顶空/气相色谱法测定土壤中挥发性芳烃

采用顶空/气相色谱法(HS/GC)对土壤中挥发性芳烃顶空前处理条件、气相色谱分离、定性和定量分析条件进行了研究,优化了土壤中挥发性芳烃分析的项空前处理条件和气相色谱分离条件,分析了方法的检出限、精密度及回收率等质量控制参数.在最佳条件下,方法检出限大多数小于2.0 μ/kg(以2 g样品计),精密度小于15%,回收率为90%～110%之间.     

固体废物浸出液中挥发性有机物顶空/气相色谱测定方法研究

采用顶空/气相色谱法(HS/GC)对固体废物浸出液中挥发性有机物顶空前处理条件、气相色谱分离、定性和定量分析条件进行了研究,优化了固体废物浸出液中挥发性有机物分析的顶空前处理条件和气相色谱分离条件,分析了方法的检出限、精密度及回收率等质量控制参数。在最佳条件下,方法检出限为0.57~10 g/L(以10 ml样品计),精密度为0.5%~9.9%,回收率为89.2%~110%。     

吹扫捕集/气联用测定水中25种有机物研究

建立了吹扫捕集/气相色谱-质谱联用测定水中25种挥发性有机物的方法。采用相对经济的氮气作为吹扫气体,优化了吹扫捕集和色谱条件,结果表明,25种挥发性有机物的色谱分离情况较好,在2.0~50.0μg/L范围内线性良好,相关系数均大于0.995,检出限在0.02~0.2μg/L范围内。方法的相对标准偏差(RSD)均小于5%,平均回收率为87.3%~108.3%。该方法前处理简单快速,采用内标法定量准确度高,重复性好,检出限低,适合低浓度水样的分析。     

垃圾焚烧电厂排气筒中的氯化氢的测定

直接用离子色谱淋洗液吸收垃圾焚烧电厂排气筒中低浓度的氯化氢,不仅减少了分析中的两次稀释操作,而且还降低方法的检出限,可用于同类污染源低浓度氯化氢的测定。     

吹扫捕集/气相色谱-质谱法直接测定低含量固体废物中挥发性卤代烃

利用吹扫捕集/气相色谱-质谱法,直接测定低含量固体废物中的32种挥发性卤代烃并对各项目的线性范围、检出限、精密度及回收率做了分析。     

ASE萃取-GPC净化-GC/HPLC测定土壤中的六六六、滴滴涕和苯并(a)芘

建立了同时测定土壤中的六六六(BHC)、滴滴涕(DDT)及苯并(a)芘含量的方法.方法采用加速溶剂萃取仪(ASE)提取目标化合物,凝胶渗透色谱(GPC)净化提取液,气相色谱和高效液相色谱同时进行分析.结果表明,该方法检测效果较好,回收率在66.0％～132％之间,相对标准偏差为2.34～6.57之间,检出限为0.12～0.20 μg/kg.该方法操作简便,定性定量准确.     

电导检测器离子色谱的期间核查方法和实例

根据期间核查的标准和程序,用配备电导检测器离子色谱作为实例,用氯离子标准溶液作为标准物质,从基线噪声、检出限计算、重复性校准、曲线线性和准确度校准等方面对离子色谱的期间核查做了详细说明和描述。     

大气环境中总烃（甲烷计）的气相色谱测定

作者建立了以净化仪表空气为空白值的总烃气相色谱测定。空白值色谱峰高精密度为0.42～1.93％,本法的相对误差<1％,检出限为0.03ppm。     

气相色谱——火焰光度法测定废水中黄磷的方法研究

研究了以苯为萃取剂，用气相色谱－－火焰光度法测定废水中的微量黄磷。结果色谱分离良好，萃取率大于９４％，水样易于保存，溶剂和杂质不干扰测定，水样加标回收率大于８８．４８％，精密度重复测定的变异系数不大于３．２％，定性检出限为２μｇ／Ｌ，定性检出限为６μｇ／Ｌ。     

加速溶剂萃取-气质联用同步测定土壤中17组分多溴二苯醚

建立了加速溶剂萃取-气相色谱-质谱法(ASE-GC/MS)同步定量分析土壤中17组分多溴二苯醚(PBDEs)的方法.选用正己烷和二氯甲烷混合液(体积比为1∶1)为萃取剂,样品经加速溶剂萃取后由氧化铝复合硅胶柱净化,气相色谱-负化学源-质谱法测定.结果表明:在32 min内,包括高溴代二苯醚在内的17组分PBDEs同族体在同一较短毛细管色谱柱上得到了较好的分离.该方法中BDE209的回收率为80.80%,其余BDE的回收率为86.39%～103.19%;BDE209的方法检出限为198.33 pg/g,其他16组分PBDEs同族体的方法检出限为0.85～114.33 pg/g.该方法检测土壤中多组分PBDEs的灵敏度高、重现性和回收率良好,可用于土壤样品PBDEs的分析.      

自制固相微萃取装置-气相色谱法测定空气中痕量苯

采用自制的固相微萃取(SPME)装置结合气相色谱仪(GC)对室内空气中痕量苯进行定性和定量的分析。阐述了固相微萃取法的原理和定量的机理;对影响SPME的因素(空气柱、萃取时间、解吸时间和温度)进行了讨论;对所建立的方法进行了系统评价,结果表明:建立的方法具有良好的线性关系(相关系数R=0.9998),检出限为0.01mg/L,3个含量点的相对标准偏差在允许的范围7%以内,回收率为98.18%。     

尿中除草醚的测定

用甲苯直接萃取酸化后尿中的除草醚,以气相色谱法测定。方法的最低检测限为2μl/l;精密度为4.7％;回收率为95％。     

自动顶空-气相色谱法测定固体废物中丙烯腈的方法研究

建立了自动顶空-气相色谱法测定固体废物中丙烯腈含量的分析方法。采用自动顶空进样,DM-FFAP色谱柱分离,FID检测器检测,进行了顶空平衡时间和平衡温度的优化,同时对线性范围、检出限、加标回收率、精密度和稳定性等进行了实验。在80℃下,平衡时间为30 min时,该方法丙烯腈的检出限1.66μg/kg,相对标准偏差<5%,加标回收率为92.7%~101.5%。结果表明:自动顶空-气相色谱法测定固废中丙烯腈方法前处理简单快捷,无有机溶剂消耗,干扰少,准确性和重现性好,能满足GB 5085.6—2007《危险废物鉴别标准—毒性物质含量鉴别》的要求。     

光离子化检测器在气相色谱中的应用

作者研制成功一种光离子化气相色谱仪,并以工业和环境、生物样品中药物分析、混合物中物质的鉴别三个方面的应用为例,阐述了应用这种检测器进行分圻的特点:灵敏度高、检出限低、选择性测量等。     

Study of multiresidue analytical method for organonitrogen and organophosphorus pesticides in soil and water

A gas chromatographic method without derivatization was developed for the residue analysis of 10 organonitrogen and 9 organophosphorus pesticides in soil and water. The samples were blended or shaken with acetone for extraction. The extracts were cleaned up by coagulation, then, re-extracted with three 50 ml portions of dichloromethane. The final residue was detected by gas chromatography equipped with NPD. All of the 19 pesticides were completely separated at a constant temperature. The method described above was applicable to the simultaneous determination of 10 organonitrogen and 9 organophosphorus pesticides .in soil and water with the satisfactory recovery (from 82.42% to 103.57%), coefficient of variance (from 0.17% to 12.57%) and limit of detection (from 0.0006 ppm to 0.058 ppm).     

离子色谱法测定无组织废气中溴化氢浓度

探讨无组织废气中溴化氢的测定方法。采样方法参照环境空气中氯化氢的采样方法,用淋洗液做吸收液,用大型气泡吸收管作收集器,点位设置按照《大气污染物综合排放标准(》GB16297-1996)附录C给出的无组织排放监控点设置方法进行;分析方法使用离子色谱法测定,分离度较高,相对标准偏差为1.7%～1.9%,加标回收率为93.8%～97.6%,溴离子的检测限为0.02μg/ml,当采样体积为60 L时,无组织废气中溴化氢的检出限为0.003 mg/m3。     

鱼组织中多环芳烃的测定

研究了鱼体中２－５环多环芳烃的分析方法，方法包括皂化，萃取，氧化铝柱色谱分组、ＳｅｐｈａｄｅｘＬＨ－２０凝胶色谱净化，以及气相色谱和高效液相色谱方法分离测定，其方法对多环芳烃的添加回收率在６０％之间，检测限为０．１ｐｐｂ。应用本方法测定了北京地区两个鱼样体内多环芳烃的含量。     

液液萃取气相色谱法测定水中的松节油

研究建立了液液萃取气相色谱测定水中松节油的方法。用二氯甲烷萃取水样中的松节油,萃取后直接进行色谱分离分析,松节油的主要成分能有效分离,水中松节油的最低检测浓度为0.01 mg/L,测定方法的样品添加回收率在94.0%-106%之间;平行8次进行精密度试验,分析方法的相对标准差为1.2%。结果表明,气相色谱法简便、快速、准确、重现性好,适合地表水中松节油的测定;二氯甲烷一次萃取,就可满足回收率的要求,并且该方法灵敏度高,操作简单,减少了取样量和萃取试剂用量,对环境保护更加有利。     

顶空气相色谱／质谱法测定糠醛废水中的糠醛含量

采用顶空气相色谱质谱法,利用PEG20M柱测定糠醛废水中的糠醛含量。方法相对标准偏差RSD〈3．7％,相关性r〉0．9999,基体样品回收率为96．5％-102％,检出限0．001mg／L。     

关于气相色谱法测定水中丙烯酰胺的研究

研究并建立了毛细柱气相色谱-微池电子捕获检测器测定水中丙烯酰胺的方法。水样中丙烯酰胺经溴化衍生后,用乙酸乙酯萃取,经气相色谱法分析,取l00ml水样时方法检出限为0．017μg／L。丙烯酰胺在0．50～12．50μg／L范围内线性良好,在低、中、高3个添加水平,平均加标回收率为99．3％～114％,相对标准偏差为0．4％-3．5％。本方法准确度高、精密度好,适用于水中丙烯酰胺测定。