海水中微量维生素B12的测定方法研究

本文用国产Ｃ１８预处理小柱富集海水中微量维生素Ｂ１２，不需要其他富集和净化手段，海水样品经小柱吸附后可直接注入高效液相色谱柱进行分析。维生素Ｂ１２的最低检测限为３．２ｎｇ，回收率优于８０％，变异系数小于６．２％。     

固相萃取-气相色谱/质谱法同时测定海水中9种硝基苯类化合物

建立了固相萃取-气相色谱/质谱(GC/MS)同时测定海水中9种硝基苯类化合物的分析方法。海水样品经Oa-sisHLB固相萃取小柱萃取富集,正己烷/丙酮洗脱,采用GC/MS进行定性定量,线性响应良好,基体干扰小,方法检出限在0.03～0.10μg/L(按采样1 L水计),添加回收率在72.8%～116%,精密度为1.2%～5.4%,并利用该方法对广西近岸海域6个点位实际海水样品进行了监测。该方法可以同时满足海水中9种硝基苯类化合物的测定。     

固相萃取—气相色谱法测定海水中的666、DDT

采用固相萃取技术富集海水中的666、DDT,并使用气相色谱进行测定。主要包括不同填料(C8、C18、C18-N)、SPE柱规格(500 mg/3 mL、500 mg/6 mL)、洗脱试剂、上样流速、水样pH和洗脱试剂体积6个因素对666、DDT富集效率的影响。最终确定最优条件为:采用500 mg/6 mL C18SPE小柱,调节海水pH=6,上样流速4~5mL/min,10 mL二氯甲烷洗脱。优化后的固相萃取-气相色谱方法测定海水中666、DDT加标10 ng/L回收率为75.7%~110.4%,精密度为1.16%~4.00%,方法检出限为0.19~1.20 ng/L。     

固相萃取-气相色谱质谱联用法同时测定海水中的甲基对硫磷、马拉硫磷和对硫磷

建立了固相萃取-气相色谱质谱联用同时测定海水中的甲基对硫磷、马拉硫磷和对硫磷的方法。采用C18小柱固相萃取富集水样、CH2CI2洗脱,加入菲-d10作为内标,利用GC/MS定性定量同时测定了海水中的甲基对硫磷、马拉硫磷和对硫磷,线性响应良好,干扰小,最低检出限为0.20 ng/L(按采样2 L计算),通过对海水样品的标准添加,平均加标回收率范围在96.0%～122%(n=6),RSD在2.3%～6.8%。表明本方法可以满足海水中甲基对硫磷、马拉硫磷和对硫磷的检测。同时,利用该方法对广西近岸海域7个点位采集海水样品进行检测,检测结果全部为未检出。     

氢氧化镁共沉淀富集分离ICP-MS测定海水中的稀土元素

本文通过条件优化、标准验证等建立了一种直接在海水中加入NH₃·H₂O溶液使稀土元素与氢氧化镁形成共沉淀富集分离,电感耦合等离子体质谱仪测定海水中14种稀土元素的方法。海水样品通过共沉淀、离心操作后,主要基体物质得到了分离,目标稀土元素实现了富集。氢氧化镁共沉淀富集的条件是1:1 NH₃·H₂O溶液最佳加入量为0.35 mL,沉淀清洗次数为1次,静置时间为5 min。方法对稀土元素的加标回收率为88.7%~107.1%,稀土元素的方法空白为0.008×10-12 ~0.441×10-12,方法定量下限为0.054×10-12~0.423×10-12,RSD为2.8%~8.6%。所建立的方法与海水标准物质NASS-6的测定结果一致,方法具有准确度与精密度高、操作简便快速等优点,可用于大批量海水样品中稀土元素的定量精确测定。     

维生素B_(12)催化降解三氯乙烯的碳氯同位素分馏机理

挥发性氯代烃(volatile chlorinated hydrocarbons,VCHs)是地下水中一类重要的有机污染物,维生素B12是催化VCHs还原脱氯的高效催化剂。该文选取VCHs中典型的污染物三氯乙烯(TCE)作为研究对象,以Ti(Ⅲ)为电子供体,探索不同pH条件下,维生素B12催化TCE还原脱氯过程中碳、氯同位素分馏机理。反应溶液初始pH为7.5~9.0时,其表观一级动力学反应速率系数k值为0.06~0.15 h-1;碳同位素富集系数εC为-1.8‰~-2.4‰,氯同位素富集系数εCl均值为-1.5‰。这说明,pH增大,Ti(Ⅲ)还原势能增大,反应的速率提高;还原脱氯不同反应途径所占份额改变,碳、氯同位素分馏程度变化。碳、氯的单体同位素分析(CSIA)技术可以用来评价地下水氯代烃污染降解程度和效率,结合分析2种元素能够提高污染物修复评价的准确性,同位素富集系数的稳定性研究可为其不同环境条件下的精确评价提供理论依据。     

Co-APDC共沉淀预富集、石墨炉原子吸收分光光度法测定海水中铜、镍、镉

重金属对海洋环境的污染正日益受到重视,海水中微量金属的测定亦成为海水分析化学中的重要工作之一。由于海水盐介质的存在,给测定带来许多困难。用无火焰原子吸收分光光度法直接测定海水中微量金属已有报道,但其灵敏度仍嫌不够,而且测定前往往需要进行预富集处理。目前国内用得较多的是溶剂萃取法,但要接触易挥发、有毒害的有机试剂,且富集倍数也不很大。 CO～APDC共沉淀预富集法在国外已有应用,但国内仍未见报道。该方法共沉淀效率高,富集倍数大,可同时预富集多种微量金属,能用于测定微量金属浓度很低的海水样品。     

点击维生素

维生素是人体健康所必需的营养要素,缺乏维生素会引发多种疾病。例如,缺乏维生素A会导致夜盲症,缺乏维生素B1会导致脚气病。还可引起神经炎并累及心脏,使人脾气暴躁、困倦无力、神经过敏、喜怒无常;缺乏维生素B6,会出现兴奋不安、反射亢进和周围神经炎;缺乏维生素B12可引起舌炎、腹泻和巨幼细胞性贫血,并伴有感觉迟钝、肢体运动失调等神经症状;缺乏维生素C会引发坏血病;缺乏维生素E则可导致佝偻病。     

海水持久性有机污染物(POPs)现场富集分析技术

近年来,国际上日益重视持久性痕量有毒有机污染物的生态环境影响与治理对策研究,其中海水样品富集理论和实验技术两方面尤为重要。研究和研制海水样品富集技术对提高我国海水持久性有毒有机污染物的监测水平,对于推进我国海洋环境污染监测的自动化过程将起到重要的作用,文章根据国内外富集技术研究现状进行了分析,同时有针对性的提出了目前我国在海水持久性有毒有机污染物监测技术上所应该走的技术路线。     

上海近海(洋山)海水主要成分及微量元素分析

为研究人为活动等因素对近海海水成分和海洋环境的影响,本文使用离子色谱(IC)和电感耦合等离子体质谱技术(ICP-MS)分别对上海沿海(洋山)海域海水中的主要成分和43种微量元素含量进行了分析。通过钠度和富集因子等参数将测量值与全球海水平均值进行了比较分析。结果显示:上海近海海水受长江等陆地河流的冲淡作用,主成分浓度整体下降,但主成分之间的比例变化不大;人为活动对近海海水微量元素的含量有显著影响,在海水被冲淡的背景下,40种所测微量元素发生不同程度的富集,富集的可能来源有海事航运活动、沿海及长江流域工业废弃物排放及沿海河流水土流失等。     

饮用水中五种有机磷农药的快速检测法

本文介绍了使用Ｗａｔｅｒｓ ＯＡＳＩＳ－ＨＬＢ固相萃取小柱从水中分离富集敌百虫、敌敌畏、乐果、甲基对硫磷，对硫磷五种有机磷农药的快速检测法。     

海水中痕量有机污染物分析前处理技术研究进展

综述了海水中痕量有机污染物前处理技术的进展情况,主要侧重于富集技术的发展.介绍了固相萃取,固相微萃取和膜萃取(包括半透膜被动采样)等技术的进展,各种萃取涂层以及涂层制备技术的发展状况,最后介绍了现有的大体积海水前处理装置和集束式改性纤维快速富集大体积海水装置的研发情况.     

维生素B_1对毛纺废水活性污泥处理效果的影响

毛纺废水是难降解工业废水之一 ,以活性污泥为代表的处理系统还存在着COD去除率低等问题 .本文研究了微量维生素B1对活性污泥染料脱色、溶解性有机碳 (DOC)、COD去除以及污泥微生物呼吸活性等的影响 ,结果表明维生素B1可能是毛纺废水处理系统所需的生长因子之一 ;添加 0 5～ 2 0mg/L的维生素B1能够在一定程度上促进染料脱色、DOC和COD的去除效果以及污泥微生物的呼吸活性 ,其最大促进作用分别达到对照的 112 %、12 1%、15 6 %和 12 1% ;这些研究结果将为开展提高废水处理效率研究提供了新的思路     

维生素B12对脱氯功能蓝藻降解2,4,4’-三氯联苯的促进作用研究

多氯联苯(polychlorinated biphenyls,PCBs)是环境中典型的持久性氯代有机污染物.PCBs污染的生物修复问题是当前环境科学领域的热点.以维生素B12(VB12)为实验材料,应用无氯培养体系,研究了VB12对脱氯功能蓝藻Nostoc PD-2脱氯降解2,4,4’-三氯联苯(PCB28)和降解过程基因表达的影响.结果表明,添加不同浓度的VB12能够促进Nostoc PD-2对PCB28的降解,添加浓度分别为10、100和1000μg·L-1的维生素B12时,与未添加VB12组相比,其7 d脱氯百分比分别提高了11.0%、19.7%和21.9%;添加10μg·L-1和100μg·L-1维生素B12条件下,PCB28的降解半衰期从5.53 d缩短至3.08 d.添加维生素B12后,细胞色素b6f复合体铁硫蛋白基因和双加氧酶基因的表达量均与PCB28的降解效果呈现显著相关性,铁硫蛋白基因表达量与PCB28降解效果的相关性更高.上述结果表明添加VB12能够有效促进脱氯功能藻种PD-2对PCB28的降解,并在基因水平上影响功能藻种的降解活性,这能够为开发高效生物降解PCBs的技术和脱氯功能藻种降解PCBs的机制提供科学依据.     

顶空气相色谱法测定海水中三氯乙醛

三氯乙醛是海水淡化杀生剂副产物,随浓海水排放入海,对海洋生物具有致畸性,建立海水中三氯乙醛检测方法,具有重要意义。本文采用顶空方法对海水样品中的三氯乙醛进行分离富集,建立了气相色谱-电子捕获检测器(μECD)的分析方法。讨论了顶空时间、顶空温度、水样盐度等实验条件对顶空富集效率的影响。方法在0.05~20.0 μg/L范围呈线性关系,相关系数0.9996,方法检出限(3S/N)为0.006 μg/L,相对标准偏差(RSD)0.51%~1.9%,加标回收率在96.1%~113.9%之间。     

海水中同位素Ra分析方法比较研究

对分析海水中Ra同位素的小体积(约10~20 L)alpha能谱法和大体积(200~500 L)Gamma能谱法进行了对比研究。取样水域含盖了零盐度河流(徐六泾)、近岸水体和开阔大洋,结果表明:不论在低盐度的近岸水体,还是在高盐度的外海水两种方法的结果在误差范围内可以认为是基本一致的。另外,在大体积Gamma能谱法研究中,发现富集海水所用的纤维量和过滤海水体积等因素的变化对于该方法富集效率和结果产生了影响;同时,验证了大体积方法本身的富集有效性。     

ICP-MS测定海水中的重金属Se—标准加入法

海水水质监测是环境监测工作中的一项重要任务[1]。由于海水具有盐度高,基体较复杂,重金属含量低等特点,故测定海水中的重金属时,通常需要APDCDDTC等螯合剂将其螯合,再用有机溶剂(如MIBK)萃取富集后用石墨炉原子吸收分光光度法或冷原子荧光法测定[2]。此类方法前处理复杂,步骤过于繁琐,也不能同时测定多种元素。而ICP-MS的检出限低,灵敏度高,前处理简单,无需萃取或富集,能一次进样同时测定多种元素,既能节省时间,又提高了分析的准确度,这是其它方法不能比拟的优点。同时,标准加入法可以免去海水背景的选择,消除海水中基体干扰,提高了分析的准确性和平行性。     

铜及铜合金在淡海水交替自然环境条件下的腐蚀行为研究

目的研究铜及铜合金在淡海水交替条件下的腐蚀行为。方法通过开展TUP纯铜、B10与B30铜合金3种典型的铜及铜合金在淡海水交替、海水及淡水自然环境下2年的暴露试验,将三种环境下材料的腐蚀形貌、腐蚀速率进行对比,总结3种材料在不同水环境下的腐蚀规律,对其腐蚀机理进行简要的探讨,并对其长周期的腐蚀行为进行预测。结果对TUP纯铜来说,淡海水环境对TUP纯铜的影响是海水环境的1.66倍,对B30铜合金来说,淡海水环境对其影响是海水环境的2.07倍,而对于B10铜合金,淡海水环境是海水环境的2.17倍。结论从耐蚀性上来看,铜及合金在淡海水交替自然环境下耐蚀性能最差,海水自然环境下次之,在淡水环境下的耐蚀性能最好,自然环境中水的流速越快,会加重铜及合金的腐蚀。     

固相萃取在农药测定中的应用

1 前言以气相或高压液相色谱法测定谷物、蔬菜、水果等农作物及水中农药时,样品均需预处理。通常,采用液液分配萃取法。但其操作麻烦,有机溶剂用量大,往往影响分析结果的准确性,且影响操作人员的健康。近年来,固相萃取法(简称SPE)已被用于上述的样品预处理。该法是采用固相萃取小柱,运用液相色谱的理论,选择吸附剂和洗脱剂,以富集待测物质或除去干扰物质。由于被测物质的种类不同,SPE法可分为正相、反相吸附和分配、离子交换及排阻色谱等。相中,以正、反相吸附和分配色谱法的应用较为广泛。本文就C_(18)色谱小柱的组成、萃取原理、使用方法及应用作一简要介绍。 2 C_(18)小柱 2.1 组成 C_(18)萃取小柱由硅胶担体表面的-CH基硅烷化而制成。如: 硅胶氯硅烷简称C_(18) 市售Sep-pakC_(18)小柱,其固定相夹在两块多孔塑料板之间而装在塑料小色谱柱内而成。     

绿色荧光蛋白标记的大肠杆菌海水中稳定性研究

用绿色荧光蛋白基因( GFP) 标记大肠杆菌K12(K12GFP),检测其在海水中的存活及稳定性.研究结果表明,K12与K12GFP微生物学特性差异不显著,而且两者在高压灭菌海水中的存活曲线也基本一致,说明K12GFP可为进一步研究K12在自然海水中的生态变化提供可靠依据.在高压灭菌海水中,K12GFP存活28 d之久,该菌密度随时间缓慢下降;在过滤海水中,K12GFP存活7 ,该菌密度从107CFU/mL降到102CFU/mL.表明海水的营养成分会对其存活产生较大影响.