大于1,可以认为是²²⁶Ra和²³²Th的超富集植物.     

利用微波消化法测定化学需氧量(COD)

本文报导了一种利用微波消化法取代常规回流方法测定化学需氧量(COD)的新途径。该方法利用微波烘炉消化少量的样品(500～2000μl),样品装在一支完全封闭的60ml的Teflon烧瓶里。对于COD含量达到1000mgO_2/l的样品,消化阶段完成时间只需7分钟,而常规回流法则需2小时。用膜过滤法可以确定该方法的平均精密度为1.0%。