城市大气颗粒物表面半醌自由基的测定方法

采集上海市城区和郊区2个典型站位的大气颗粒物样品,以二氯甲烷作萃取溶剂,采用索氏抽提法萃取分离吸附在颗粒物表面的稳定自由基,并利用电子自旋共振波谱技术(ESR)分析测定其种类和浓度。结果表明,测试样品的波谱特征表现为显著的三重信号峰,且g因子值均为2.002 7~2.004 7,通过与醌类物质的碱性饱和溶液ESR图谱比对,可以推断颗粒物表面至少吸附一种邻位半醌自由基。同时,通过锰标定量的方式估算了闵行和普陀2个采样点颗粒物样品表面的半醌自由基浓度,闵行采样点TSP、PM10和PM2.5表面半醌自由基的平均浓度分别为5.02×105、5.54×105、9.43×105g-1,而普陀采样点的平均浓度分别为2.02×105、3.50×105、7.16×105g-1。     

大气颗粒物中多环芳烃的索氏提取研究

通过对大气颗粒物中多环芳烃的索氏提取过程中的不同阶段的提取液中多环芳烃的分析 ,绘制了索氏提取曲线 ,发现提取效率主要取决于提取循环次数 ,而与提取浸泡时间关系不大。通过比较 1 1种提取液对加标参考物和实验参考物的索氏提取效率 ,发现常用的环己烷、苯等提取液提取效率很低。提取能力的序列为喹啉 乙醇 >吡啶 乙醇 >丙酮>乙醇 >二氯甲烷 >苯 >环己烷 >石油醚 >丙酮 乙醇 环己烷 >氯仿 >四氢呋喃。     

土层中石油烃类污染物索氏抽提流程改进及回收氯仿资源化研究

通过对土层中石油烃类污染物索氏抽提流程的改进 ,实现蒸馏氯仿的回收与再利用。实验结果表明 ,用改进索氏抽提流程测的有机物含量与传统的流程相比 ,所减少的石油烃类物质损耗占总石油物质含量的 1 0 % ;同时 ,蒸馏回收的氯仿的 70 %可以重新用于索氏抽提 ,由此产生的误差小于 1 % ,不会影响残油微生物降解试验的分析精度 ,具有资源回收与保护环境的双重效应     

微波萃取-双ECD气相色谱法测定土壤中的多氯联苯

建立了利用微波萃取和双ECD联用技术,对土壤中多氯联苯(PCB)的分析方法,通过对回收率、重现性及精密度的测定,其结果均优于传统索氏萃取方法。利用微波萃取可快速、准确、有效地测定土壤中PCB。     

优化QuEChERS结合HPLC测定沉积物中14种多环芳烃

以美国国家标准技术研究院(NIST)2种沉积物标样SRM 1944和SRM 1941b为研究对象,建立并优化了QuEChERS结合HPLC测定沉积物中14种多环芳烃的前处理方法,并与传统索氏提取进行比较。优化后的QuEChERS方法:样品经乙腈浸泡后,超声15 min,漩涡振荡3 min,以NaCl和无水MgSO_4盐析,提取液经PSA净化后经HPLC-FLD测定。该条件下14种PAHs的方法检出限为0.5~5.0μg/kg,SRM 1944和SRM 1941b中PAHs回收率分别为73.4%~104.9%和71.9%~96.4%,相对标准偏差分别为0.47%~3.45%和0.87%~3.05%。索氏提取SRM 1944与1941b回收率分别为78.9%~109.3%和80.9%~108.2%,相对标准偏差分别为1.46%~10.3%和1.27%~10.8%。优化后的QuEChERS回收率与索氏提取较为接近,但具有更高的精密度。将该方法用于实际海洋沉积物提取,PAHs测定值与索氏提取较为接近。优化后的QuEChERS方法满足批量沉积物样品中PAHs的快速测定要求。     

底泥中有机污染物的测定

用自动索氏提取法对底泥进行预处理,并用GC-MS方法对水源地底泥中的有机污染物进行了测定,检出了多种有机污染物,这对加强环境管理有现实意义。     

超声波提取土壤中的半挥发性有机物

用二氯甲烷索氏提取法对比多种萃取剂超声波提取法测定标准土壤样品回收率的结果,以实验得出二氯甲烷超声波提取法的样品加标回收率及相对标准偏差。结果表明,二氯甲烷超声萃取法提取土壤中的半挥发性有机物的时效性,准确性能够满足监测分析的要求。     

气相色谱法测定土壤和沉积物中12种有机磷农药

建立了索氏提取-固相萃取（SPE）小柱净化-GC-NPD测定土壤和沉积物中的12种有机磷农药的方法。用正己烷-丙酮（9：1）进行索氏提取,SPE硅胶小柱净化,15 mL乙酸乙酯洗脱。适用于土壤和沉积物的干样和湿样中12种有机磷农药的测定,取样量为10 g时,方法检出限为0.304~1.469 μg/kg,样品加标平均回收率为67.10%~109.8%,相对标准偏差为3.39%~14.7%。     

废水中总氰化物测定的新方法

研究了用气提法测定废水中总氰化物的条件的方法.实验结果表明,与蒸馏法相比,气提法简便安全,分析结果的准确度和精密度能满足监测要求.     

痕量有机氯化合物分析中的样品预处理方法

近些年来，痕量有机氯化合物分析中，各种样品预处理技术得到了迅速发展，文章介绍了一些样品预处理方法的原理和最新进展，阐述了索氏提取，超临界流体萃取，微波萃取，固相萃取等几种富集方法的原理，特点，性能及应用，论述了吸附柱层析法，凝胶渗透色谱，高效液相色谱等样品净化技术的特点和应用。     

对城市污水厂污泥中矿物油和动植物油测定方法的改进

研究了用超声波萃取城市污水处理厂污泥中动植物油和矿物油的方法,并与索氏提取法进行比较.结果表明,超声波萃取法对污泥中矿物油和动植物油测定操作简单快速,标样回收率高,精密度好.     

河水中农药分析的三种前处理方法比较

对农药分析的三种前处理方法:固相萃取(SPE)、液液萃取(LLE)及索氏抽提(Soxhlet)进行了比较实验,从回收率藤森一男,吉田光方子(日本兵库县立健康环境科学研究中心,神户)实验及对实际样品的分析结果等方面可看出,三种方法各有优劣.因此在分析过程中,应根据实际情况选择合适的前处理方法.     

毛细管色谱定量分析底泥中有机氯化合物

本工作建立了底泥中六六六、DDT、氯笨、多氯联苯毛细管气相色谱分析方法。以石油醚-丙酮为提取剂,采用索氏提取器对底泥进行提取,硅胶层析柱净化提取液,不分流进样方式进样及电子捕获检测器对底泥中六六六、DDT、氯笨、多氯联苯进行定量分析。分析方法的回收率大于70％,变异系数小于12％,最低检测限为0.9～0.09ng/g。     

大气中半挥发性有机污染物的监测研究进展

介绍了大气中半挥发性有机污染物的采样方法和气／固相分配模型，综述了索氏提取、超声波萃取、超临界流体萃取、微波萃取、固相微萃取等样品预处理方法，以及直接进样热解析和其他仪器分析方法，对大气中半挥发性有机污染物的监测研究进展作了展望。     

气相色谱法测定土壤中五氯酚

采用索氏提取-气相色谱法测定土壤中的五氯酚,优化了试验条件。方法在0wg／kg-200wg／kg范围内线性良好,检出限为0．03μg/kg,空白土壤加标样测定的RSD为2．6％,回收率为95．4％～101％。     

色谱／质谱仪分析样品的简便前处理法

色谱／质谱仪分析样品的简便前处理法张洪凯（山东省滨州地区环境监测站２５６６１４）山东滨州地区环境监测站在应用色谱／质谱仪分析中设计了一套简便的样品前处理方法，收到了较满意的效果。１仪器和试剂１．１仪器索氏提取器，２５０ｍＬ；酸式滴定管，２５ｍＬ（具塞...     

邻苯二甲酸二丁酯原位生物处理的模拟研究

报导了模拟自然条件下的原位生物降解土壤中邻苯二甲酸二丁酯（ＤＢＰ）情况。土样中的ＤＢＰ用二氯甲烷索氏提取６ｈ然后脱不浓缩,最后定溶,供气相色谱测定,结果表明,土壤中降解ＤＢＰ的优势菌种为假单胞菌和黄单胞菌７ｄ降解率为８５％～９６％。     

毛细管气相色谱法测定烟草中有机氯农药残留

研究了烟草中六六六及滴滴涕异构体含量的气相色谱分析方法.样品以石油醚 丙酮在索氏提取器中提取,提取液以浓硫酸净化.采用DB-5弹性石英毛细管柱分离样品,GC-ECD检测农药六六六、滴滴涕的残留量.方法的线性范围为2.27×10-13～7.66×10-11g;最小检测量为1.3×10-8～3.0×10-7 μg,加标平均回收率为95.3%～103.3%,RSD为2.8%～4.5%.     

土壤中酞酸酯类化合物监测方法的质量控制研究

从监测结果控制的角度对近10年的土壤中PAEs监测方法进行了探讨,重点比较了索氏萃取柱净化GC/MS、微波萃取柱净化GC、加速溶剂萃取柱净化GC/MS和加速溶剂萃取GPCGC/MS方法的检出限、精密度和准确度。旨在为中国土壤监测方法的建立提供基础支撑,为开展质量控制工作提供评价依据。     

测定土壤中多环芳烃的不同萃取法比较

测定土壤中多环芳烃的不同萃取法比较范元中编译（江苏省环境监测中心南京２１００２９）１引言土壤中的多环芳烃（ＰＡＨ）测定通常由索氏提取器完成，这个方法的缺点是除了样品处理时间长外还要消耗大量的溶剂。为此发展了超声萃取法，在这一方法中由于液浴中的超声波作...