SPME-GC/MS测定扎龙底泥中邻苯二甲酸酯

本文采用固相微萃取前处理方法与气相色谱—质谱联用技术相结合对扎龙底泥中邻苯二甲酸二丁酯(DBP)和邻苯二甲酸(2-乙基己基)酯(DEHP)进行测定。     

双酚A分子印迹聚合物在固相萃取中应用的研究进展

双酚A是典型的环境内分泌干扰物,痕量的双酚A也会对生物体造成很大的危害。本文介绍了预组装法,自组装法以及牺牲空间法制备双酚A分子印迹聚合物以及在固相萃取中的具体应用。结果表明,BPA-MIPs-SCSE能有效吸附分离样品中的双酚A,回收率高,特异吸附效果强。     

SPE-UFLC-MS/MS法测定制药废水中四环素类抗生素

文章建立了利用固相萃取-超快速液相色谱-串联质谱(SPE-UFLC-MS/MS)测定制药废水中四环素类抗生素(土霉素、四环素和金霉素)残留的方法。水样经(30%硫酸锌+20%亚铁氰化钾)溶液作为沉淀剂沉淀蛋白质后,上清液采用Oasis HLB固相萃取柱富集和净化,以(0.1%甲酸溶液+乙腈)为流动相进行梯度洗脱,经Agilent ZORBAX SB C18柱分离后,在串联质谱ES(I+)模式下进行MRM检测。该方法四环素类抗生素检出限(S/N=3时)0.02μg/L,3种目标物在0.010¹.0 mg/L范围内线性关系良好,线性相关系数在0.998 21.0 mg/L范围内线性关系良好,线性相关系数在0.998 2⁰.999 8之间。在0.20、0.40和0.60μg/L添加水平,各组分的回收率在80.8%0.999 8之间。在0.20、0.40和0.60μg/L添加水平,各组分的回收率在80.8%⁹7.2%之间,相对标准偏差在5.31%97.2%之间,相对标准偏差在5.31%⁹.92%之间。该方法可满足制药废水中四环素类抗生素残留检测的要求。     

GCMS/SPME检测地沟油方法研究

采用固相微萃取(SPME)与气相色谱-质谱技术(GCMS)对地沟油与商用植物油的识别检测进行了探索。结果表明:样品为0.050 g、无水硫酸钠为0.020 g、温度为120℃下萃取50 min,解析1 min时为最佳萃取条件。地沟油与商用植物油中均可以检测出庚醛(S1)和疑似间苯二胺(S2)的物质,A(S2/S1)值接近1为商用植物油,A值接近或大于10为地沟油。     

SPE-RRLC-MS/MS法测定制药废水中青霉素G

建立了利用固相萃取-高分离度快速液相色谱-串联质谱(SPE-RRLC-MS/MS)测定制药废水中青霉素G残留的方法。水样以30%硫酸锌+20%亚铁氰化钾作为沉淀剂沉淀蛋白质后,上清液采用Oasis HLB固相萃取柱富集和净化,以0.01 mol/L乙酸铵溶液(加0.1%甲酸)+乙腈作为流动相进行等度洗脱,经Agilent Plus C18柱分离后,在串联质谱ESI(+)源下进行MRM检测。该方法的青霉素G检出限(S/N=3)为0.02μg/L,目标物在0.0020～1.0 mg/L范围内线性关系良好,线性相关系数为0.9997。在0.20,1.0,2.0μg/L添加水平平均回收率为74.6%～101.4%,相对标准偏差为4.49%～8.17%。该方法灵敏度高、重现性好、定性定量准确,可满足制药废水中青霉素G残留检测的要求。     

泥沙对双酚A的吸附及其影响因素研究

以黄河泥沙为例,用SPE HPLC MS MS的方法分析了双酚A在泥沙上的吸附规律及其影响因素.结果表明,由于黄河泥沙碳酸盐含量较高,双酚A的等温吸附规律不能用线性吸附方程和Freundlich吸附方程来描述;去除泥沙中碳酸盐后,泥沙对双酚A的吸附量增加,且其吸附规律可用线性吸附方程和Freundlich吸附方程来描述.泥沙总有机质含量和可溶态有机质含量都会影响双酚A的吸附,沉积物和悬浮物对双酚A的吸附量分别与其可溶态有机质含量负相关;由于价态不同,钙离子和钾离子对双酚A的吸附影响规律相反,随着钙离子浓度的增加双酚A吸附量亦增加,而随着钾离子浓度的增加双酚A吸附量却减少.     

固相萃取-气相色谱/质谱法测定水中四乙基铅的方法研究

建立了固相萃取-GC/MS法测定水中四乙基铅的方法。对固相萃取条件、气相色谱条件和质谱条件进行了优化,并对实际水样进行了测定。方法检出限为0.004μg/L,水样的加标回收率为71.5%～103.2%,精密度(RSD,n=6)为4.4%～11.6%。方法准确、灵敏可靠、干扰小、适应范围广,可以满足水中痕量四乙基铅的分析要求。     

液质联用法测定水中六溴环十二烷和四溴双酚A

建立了固相萃取(SPE)-超高效液相色谱/三重四极杆串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定水中六溴环十二烷和四溴双酚A的方法。过滤后的样品酸化后经C18固相萃取柱富集净化后,采用BEH C18柱,以水-甲醇作为流动相进行梯度洗脱,采用串联质谱进行检测。4种目标化合物在相关线性范围内线性良好(r=0.997 8~0.999 4),回收率为77.2%~91.3%,相对标准偏差为8.4%~13.8%,方法检出限为0.09~0.15 ng/L。该方法快速,灵敏度高,适用于测定水体中4种溴代阻燃剂的痕量残留。     

固相萃取-气相色谱/质谱法同时测定海水中9种硝基苯类化合物

建立了固相萃取-气相色谱/质谱(GC/MS)同时测定海水中9种硝基苯类化合物的分析方法。海水样品经Oa-sisHLB固相萃取小柱萃取富集,正己烷/丙酮洗脱,采用GC/MS进行定性定量,线性响应良好,基体干扰小,方法检出限在0.03～0.10μg/L(按采样1 L水计),添加回收率在72.8%～116%,精密度为1.2%～5.4%,并利用该方法对广西近岸海域6个点位实际海水样品进行了监测。该方法可以同时满足海水中9种硝基苯类化合物的测定。     

环境水体中三嗪类除草剂的SPME-GCMS联用仪测定

文章研究了固相微萃取-气相色谱/质谱联用技术测定环境水体中的11种三嗪类除草剂的方法.选择了以聚二甲基硅氧烷(PDMS)/二乙烯苯(DVB)和聚丙烯(PA)作为涂层材料的两种不同固相微萃取纤维对11种除草剂的萃取能力进行比较,PDMS/DVB萃取效果较好.为了提高萃取效果,分别从pH、解吸温度、萃取时间、盐效应等方面优...     

气相色谱/串联质谱法分析水中痕量酞酸酯

采用C18固相萃取结合气相色谱/三重串联四极杆质谱联用仪建立了地表水中痕量酞酸酯(PAEs)类化合物的分析方法。使用串联质谱特有的多反应监测模式可以很好的去除基质的背景干扰,对列入美国环保局优先控制污染物名单的六种PAEs均实现基线分离,在50～1 000 ng/mL范围内线性良好,6种PAEs的相关系数均大于0.99,加标回收率在89.8%～103.4%之间,方法的精密度较好(RSD<10%)。应用于实际地表水样品中PAEs的分析表明,某市地表水中含有邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸(2-乙基己基)酯,其中邻苯二甲酸二丁酯含量最高(均值为1.25μg/L),邻苯二甲酸丁基苄基酯和邻苯二甲酸二辛酯均未检出。     

吹扫捕集/气相色谱-质谱法测定固体废物中挥发性卤代烃的研究

建立了吹扫捕集/气相色谱-质谱法同时测定固体废物中35种挥发性卤代烃的方法,系统地研究了吹扫捕集条件包括吹扫时间、吹扫温度、吹扫流速、脱附温度和时间对测定结果的影响,优化了色谱分离条件.结果表明,各挥发性卤代烃可以实现良好的分离;标准曲线相关系数均大于0.990,检出限为0.1μg/kg ～0.4 μg/kg,不同浓度的相对标准偏差分别为7.1％ ～ 17％,2.4％ ～ 15％和4.2％～11％,样品加标回收率为72.1％～118％.该方法缩短了分析周期,实现了一次进样多组分同时分析,灵敏度高,具有良好的精密度和准确度,适用于固体废物中挥发性卤代烃的测定.     

GC-NCI-MS法测定底泥中类二(噁)英多氯联苯

建立了气相色谱/负化学负离源/质谱(G-NCI-MS)法测定底泥样品中世界卫生组织(WHO)推荐的12种类二(噁)英多氯联苯.底泥样品采用索氏提取,酸碱复合硅胶柱净化,选择离子扫描监测,同位素稀释内标法定量.比较PCBs各单体在负化学负离源(NCI)和电子轰击电离源(EI)条件下的灵敏度,发现PCBs各单体在NCI条件...     

固体废物浸出液中挥发性有机物顶空/气相色谱测定方法研究

采用顶空/气相色谱法(HS/GC)对固体废物浸出液中挥发性有机物顶空前处理条件、气相色谱分离、定性和定量分析条件进行了研究,优化了固体废物浸出液中挥发性有机物分析的顶空前处理条件和气相色谱分离条件,分析了方法的检出限、精密度及回收率等质量控制参数。在最佳条件下,方法检出限为0.57~10 g/L(以10 ml样品计),精密度为0.5%~9.9%,回收率为89.2%~110%。     

液液萃取气相色谱质谱法测定水中的四乙基铅

采用液液萃取前处理与气相色谱-质谱联用技术,初步建立了水中四乙基铅的检测方法。研究了不同萃取剂、pH、盐度、萃取时间等条件的选择对萃取效率的影响,其中萃取溶剂种类对萃取效率影响最显著。用所建立的方法测定长沙地表水和地下水实际样品中四乙基铅的含量,检测结果令人满意。检出限为0.03μg/L,相对标准偏差为2.6%~7.8%(n=6),加标回收率为88.0%~108%。     

顶空气相色谱／质谱法测定糠醛废水中的糠醛含量

采用顶空气相色谱质谱法,利用PEG20M柱测定糠醛废水中的糠醛含量。方法相对标准偏差RSD〈3．7％,相关性r〉0．9999,基体样品回收率为96．5％-102％,检出限0．001mg／L。     

固相微萃取-气相色谱法联用测定水中氯苯系化合物

采用顶空固相微萃取与气相色谱联用技术对水中九种氯苯进行测定。优化了SPME的萃取条件,选用65μmPDMS—DVB萃取涂层,在加入1．5gNaCl,温度为20℃的条件下萃取15min,280％解吸4min。该方法的相对标准偏差小于8％,相关系数大于0．9988。将该方法应用于湘江水中氯苯的测定,回收率分别为79．4％-99．9％,证明了访方法对痕量氯苯分析的可行性与可靠性。     

气相分子吸收光谱法测定垃圾填埋场渗滤液中的氨氮研究

垃圾填埋场渗滤液成分复杂,其氨氮的测定干扰物质多,测定难度大.气相分子吸收光谱法是一种较为新兴的方法,通过对气相分子吸收光谱法和传统纳氏试剂分光光度法系统的比较,研究气相分子吸收光谱法测定垃圾填埋场渗滤液中氨氮的分析方法.结果表明,气相分子吸收光谱法测定垃圾填埋场渗滤液中氨氮操作便捷、干扰小、精密度好,中浓度与高浓度废水测定结果能较好的与纳氏试剂光度法测定结果法吻合,超低浓度废水的测定结果低于纳氏试剂分光光度法.为监测工作者分析方法的选择提供依据.     

固相微萃取-液相色谱法测定水中二苯并噻吩

分别采用高效液相色谱与固相微萃取-高效液相色谱法建立了水中微量二苯并噻吩的分析方法,结果表明固相微萃取对二苯并噻吩具有非常明显的富集作用。实验得到固相微萃取技术最佳检测条件为:吸附时间20min,解析时间3min,色谱流动相甲醇/水=90/10,方法的变异系数为2.85%,加标回收率102.4%,检测限0.03μg/mL。