HACH分析仪测定COD的注意事项

HACH分析仪由45600型恒温反应器、DR-890型分光光度计、专用反应比色管和相应的试剂等组成,它可测定COD、NH3-N、Cr6+、NO-3-N、DO等42个常规项目。该仪器体积小、携带方便、操作简单快捷、试剂消耗少,可在现场测定。HACH分析仪测定COD的原理是在强酸介质中,重铬酸钾与水样在专用反应管中于150℃密闭回流2h,试剂中的Cr6+被水样中还原性物质还原成绿色Cr3+,在波长420nm(水样COD<150mg/L)或620nm(水样COD>150mg/L)测定Cr3+的吸光值,根据仪器内存工作曲线,可从分光光度计上直接读取水样COD值。现就COD测定中应注意的问题…     

纳氏试剂光度法测定水和废水中氨氮方法的改进

对纳氏试剂光度法测定水和废水中氨氮方法进行了改进,水样取样量和所加入试剂的用量均同步缩小10倍,并于美国Hach公司COD消解管中进行显色反应,另在与之配套的分光光度计上直接比色测定.改进后最低检出限为0.05 mg/L,同时将测定上限扩大到10 mg/L,精密度和准确度与标准法一致.     

利用Hach仪器开发低浓度COD的测试方法

利用Hach仪器开发了0 mg/L～150 mg/L COD的测试方法.采用反应器消解,比色法测定,配制的消解液能保证样品消解过程中浓硫酸和催化剂的含量与国标法相当,通过150 mg/L COD样品消解结束后重铬酸根离子半电池反应的电位折中确定重铬酸钾浓度.校准曲线线性关系良好,方法检出限为7 mg/L,与国标法作比较,结果表明两种方法可替换使用.     

对溴偶氮氯膦(CPA-PB)与钙的显色反应及应用的研究

在25ml比色管中,加入10μg钙,1N氢氧化钠溶液1ml,25％三乙醇胺0.5ml,0.02％CPA-PB溶液4ml,加水稀至刻度,摇匀。以试剂空白作参比,用2厘米比色皿,在72型分光光度计上,640nm处测其吸光度。     

比色法测定化学需氧量方法探讨

456型COD反应器和DR／20lO型分光光度计测定COD，操作简单，工作效率高。本法有良好的精密度和准确度，克服了铬酸钾法受回流装置的限制，每次只能同时测定几个样品的缺点．经对照实验，2种分析方法具有良好的可比性。     

用无水乙醇作溶剂配制显色剂测定水中的氰化物

将样品进行蒸镏后 ,取 1 0 ml于 2 5 ml比色管中 ,加入 0 .1 % Na OH至 1 0 ml、5 ml缓冲液 ,迅速加入 0 .2 ml氯胺 T,加盖 ,混匀 ,放置 3～ 5 min,加入异烟酸 -吡唑啉酮 ,加水至标线 ,在 2 5～ 35℃水溶液中放置 40 min,于 638nm波长 ,用 1 0 mm比色皿 ,零浓度空白管作参比 ,     

碱消解-火焰原子吸收分光光度法测定固体废物中的六价铬

采用碱消解-火焰原子吸收分光光度法测定固体废物中的六价铬,样品消解温度控制在90 ℃～95 ℃范围内,消解时间为1 h,消解液pH值调节至9.0±0.2。方法检出限与测定下限分别为0.05 mg/kg与0.20 mg/kg,对不同基体实际样品平行测定的RSD为1.4%～13.0%,加标回收率为93%～130%。     

重铬酸盐滴定法测定COD的影响因素研究

消解酸度、滴定酸度、还原性离子、消解时间等是影响重铬酸钾滴定法测定水中化学需氧量(COD)的重要因素。本文对这些影响因素开展研究，结果表明，消解酸度从50%(v/v)减少至30%,COD的测定值降低了35%～57%。氯离子的氧化产物为氯气，但采取0.025 mol/L的重铬酸盐时不能被完全氧化；铵离子单独存在时对测定COD值无贡献，但与氯离子共存时有贡献；碘离子则无此现象。     

次氯酸钠-水杨酸分光光度法测定方法的改进

1试剂配制方法的改进 :由于碱液的量不足再加上水杨酸很难溶解 ,可能会出现水杨酸无法完全溶解的情况 ,所以在配制过程中 ,必要时还须再滴加少量 5 mol/L氢氧化钠溶液 ,并不断搅拌使之完全溶解 ,但要注意碱液不能过量 ,此溶液的p H应为 6.0～ 6.5。 2次氯酸钠制备方法的改进 :将浓盐酸加入盛有二氧化锰的反应瓶中 ,置于 5 0～ 60℃热水浴上 ,用 2 mol/L 氢氧化钠溶液吸收逸出的氯气制备次氯酸钠 ,该方法反应温和 ,且可通过控制热水浴的温度来控制反应的快慢。 3测定操作的改进 :在样品测定时 ,将采样后的样品溶液移入 1 0 ml具塞比色管 ,…     

垃圾渗滤液中微塑料分析的消解方法评价

微塑料(MPs)是近年来国内外关注度极高的新兴污染物,建立实际环境样品中MPs的分析方法是开展相关研究的基础。对于复杂污水样品而言,样品的消解过程至关重要,将极大地影响MPs的准确分析。选择垃圾渗滤液为典型复杂污水样品,采用样品浊度和色度变化、残余悬浮固体量、MPs在颗粒物中的占比为评价指标,对盐酸消解、30%过氧化氢消解及芬顿试剂消解3种常用消解方法的消解效果进行了比较。结果表明,30%过氧化氢对垃圾渗滤液样品的消解效果最佳,MPs在全部颗粒物中的占比达63.7%,极大地缩减了后续MPs定性分析的时间,降低了分析难度,且对渗滤液中MPs的回收率也高达(103±3)%。在此基础上,讨论了消解效果与过氧化氢投加量/样品浊度(V_H2O2/T₁)的关系。当V_H2O2/T₁为0.15～0.20 mL/NTU时,样品残余悬浮固体量最低,消解效果最佳。     

无汞开管法快速测定工业废水中的COD

采用无汞开管法测定 COD。方法使用硫酸 -磷酸介质、重铬酸钾氧化体系 ,以硫酸银作催化剂 ,其他试剂包括硝酸银和硫酸铬钾以排除氯离子的干扰。样品在玻璃试管中进行消化 ,用一台恒温器加热样品 ,反应温度 1 65℃ ,加热时间只需 1 0 min,消解后剩余的重铬酸盐用分光光度法或滴定法测定。试验结果表明 ,本法的检出限为 1 0 .9mg/ L,测定范围为 3 0～ 1 5 0 0 mg/ L。由于方法不使用剧毒的汞盐 ,也就避免了汞对环境的污染。应用本法测定了大批量工业废水样品 ,结果令人满意     

氢化物发生-原子荧光法测定生活垃圾堆肥产品中砷

通过试验研究,建立了硝酸-高氯酸消解,原子荧光法测定生活垃圾堆肥产品中的砷.该方法的检出限为0.06mg/kg(按称取0.5g试样消解定客至50ml计算),用于不同地域堆肥样品中砷的测定,其相对标准偏差(RSD)均在8.99%以下.加标回收率介于89.0%～107.0%之间.     

铬酸钡比色法测定大气硫酸盐化速率

实验部分 一、仪器与试剂:751(或721)分光光度计。 碳酸钾浸渍液:30％碳酸钾溶液250ml加7ml甘油。 硫酸根标准溶液:准确称取1.8140g硫酸钾(分析纯,经105℃烘二小时),溶于蒸馏水中,移入1000ml容量瓶,用蒸馏水稀释至标线。此溶液含硫酸根1.00mg/ml。用时稀释成含硫酸根100μg/ml。     

总磷测定过程中的几点体会

地表水总磷测定中 ,样品消解时间通常需保持 3 0 min,通过进行缩短时间的试验 ,确认消解时间由 3 0 min缩短至 1 0 min,总磷测定结果符合要求。水中总磷测定时 ,标准系列需加 4ml5 % ( m/v)过硫酸钾溶液消解 0 .5 h,对校准曲线制备方法进行改进 ,省略了加热氧化操作步骤 ,样品测定结果无显著差异。地表水总磷测定中显色温度对显色时间存在很大影响 ,而且它们之间存在着一定的线性关系 ,经对低浓度水样进行显色试验 :在室温 1 5℃时 ,显色时间需 1 5 min,显色持续时间可达 3 0 min;而在室温 3 0℃时 ,显色时间仅需 5 min,显色持续时间为 2 0 …     

氢化物发生—石墨炉原子吸收光谱法测定大气样品中微量砷

本文用浸渍聚乙烯氧化吡啶试剂的滤纸采集样品,经混合酸湿法消解,在5％盐酸介质中加入硼氢化钠溶液作为还原剂,使砷生成砷化氢,由氩气直接载入原子吸收光谱仪的石墨炉进行测定。以此方法测定了8种大气样品和煤飞灰标样(82201),结果表明最低检出限为0.005μg(砷)/ml,相对标准偏差1.21～5.79％,回收率85.1～92.4％。用浓度为10％的聚乙烯氧化吡啶溶液浸渍滤纸,采集样品时大气中蒸气和气溶胶态的砷化物采集效率可达97％以上     

重铬酸钾分光光度法测定COD的改进

使用美国HACH公司DR/2010型分光光度计测定COD,需用原装消解液,费用较大。今自配低浓度COD消解液和自建校准曲线代替原装消解液和仪器内存曲线,取得了满意的测定结果。1　试验自配消解液:C(1/6K2Cr2O7)=0 104mol/L重铬酸钾溶液与硫酸-硫酸银溶液以1∶5体积比混合摇匀。其他试剂、仪器及试验步骤均同文献[1]。2　结果与讨论2 1　校准曲线的绘制采用300mg/LCOD标准溶液,绘制标准曲线,得线性回归方程:y=2 25×10-3-3 43×10-3x,γ=-0 9997。2 2　精密度配制15 0mg/L、45 0mg/L和75 0mg/LCOD标液,用自配消解液和自建校准曲线进行…     

生物样品的HNO_3-H_2O_2新消解过程

提出了用浓HNO_3和30％H_2O_2消解生物样品的新操作过程:先用浓HNO_3除去绝大部分有机物,然后将样品适当炭化后用30％H_2O_2处理。本法全过程温度低于140℃。5g大米粉样品用6～12ml浓HNO_3、15～20ml30％H_2O_2,3—4小时可完成。有空白值低、元素不易挥发损失、安全性好等优点。     

测定水中硫化物新方法

1试样测定 :准确移取 50 .0 ml水样加入反应管中 ,依次加 4粒玻璃珠 ,3片自制硼氢化钾片 ,迅速倒入 8ml0 .5mol/L硫酸 ,立即安好导气管 ,另一端迅速插入盛有 2 0 ml1 %氢氧化钠溶液2 5ml比色管中 ,待吸收管内无气泡冒出时取下吸收管 ,用分光光度法测吸光度。硫化物浓度较高的水样 ,用碘量瓶加 80 ml吸收液 1 [取 1 0 0 ml醋酸锌 -醋酸钠储备液 (见水和废水监测分析方法第三版 )稀至 50 0 ml]吸收后以碘量法测定 (导气管尖端也要参与反应 ,避免沾带损失 )。 2变异系数为0 .34 98%～ 0 .650 6%之间 ,回收率为 73.0 5%～1 0 9.8%之间。测定水…     

使用COD恒温加器测定时的点滴经验

取样量1000ml,加上各种试剂共30ml,液面高度刚好在加热槽表面下1cm,此时溶液全方位受热,8管均匀沸腾。待全部加热管都准备好以后统一加热,保证温度和反应速度一致性,否则会出现加热管炸裂。加热好后用40ml二次蒸馏水冲洗冷凝管及管壁,以免被测液损失造成结果偏低。用搅拌子搅拌,不再转移到三角烧瓶里,以免二次损失。用0025molL硫酸亚铁铵滴定,比用01molL的可提高精确度。加热温度以172℃～175℃为好,过高或过低都可能出现结果偏低。使用COD恒温加器测定时的点滴经验@高美华$个旧市环境监测站!云南个旧661000…     

离心法去除地表水中浊度对总磷测定的影响

用过硫酸钾-钼锑抗分光光度法测定地表水中总磷时,水样浑浊对测定有严重的影响。一般采用浊度-色度补偿法[1]或消解液过滤法[2]以消除浊度对测定的干扰,但这两法都有不足之处。今采用离心法来消除浊度取得了很好的效果。1　试验11　主要仪器和试剂ＬＸＪ-Ⅱ型离心机;其他仪器及试剂同文献[1]。12　测定水样消解,均按文献[1]有关内容进行。消解液过滤法:用中速滤纸将消解液滤入50ｍＬ比色管中,再用水洗烧瓶及滤纸,一起并入比色管中,加水至刻度,显色步骤同文献[1]。离心法:先定容至50ｍＬ,分别加入抗坏血酸溶液1ｍＬ和钼酸盐溶液2ｍＬ[1],显色…