高锰酸盐指数空白分析中出现的问题

在日常工作中,用酸性法分析水中高锰酸盐指数,如果水样高锰酸盐指数高于5mg L时,就需要进行空白测定。但在空白实验时,我们偶尔会发现加入1 0ml 0 0 1 0 0mol L的草酸钠标准溶液后,锥形瓶中的溶液出现黄色浑浊(尤其是在0 0 1mol L的高锰酸钾溶液新配时)。通过分析后,发现出现这种情况的原因是由于配制的0 0 1mol L的高锰酸钾溶液浓度有一定的偏差(浓度过高) ,且空白的耗氧量较低,以至于加入的1 0ml 0 0 1 0 0mol L的草酸钠标准溶液不能完全还原锥形瓶里溶液中的氧化剂( 1 0ml高锰酸钾溶液) ,从而导致锥形瓶中的溶液出现黄色浑浊。出现…     

高锰酸钾法测定地表水COD的改进

现行高锰酸钾法测定地表水(或污染较轻的生活污水、饮用水等)化学需氧量是在酸性(或碱性)条件下,取均匀水样,加入KMnO_4溶液,在沸水浴中加热30分钟。剩余的KMnO_4用过量的草酸钠标准溶液还原,再以KMnO_4标准溶液回滴过量的草酸钠。应用这种方法,我们在89年8月初测定建昌县老岭河水样的COD_(Mn)值为1.11(三次平均结果)。     

高浓度氯离子水样CODMn的测定

介绍了测定高浓度氯离子水样CODMn的一种新方法。本方法利用乙酸银去除氯离子的干扰，在一定的条件下，用高锰酸钾作为氧化剂和自身指标剂，用草酸钠还原过量的高锰酸钾，通过计算求出CODMn值，本文法适用范围更广。     

富含泥沙水样COD_(Mn)测定方法的改进

富含泥沙水样滴定振摇过程中 ,因泥沙的色泽影响滴定终点的判断 ,带来较大的分析误差。改进方法 :加热氧化后的水样 ,立即加入 1 0 ml0 .0 1 mol/L的草酸钠标准溶液 ,水样很快澄清 ,将清液大部分倾入另一瓶中 ,再将余下的泥渣样过滤于此瓶中 ,用极少量的蒸馏水冲洗滤渣干净 ,在     

异烟酸--吡唑啉酮光度法分析水中氰化物的几个关键步骤

①水样预处理 (蒸馏 )时酸的加入量要以水样pH的高低来定 ,若水样的pH高 ,则酸的加入量亦相应要增加。②加入氯胺T后 ,应立即将比色管的塞子塞紧并振荡 ,使氯胺T与水样充分混匀 ,然后静置 3～ 5min ,使氯胺T与水样中的氰化物充分反应后才加入异烟酸———吡唑啉酮。这一步骤非常关键 ,若氯胺T与水样中的氰化物没有充分反应就加入异烟酸———吡唑啉酮 ,将会出现显色很差 ,甚至出现分析失败的情况。③加入异烟酸———吡唑啉酮后 ,亦应振荡 ,使异烟酸———吡唑啉酮与水样充分混匀后才用水稀释至标线 ,且稀释用的水应为中性的纯水 ,不能偏…     

氨氮测定--采用蒸馏法处理样品时有关问题的探讨

实验表明 ,1 0 ml的硼酸加入 0 .5 ml 2 5 %氢氧化钠中和是恰当的 ,加入硼酸绘制的标准曲线与不加硼酸绘制的标准曲线无显著性差异。对标准方法的补充 :“分取 2 5 0 ml水样 ,移入凯氏烧瓶中 ,……加热蒸馏 ,至馏出液达 2 0 0 ml时 ,停止蒸馏 ,加 2 .5 ml 2 5 %氢氧化钠溶液。定容至 2 5 0 ml。”(以5 0 ml硼酸溶液为吸收液时 )。注意事项 :在中和硼酸时 ,由于加入氢氧化钠的量对显色反应影响较大 ,因此要求在绘制标准曲线时的条件应与水样测定时的条件趋于一致。氨氮测定——采用蒸馏法处理样品时有关问题的探讨@肖福东$德宏州环境监测站!…     

水样中痕量六价铬的保存

建议用硬质玻璃瓶盛水样。水中含还原性无机物较多时,可用NaOH调pH为9～10,后加入2m12N醋酸锌(1升水),以保证六价铬不被还原。天然水样室温保存,工业废水样必须冰箱保存。     

离子色谱法测定岩石土壤中的痕量碘

常用的溴氧化比色法是借溴氧化碘离子成为IO_3~-,以甲酸钠破坏过剩的溴后,再加入KI与IO_3~-作用,游离出来的碘与淀粉生成兰色,用比色法定量,此法操作手续冗长,测定条件苛刻,且只能应用于含碘较高的磷矿样或水样。基于碘离子催化Ce~(4+)—As~(3+)氧化还原反应的催化比色法灵敏度虽高,但选择性差,只能应用在纯体系(如水样),若待测溶液中存在还原或氧化性物质则容易引起误差。     

含氰水样中硫化物和碳酸盐去除方法探讨

含氰水样中含有硫化物或碳酸盐时会严重干扰测定,需加以消除.水样中硫化物的去除方法,在文献中介绍的是硫化物沉淀法,即先把水样加碱调到pH>11,然后加硝酸银或碳酸镉,形成硫化物沉淀,再将沉淀过滤、洗涤,弃掉沉淀物,滤液供蒸馏用.笔者认为,此法有许多不妥之处.①水样调pH>11后,氰离子和硫离子碱性条件下生成硫氰离子,产生负干扰.②加入硝酸银或碳酸镉量难以掌握,加入量少,硫化物去除不完全;加入量太多,一方面造成浪费,另一方面氰化物与其     

酸性高锰酸盐指数测定中K值快速确定法

分析水样前 ,先吸取 1 0 0 .0 ml蒸馏水 ,置于2 50 ml锥型瓶中 ,加入 5ml H2 SO4及 0 .0 1 0 0 ml/L的草酸钠标准溶液 1 0 .0 0 ml,将溶液加热至 80℃ ,用高锰酸钾溶液滴定 ,至粉红色记录体积 V1,再将锥形瓶放入水浴锅待粉红色变为无色后取出 ,继续滴定至又出现粉红色并保持 30 s不变 ,记录体积 V2 ,即可求出 K值 :K=1 0 /( V2 - V1)　　由此可避免因高锰酸钾溶液稀释不当而造成样品的重复操作。酸性高锰酸盐指数测定中K值快速确定法@刘真$江苏油田环境监测站!江苏江都225261…     

化学需氧量(COD_(Cr))和生化需氧量(BOD_5)的快速测定——重铬酸钾紫外曝气法

１化学需氧量１１概述１１１方法原理在强酸性溶液中,加入一定量的重铬酸钾作氧化剂,于１６５℃恒温加热消化水样３０ｍｉｎ,重铬酸钾被水中有机物质（包括还原性物质）还原为三价铬,根据重铬酸钾在３３０～３７０ｎｍ之间吸收峰面积的减小,换算为化学需氧量（...     

工业废水中硝酸与醋酸的指示剂滴定法

工业废水中同时存在硝酸与醋酸时,直接应用电位滴定法分别测定它们的含量不够理想,因为滴定曲线上硝酸的突跃不明显.我们曾经实验在水样中加入丙酮后的电位滴定法,此法的准确度及精密度都较好,但测定时间长,成本高.本文研究了在水样中分别加入混合指示剂及酚酞指示剂的氢氧化钠标准溶液滴定法.结果表明,该法应用于硝酸与醋酸共存     

氢化物发生-原子荧光法测定水中砷(Ⅲ)、砷(Ⅴ)

以吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)络合砷(Ⅱ),氯仿萃取,用湿消化法处理萃取液,消除有机物质干扰,所得消化样品用氢化物发生-原子荧光测定砷(Ⅱ)。在水样中加入碘化钾还原砷(Ⅴ)至砷(Ⅱ),用相同方法测定总量。总量减去砷(Ⅱ)量,求得砷(Ⅴ)含量。     

BOD5测定方法的改进

按照稀释比例 ,用移液管准确取水样到容量瓶 ,再加入稀释水至刻度线 ,然后充分摇匀 ,同时把空气混入其中 ,静止使气泡跑掉 ,则使测定的水样溶解氧达到平衡状态。最后按规范方法分别加入到培养瓶中。改进后的方法既保证了稀释倍数的准确性 ,又保证了加入到培养瓶中的水样有充足的溶解氧 ,即使在水样移入培养瓶过程中 ,有少量气泡产生 ,只要加塞和滴定前瓶内不留有气泡 ,则不影响测定结果。保证稀释的水样加入到培养前后的两个培养瓶中的溶解氧相同 ,保证稀释水(接种稀释水 )加入到培养前后的两个培养瓶中的溶解氧相同 ,按照上述方法实验测定…     

COD_(Mn)二次取样体积的确定

标准分析方法中规定,锰法测定COD,所取水样体积,应使最终回滴过量的草酸钠标准溶液所消耗的高锰酸钾溶液的体积(以下简称耗量)在4～6ml之间。由于其范围较窄,在实际工作中,特别是对于污染较严重的地面水,要达到这一要求往往需要多次反复。在第一次耗量超出范围后,一般凭经验估计第二次取样体积。这种估计存在着较大的盲目性,可能还会超出范围,以致再行三次、四次取样,既费时,又耗试剂。为此,本文总结出COD_(Mn)二次取样体积的经验公式,据此二次取样一般都能成功。     

N-(1-萘基)-乙二胺光度法测定水中亚硝酸盐氮预处理方法的改进

用Zn(OH)2取代Al(OH)3对亚硝酸盐氮水样预处理方法进行改进,不仅省时省力,简便快速,且方法切实可行,完全能满足环境监测分析质量要求。     

基于正交试验方法的化学需氧量测定影响因素分析

参照《水质化学需氧量的测定重铬酸盐法》(HJ 828—2017)标准,设计出三水平四因素正交试验方案,考察水样体积、消解温度、消解时间和硫酸银-硫酸溶液加入量对化学需氧量(COD;)测量值的影响。研究表明:测定COD_(Cr)质量浓度>50 mg/L的样品时,影响COD;测定值的主次因素排序为:水样体积、硫酸银-硫酸溶液加入量、消解时间和消解温度;COD_(Cr)测定的最优试验条件为:水样体积5 m L、消解温度200℃、消解时间90 min、硫酸银-硫酸溶液加入量10 m L。与《HJ 828—2017》标准中的监测条件相比,该方法分析时间更短、加入的硫酸银-硫酸溶液体积更少,在应急监测中具有更高的参考价值。     

测定COD用硝酸银消除氯离子干扰

测定水样COD时,存在氯离子干扰。经试验,采用100g/L硝酸银溶液可消除氯离子的干扰,方法如下:取20 0mL水样(或取适量稀释至20 0mL)置于250mL的回流锥形瓶中,加入10 00mL重铬酸钾标准溶液及数粒小玻球或沸石,然后滴加硝酸银溶液至出现砖红色沉淀为止,如硝酸银溶液量超过5 0mL,需对水样进行稀释。其余步骤与标准回流法相同。用国家环保总局标准物质研究所COD标样加入不同质量浓度氯离子进行分析,结果见表1。表1　COD标样分析结果mg/L样品号加入氯离子COD测定均值1502062200204310002054200020354000203　　标样保证值为208mg/L,不…     

流动注射光度法测定水中磷

水样经不同的预处理,在酸性条件下．正磷酸盐和钼酸铵反应形成磷酸钼螯合物,加入氯化亚锡还原为钼．并呈现蓝色,用流动注射仪于700nm波长处分别测定总磷、溶解性正磷酸盐和总溶解性磷。流动注射法简化了测定步骤．提高了分析速度,灵敏度高,重复性好,测定结果与国家标准方法相比,具有较高的相关性,能满足水和废水中磷的分析。     

生物接触氧化预处理微污染源水中BOD5的测定

在微污染源水生物预处理中,由于生物池内和处理后的出水中含有大量硝化细菌,使BOD5测定结果偏大.提出在测定这类水样时,加入硝化细菌抑制剂,可以消除硝化作用的影响.