活性氧化铝分离—分光光度法测定工业废水中Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)

在0.001～0.01mol/L NaOH碱度条件下用活性氧化铝分离工业废水中Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ),吸附的Cr(Ⅲ)用1mol/LH_2SO_4从柱上洗脱,Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)分別用分光光度法测定。本法回收率为98～112％,相对标准偏差小于8％。     

气相色谱法测定大气中C1-C5烃

Eggerster等、Gordon等和Cavanaugh等前后都报导了用各种不同的色谱柱分离测定大气中的烃类,他们的工作各有所长,但都存在一些问题,例如不能用一根色谱柱分离各组分,分析手续过繁等,1972年美国化学协会等组成的会际委员会推荐用17％ODPN涂于活性氧化铝(Al_2O_3)的色谱柱测定大气中低沸点烃,但Rasmussen等人认为这个方法有个缺点,即气样经浓缩后乙     

有机氮农药多残留分析方法的研究

提出了用气相色谱直接测定水、土、粮食水果和蔬菜中10种有机氮农药多残留的分析方法.样品采用丙酮振荡或组织捣碎提取,二氯甲烷萃取,经凝结或柱层析法净化.使用Sigma2型带NPD的气谱仪测定.气谱柱长1m,内径0.2cm,填充5％OV-17/Gas Chrom Q(80—100目),该柱在恒温的色谱条件下能将10种有机氮农药完全分离.通过方法回收率及八种类型样品的添加回收率证实方法的可靠及可行性,共添加回收率为81.76—102.03％,变异系数0.52—10.33％,最低检测浓度为0.0004—0.0218ppm.     

乳腺癌病人乳腺脂肪中有机氯残留量的测定

本研究用正己烷直接提取脂肪中的有机氯，经1．5％OV－17＋19．5％QF－1气相色谱柱分离后，用电子捕获检测器测定。结果表明9种有机氯都能很好的分离，回收率在83．5％～95．2％之间。     

液相色谱串联质谱法同时测定水中26种抗生素

建立了一种高效液相色谱串联质谱法同时测定水中26种痕量水平抗生素的分析方法。采用HLB柱对500 mL pH=2.0水样进行固相萃取,用2%氨水-甲醇/乙腈(1∶1,V/V)洗脱,浓缩定容至1.0 mL。选择C18色谱柱,0.1%甲酸水-甲醇作为流动相对目标物进行分离,采用正离子电离模式测定,内标法定量。结果表明,26种抗生素的检出限为0.4～2.1 ng/L,目标物在0～500μg/L范围内,相关性良好(R>0.994),精密度为3.8%～17%,痕量水平下回收率范围为63.1%～102%。该方法简便、快速、准确、涵盖目标物种类多,适用于水质中抗生素的多残留同时测定。     

水体中酞酸酯的高效液相色谱分析测定方法

本文报导了水体中酸酯的高效液相色谱分析测定方法.水样品中酞酸酯用甲二氯烷振荡提取,然后直接注入色谱柱分析测定,不需净化分离.本方法的回收率为80—110%,相对标准偏差为5.3%.最低检出限,酞酸正二丁酯为60ng,酞酸异二辛酯为100ng.     

加速溶剂萃取-气质联用同步测定土壤中17组分多溴二苯醚

建立了加速溶剂萃取-气相色谱-质谱法(ASE-GC/MS)同步定量分析土壤中17组分多溴二苯醚(PBDEs)的方法.选用正己烷和二氯甲烷混合液(体积比为1∶1)为萃取剂,样品经加速溶剂萃取后由氧化铝复合硅胶柱净化,气相色谱-负化学源-质谱法测定.结果表明:在32 min内,包括高溴代二苯醚在内的17组分PBDEs同族体在同一较短毛细管色谱柱上得到了较好的分离.该方法中BDE209的回收率为80.80%,其余BDE的回收率为86.39%～103.19%;BDE209的方法检出限为198.33 pg/g,其他16组分PBDEs同族体的方法检出限为0.85～114.33 pg/g.该方法检测土壤中多组分PBDEs的灵敏度高、重现性和回收率良好,可用于土壤样品PBDEs的分析.      

双柱双ECD检测器气相色谱仪测定有机氯农药方法的研究

采用Angilent 6890N双柱双ECD检测器气相色谱仪,色谱条件为:柱1 DB-1701 30m×0.53rnm×0.83μm,柱2 DB-608 30m×0.53mm×1μm,柱温范围为150.0～270.0℃,2柱分别为5.0mL/min载气(N_2)流量,60.0mL/min尾吹气流量,采用不分流模式,建立了测定有机氯农药的分析方法。在此色谱条件下得到了较好的组分分离,2根柱可分离20个有机氯农药化合物及2个示踪剂,被分离化合物具有良好的线性(r>0.99).较好的精密度(C.V%0.47～5.21)和准确度。由于采用了双柱双ECD检测器,故该方法具有定性更准确、定量更精确的特点。同时,对各组分和示踪剂的回收率及最小检出浓度进行了研究并得到了满意的结果,对实际水样进行了测试。     

嗪草酮农药生产环合废水物化处理工艺研究

采用絮凝-树脂吸附组合工艺对嗪草酮农药生产环合废水进行物化预处理.实验确定的最佳工艺条件为:(1)絮凝-絮凝剂为10%硫酸铝溶液(W/W),投加量为8%(V/V),废水pH为6～9,快速搅拌1 min(150～180 r/min),慢速搅拌15 min(80～100 r/min);(2)树脂吸附-双柱串联吸附:上柱液p...     

珠江水系广州河段水体中有机污染物的GC/ITD/COM联用法分析

本文报导了珠江广州河段水体中有机污染物的GC/ITD/COM联用法全分析。110升水样被XAD-2树脂柱富集,用有机溶剂洗脱,并浓缩至1ml。浓缩的提取液注入GC/ITD,鉴别了272个化合物,14种是美国环保局规定的优先考虑污染物。根据有效碳数计算校正因子,定量了216个化合物,某浓度范围为0.01～46μg/l。文中也提出了31优先考虑有机污染物的候选名单。      

萃取色层全差示分光光度法测定水和食品中钍

<正> 甲基膦酸二(1-甲基)庚酯(简称P_(350))系中性磷类萃取剂,对硝酸钍有较高的萃取能力,应用P_(350)萃取色层测定水和食品中微量钍,文献均有报导,但对磷酸盐含量高的生物样和含钍很低的水样,存在干扰大及测不出的问题。本法在上柱前进行一次草酸钙(钍)共结晶沉淀,消除了PO_4~(-3)的干扰,用P_(350)萃取色层分离微量钍,偶氮胂Ⅲ(U-Ⅲ)显色,7215型全差示分光光度计比色,提高了方法的灵敏度。方法的灵敏度为0.186/0.1μg,最小检出量4.2×10~(-8)克,各种生物样和水样的回收率分别为91.2±5.9％和79.6±8.6％,适用于水,食品,土壤和矿样钍的分析测定。     

水中硝基苯的快速气相色谱鉴定

直接进水样气相色谱法快速鉴定水中的硝基苯 ,分别采用 2 %QF— 1+ 1 5OV— 1Chro mosorbWAW—DMCS(80～ 10 0目 ) (实验柱Ⅰ )和 5 %聚乙二醇— 6 0 0 0 10 1白色担体 (40～ 6 0目 )(实验柱Ⅱ )为固定相的两种不锈钢柱 ,FID检测器 ,对硝基苯完成分离。本法进样 4 μL的检测限为 0 2 5mg/L ,能满足应急污染监测的需要 ,对柱Ⅰ ,提出了一种改善分离的方法     

铜对对虾的毒性及在其体内的积累、分布和排出

贻贝等双壳类软体动物对重金属的积累规律,过去已有研究报导,但对甲壳类动物的研究报导尚不多见。对虾是一种重要的经济海产动物,在我国别特是北方沿海,河口港湾已普遍开展人工养殖。本文就水环境中Cu对对虾的毒性及在其体内的积累、分布和排出规律进行了研究,对于环境管理及水产养殖事业均具有一定的意义。一、材料与方法 供试验用的对虾取自青岛市黄岛养殖场。体长为7.0～9.0cm,体重在3.5—7.5g之间。试验前在水族箱中驯养10天,然后选择健康个体用于试验。试验用的海水S为34‰、DO为6.5-7.0mg/1,pH值为8.0～8.1、水温13-20℃。急性毒性试验设对照组,1、3、6和10mg/l浓     

土壤和沉积物中17种有机氯农药残留量的测定

利用混合溶剂超声萃取出土壤、沉积物中的有机氯农药,弗罗里硅土小柱净化去除样品中色素、脂肪等杂质,浓缩后采用DB-35ms毛细柱分离,气相色谱微池电子捕获检测器(μECD)分析17种有机氯农药的残留量。该方法净化效果好,色谱峰分离好,灵敏度高,17种有机氯农药检测限均低于0.07μg/kg,加标回收率为74%～110%,相对标准偏差为2.6%～8.4%。     

气相色谱法测定沼气中的甲烷

用气相色谱法对沼气成份中的甲烷进行测试。色谱柱为Porapak Q填充柱,载气为氩气,最佳工作条件为:柱温40℃,检测器温度180℃,进样器温度100℃,桥电流50 mA,载气流速20.3 mL/min,并利用外标法建立工作曲线。结果表明:所选色谱条件能够快速准确的对沼气进行测试,分离效果好,有较高的重复性和准确度,适合大量样品的测定。     

中国农村儿童血铅水平分析研究

通过检索相关文献,收集国内1998～2006年公开发表的关于农村儿童血铅研究的论文,从中选择相关的文献进行综合分析。被纳入研究的49篇文献分析结果表明,我国农村儿童血铅水平在43.48～532.0μg/L,平均为105.17μg/L,中毒率范围为2.2%～88.1%,平均中毒率为26.8%。在所报道的21个省、市中,有8个省、市儿童血铅平均水平超过100μg/L。血铅平均值及铅中毒率最高的是安徽、云南、山西,最低的是湖南、重庆、吉林。受环境等因素的影响,我国农村儿童血铅水平较高,血铅的防治工作刻不容缓。     

珠江澳门河口沉积物柱样中有机氯农药的垂直分布特征

以GC/ECD内标法定量测定了沉积物柱样品中有机氯农药含量 ,以便探讨柱样中有机氯农药的垂直变化特征及可能的来源 .样品采自珠江澳门河口 ,柱样以2 10 Pb同位素法定年 .定量测定结果表明以BHCs、DDTs总量计算时 ,样品中含量分别为 0 4 8～ 2 6 2 8ng/ g、1 92～ 39 1 3ng/ g .柱样中农药含量随深度变化和珠江口区的水域水流量随年份的变化有着很好的对应性 .有机氯农药主要是来源于施用农药长期风化后的土壤 .样品中DDTs的浓度超过了河口沉积物化学品风险评价最低值标准 .     

阳离子交换树脂微柱分离测定矿石中锆的研究

建立了HD-8阳离子交换树脂微色谱柱分离富集矿石中锆的方法。研究了上柱酸度、淋洗液、洗脱液、干扰离子等对锆的吸附性能的影响。结果表明,上柱最佳酸度0.5~2 mol/L HCl、淋洗液1 mol/L HCl、洗脱液1 mol/L H2SO4,锆的吸附与洗脱效果最好。选用邻氯苯基荧光酮为显色剂,直接在硫酸介质中显色,胶束增溶光度法测定,操作简便,灵敏度高,选择性好。树脂的吸附容量为81.4 mg/g。与常规柱相比,微色谱柱吸附后,洗脱体积减少了16倍,柱效高,分离速度快,试剂用量少,灵敏度高。该方法可以用于实际矿石的分离测定,经标准值验证,测定值与标准值相近,多次平行测定后,方法的相对标准偏差为1.9%~2.7%,说明此法可用于分析实际样品。     

离子色谱法测定地下水中碘离子

建立毛细管离子色谱-积分安培检测法测定地下水中碘离子的方法.样品经0.20 μm滤膜过滤后注入离子色谱仪,采用IonPac AS16阴离子交换分离柱分离,62.5 mmol/L NaOH溶液梯度洗脱,由安培检测器积分安培检测模式定量检测.方法检出限为0.20 μg/L,线性范围5～100μg/L,相关系数0.9999.重现性良好,相对标准偏差小于0.6％(n=9).加标回收率为91.2％～106.0％.     

UPLC MS/MS测定海水中21种磺胺类药物残留的研究

研究了一种能够同时测定海水中21种磺胺类药物残留量的超高效液相色谱-串联质谱法。海水样品经乙酸乙酯提取,蒸干后,残余物用1 mL流动相定容。采用ACQUITYTMBEHC18色谱柱,用甲醇和5 mmol/L乙酸铵溶液(含0.1%甲酸)作流动相进行分离后,用质谱进行分析。检出限都低于0.5 ng/L,定量限低于1.0 ng/L,平均回收率为70%～95%,相对标准偏差为低于12%。