气相色谱-质谱联用测定水产品中的合成麝香

利用快速溶剂萃取（ASE）和在线吸附净化,气相色谱-质谱（GC/MS）联用测定水产品中8种合成麝香.以正己烷为萃取溶剂,中性氧化铝为吸附剂,在100℃的温度下对水产品进行萃取.实验结果表明,方法的检测限为0.1—0.5 ng·g-1;在浓度1—80 ng·g-1的范围内,峰面积与样品浓度呈良好线性关系;8种合成麝香的回...     

气相色谱-质谱法测定人体血液样品中合成麝香

采用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS),建立了测定人全血样品中5种多环麝香和2种硝基麝香的分析方法.血液样品前处理采用正己烷液-液萃取,硅胶柱层析净化,洗脱液经N_2浓缩后用GC-MS选择离子监测模式(SIM)进行检测.使用该前处理方法,替代物标样荧蕙-d_(10)的回收率为85%-120%.以六氯苯13C为内标进行定量,7种合成麝香的线性范围为0.5-10μg·1-1,检出限在0.25-0.30 μg·l-1(S/N=3)范围内.应用本方法,对实际全血样品进行3个不同浓度的加标回收实验,所得合成麝香的平均加标回收率均在77.9% -118.5%范围内,相对标准偏差在1.5%-9.5%之间.     

气相色谱-质谱联用测定长江三角洲农田土壤中的合成麝香

采用索氏提取、硅胶/氧化铝复合层析柱的样品前处理方法及气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)测定长江三角洲农田土壤样品中7种合成麝香(莎利麝香、粉檀麝香、特拉斯、佳乐麝香、吐纳麝香、二甲苯麝香、酮麝香)的含量,对其污染水平和分布状况进行了研究.结果表明,实际检出的3种合成麝香(佳乐麝香、吐纳麝香、酮麝香)含量分别0.96—16.98 ng·g-1、LOD—14.13 ng·g-1和LOD—0.84 ng·g-1;土壤样品中合成麝香的加标回收率为88.8%—109.3%,精密度为5.8%—9.6%;仪器检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.03—0.33 ng·g-1、0.10—1.10 ng·g-1.长江三角洲农田土壤样品中普遍含有合成麝香,虽然其总浓度较低,但因其具有的生物富集性会在农产品中富集,故应做好相关的食品安全风险评价.     

吹扫捕集-气相色谱-质谱法同时测定水体中14种挥发性消毒副产物

基于吹扫捕集-气相色谱-质谱联用法(P&T-GC-MS)技术建立了同时测定水中4类14种挥发性消毒副产物(V-DBPs)的方法,并对吹扫捕集条件及色谱条件进行了优化.水中的挥发性消毒副产物经吹扫捕集、热脱附,Rtx-624色谱柱分离,选择离子扫描模式方式进行测定,内标法定量.结果显示,校准曲线相关系数均大于0.999,方法检出限为1.72—374 ng·L-1,不同浓度下实际样品加标回收率为76.1%—114%,相对标准偏差为2.4%—13%.利用本方法对自来水开展检测,分别检出三氯甲烷、1,2-二氯乙烷、二氯一溴甲烷、氯乙腈、1,1-二氯丙酮、二氯乙腈、1,1,1-三氯丙酮等7种消毒副产物,检出浓度范围为3.21—16.6μg·L-1,检出率为36%—100%,其中二氯甲烷、三氯甲烷、1,2-二氯乙烷、二氯一溴甲烷、一氯二溴甲烷和三溴甲烷的结果均符合《生活饮用水卫生标准》（GB5749-2022）规定的限值要求.该方法具有前处理简单、重现性好、正确度高等特点,适用于同时快速测定水中14种挥发性消毒副产物.     

环境水样中卤代甲基磺酸的高效液相色谱-串联质谱联用分析方法研究

利用高效液相色谱三重四极杆串联质谱(HPLC-MS/MS),建立了环境水样中卤代甲基磺酸的分析方法.通过对固相萃取、色谱柱、流动相和质谱条件的优化,确定了最佳萃取和分析条件.选用WAX固相萃取柱对卤代甲基磺酸进行富集,再依次用2 m L的5%氨水甲醇溶液、2%甲酸甲醇溶液和20%二氯甲烷甲醇溶液(均为体积比)进行洗脱.选用Acclaim HILIC-10为色谱分离柱,以乙腈和100 mmol·L~(-1)甲酸铵水溶液为流动相,分离目标化合物,采用串联质谱负离子扫描和多反应监测模式进行检测.方法对5种卤代甲基磺酸(三氟甲基磺酸、一氯甲基磺酸、二氯甲基磺酸、三氯甲基磺酸和一溴甲基磺酸)的线性范围为0.05—50μg·L~(-1),线性相关系数r0.99,各化合物的检出限(S/N=3)在0.005—0.039μg·L~(-1)之间.将建立的分析方法应用于实际样品中卤代甲基磺酸的测定,所得加标回收率在67.5%—95.4%之间,峰面积相对标准偏差(n=5)在8.5%—13.0%之间,可满足饮用水环境样品中痕量卤代甲基磺酸的分析.     

气相色谱及气相色谱-质谱联用研究窖泥微生物

通过传统分离方法从浓香型白酒窖泥中筛选出5株芽孢杆菌,经气相色谱结合MIDI-Sherlock系统分析,分别为地衣芽孢杆菌、巨大芽孢杆菌、枯草芽孢杆菌、泛酸枝芽孢杆菌、萎缩芽孢杆菌.采用固相萃取技术结合GC-MS技术分析其发酵产物,发现5株菌产风味物质能力都较强且种类丰富,主要有醇类、酮类等化合物,其中3-羟基-2-丁酮(乙偶姻)含量较高,而其代谢产物中的醇类、酮类及愈创木酚等物质对白酒风味的形成起着助香的作用.     

毛细管气相色谱-质谱-微机联用测定大气中的碳氢化合物

本工作以无分流方式进样,对低碳到高碳(C_1—C_(11))的碳氢化合物进行色谱分析,然后用色谱-质谱-微机联用进行定性、定量分析、采用本法从燕山大气样品中鉴定出45种化合物,其特点是省时,灵敏度较高。     

气相色谱-质谱联用测定水和沉积物中挥发性多聚氟烷基化合物

建立了GC-MS测定7种挥发性多聚氟烷基化合物的方法.目标化合物包括：6∶2与8∶2的氟调醇（FTOH）、全氟辛烷磺酰胺、N甲基或乙基取代的全氟辛烷磺酰胺、以及N甲基或乙基取代的全氟辛烷磺酰胺基乙醇.这些化合物采用气相色谱分离,正化学电离源质谱检测.采用7∶2 sFTOH做内标校正进样体积和仪器响应差.在所采用的色谱柱...     

气相色谱-质谱联用内标法测定土壤中11种酞酸酯

建立了土壤中11种酞酸酯(PAEs)的气相色谱-质谱联用(GC-MS)内标分析方法,通过优化色谱柱升温程序和载气流量后,11种酞酸酯在18 min内得到良好的分离.同时以连续7次进样后计算PAEs峰面积响应值和峰面积变异系数为衡量指标,并逐个优化GC-MS的进样口温度、GC与MS的接口温度、进样方式和进样体积等GC-MS仪器操作参数,确定了GC-MS分析PAEs的最优条件为进样口温度250℃,接口温度280℃,载气流速1.2 mL.min-1,进样体积1.0μL,非脉冲进样方式.该分析条件下PAEs各组分的检出限(S/N=3)为0.37—1.97μg.L-1.该分析方法用于土壤样品中酞酸酯含量分析,并用苯甲酸苄酯(BenzylBenzoate)作为内标物,用内标法对11种肽酸酯进行定量,方法检出限0.01—0.07 mg.kg-1,土壤加标回收率基本在93.0%—115.0%范围内,结果可行.     

加速溶剂萃取/气相色谱质谱法测定鱼类样品中的多环麝香

建立了鱼类样品中5种多环麝香的分析方法.采用加速溶剂萃取(ASE)提取,经凝胶渗透色谱(GPC)以及中性氧化铝层析柱净化后,浓缩并定容洗脱液,用GC-SIM-MS进行检测.本方法对替代物标样荧蒽-d10.的回收率为92.7%-112.9%.以六氯苯(13C)为内标,5种合成麝香的线性范围为1.0-1000.0 ng·g...     

柱前衍生化-气相色谱/质谱法测定细胞中的对-正壬基酚

采用柱前衍生化-气相色谱/质谱法测定染毒细胞以及细胞质中对-正壬基酚(4-n-NP)的含量,并初步探讨了4-n-NP在细胞中的分布.在不同介质中加标回收率在76.5%-98.9%之间.利用本方法测定实际样品发现:在浓度为10μmol·1-1和20μmol·1-1的4-n-NP溶液中暴露12h,105个细胞中4-n-NP的含量分别为21.0ng和43.0ng,而相应的细胞质中4-n-NP的含量分别为14.2ng和28.4ng,显示有67.6%和66.0%的4-n-NP分布在细胞质中.     

环境水样中人工合成麝香的分析方法

采用C18萃取盘富集净化结合气相色谱-质谱联用技术(GC-MS),建立了测定城市污水和河水中5种多环麝香和2种硝基麝香的分析方法.水样经C18萃取盘富集后,用正己烷及正己烷、二氯甲烷混合溶剂进行洗脱,洗脱液经浓缩定容后用GC-MS选择离子监测模式(SIM)进行检测,使用AHTN-d3作为替代物标样,其回收率为89.7%—104.9%.以六氯苯-13C为内标进行定量,7种合成麝香的线性范围为0.001—1μg·ml-1,样品方法检出限在1.0—1.2ng·l-1(S/N=5).做空白加标实验和基质加标回收实验,空白加标回收率及实际样品平均加标回收率均在78.6%—106.3%范围内,相对标准偏差在3.9%—8.4%之间;方法准确,快速,简便,可以用于实际水样中合成麝香的检测。     

高效液相/四极杆-飞行时间串联质谱法分析活性污泥中的全氟辛烷磺酸及全氟辛酸

采用固相萃取/高效液相/四极杆飞行时间串联质谱检测活性污泥中的全氟辛烷磺酸(PFOS)及全氟辛酸(PFOA).以甲醇-水(含5mmol·l-1醋酸铵,体积比60∶ 40-80∶ 20)为流动相,经高效液相分离,四极杆-飞行时间质谱检测PFOS m/z 499→80,PFOA m/z 369→169.方法的检出限:PFOS 1.0ngm·l-1;PFOA 2.0 ngm·l-1,方法的线性范围:PFOS 6-150 ngm·l-1;PFOA 10-180 ngm·l-1,方法回收率:PFOS 87%-105%,PFOA 81%-90%.用此方法分析了我国4个城市和地区活性污泥中的PFOS和PFOA.     

加速溶剂萃取/凝胶渗透色谱净化/气相色谱-负化学离子源质谱测定生物样品中的四溴联苯醚

建立了一种分析生物样品中四溴联苯醚（BDE-47）的方法.获得了优化的前处理条件和GC/MS检测条件,采用加速溶剂萃取（ASE）-凝胶渗透色谱（GPC）/多层硅胶-氧化铝复合柱净化,气相色谱-质谱（负化学离子源）（GC/NCI-MS）分析.以猪肝为基质的BDE-47加标回收率结果为77.3%—118.7%,相对标准偏差...     

水样品中重碳酸根离子排斥色谱法研究

本文研究了用离子排斥色谱法分析了水样品中重碳酸根的最佳色谱条件，分离方式和流动相的选择，样品溶液ｐＨ值与峰高的关系，实验结果显示，该方法具有简便，用样量少，灵敏度高于和干扰少等优点，测量下限为０．１２μｇ．ｍｌ＾－１ＨＣＯ＾－３在１－１０μｇ．ｍ＾－１和１０－１００μｇ．ｍｌ＾－１浓度范围内，ＨＣＯ３浓度与峰高的线性相关系数在０．９９５以上，该方法用于自来水和油田水样品的分析获得较好的结果。     

离子色谱法同时检测微环境中的酸性气体

利用淋洗液流路切换技术,在一次分析过程中使用两种浓度的氢氧化钠淋洗液,对CH3COO-,HCOO-,Cl-,NO-2,SO2-4和NO-3进行分离和检测,建立了离子色谱同时测定微环境中酸性气体的方法,结果表明,六种阴离子标准曲线的线性相关系数大于0.9990,检测限在0.5μg·l-1-2.5μg·l-1之间.甲酸根和乙酸根的回收率在99%-109%之间.并在博物馆进行实地采样,对空气质量进行相对的评价.     

气相色谱法测定二硫化碳

本文使用极性色谱固定相，建立了顶空／ＧＣ／ＥＣＤ测定水中ＣＳ２的方法。该方法是最低检出限为５．５μｇ／ｌ，回收率１０３％，相对误差小于２％，相对标准偏差小于７％。具有很高的灵敏度、准确度和精密度，而且操作简便快速。