微囊藻毒素对几种淡水微藻的生长和光合活性的影响

微囊藻毒素(MC)是富营养化淡水水体中最常见的藻类毒素,而MC对藻类生长效应的影响却鲜见报道.通过模拟培养实验,研究了不同质量浓度的MC-RR对淡水藻类的生长和光合效能的影响.结果显示,100 μg·L-1以下的MC-RR对产毒铜绿微囊藻Ds(Microcystis aeruginosa Ds)作用并不明显;相反,100 μg·L-1 MC-RR对铜绿微囊藻无毒株854(Microcystis aeruginosa 854)有显著的杀藻效应,表明MC可能改变浮游植物种群中产毒与非产毒微囊藻的比例.MC-RR对其它藻类的作用因种类不同而效果各异.100 μg·L-1 MC-RR可显著抑制细长聚球藻(Synechococcus elongatus)的生长,并诱使水华束丝藻(Aphanizomenon flos-aquae)发生溶藻效应;100 mg.L-1显著降低了聚球藻和束丝藻的光合活性,表明微囊藻毒素对藻类生长的抑制与其对光合活性的抑制有关.100 μg·L-1以下的 MC-RR对蛋白核小球藻(Chlorella pyrenoidosa)、斜生栅藻(Scenedesmus obliquus)、水华鱼腥藻(Anabaena flos-aquae)的生长没有明显影响;1 000 μg·L-1 MC-RR 则可促进这三种藻的生长,但对小球藻和鱼腥藻的光合效能没有明显影响.以上结果说明MC参与浮游植物的种间相互作用与种群调节.     

液相色谱-串联质谱法测定谷物类食品中T-2毒素

本文建立了一种对谷物类食品中T-2毒素的检测方法.通过条件探索,采用乙腈-水(84∶16)作为提取溶剂,振荡超声结合的提取方式,多功能净化柱进行净化,高效液相色谱-质谱联用仪(LC-MS/MS)进行分析测试,内标法定量.通过检出限、回收率及精密度等方法学验证实验表明,该方法检出限为5μg·kg-1,定量限为10μg·kg-1,三水平加标回收率在100.4%—101.0%之间,精密度在1.16%—3.33%之间.     

广州周边菜地中多环芳烃的污染现状

以GC/MSD内标法分析了广州五个地区菜地中 1 6种多环芳烃 (PAHs)的分布 ,结果表明 ,菜地土壤中∑PAHs最大为 30 77μg·kg- 1 ,最小为 42 μg·kg- 1 ,绝大部分土壤样品中的∑PAHs含量在 2 0 0 μg·kg- 1 以上 ,属中度污染 .     

南京市城郊蔬菜生产基地有机氯农药残留特征

以网格法在南京市无公害蔬菜生产基地八卦洲采集70个土壤样品,用加速溶剂萃取、固相萃取柱净化后GC-μECD测定土壤中有机氯农药(α-HCH,β-HCH,γ-HCH和δ-HCH以及o,p'-DDT,p,p'-DDT,o,p'-DDE,p,p'-DDE 和p,p'-DDD)残留量.结果表明,土壤中有机氯农药残留总量在6.18～84.72 μg·kg-1之间,平均18.63 μg·kg-1.DDT残留量高于HCH,为3.36～74.19 μg·kg-1,平均12.61 μg·kg-1.土壤中HCH残留量为2.48～17.80 μg·kg-1,平均6.02 μg·kg-1.DDT同系物中以p,p'-DDE和p,p'-DDT为主,而HCH中δ-HCH含量较低,其他3种异构体含量水平相当.所有土样中DDT和HCH残留量均远远低于GB/T 18407 无公害蔬菜产地土壤标准限定值500 μg·kg-1,但大多数土样中DDT和HCH残留量远远高于荷兰无污染土壤标准.     

固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时测定蔬菜中8种磺胺类抗生素

建立了固相萃取-高效液相色谱-串联质谱同时测定蔬菜中8种磺胺类抗生素(SAs)的分析方法.以10 mL乙腈(添加2 g无水硫酸钠、0.1 g乙酸钠、0.1 g Na2EDTA)进行提取,HLB柱净化富集.采用RESTEKPinnacleⅡC18色谱柱,以水(含0.1%甲酸)和乙腈(含0.1%甲酸)为初始流动相进行梯度洗脱.在电喷雾-多反应检测离子模式下,进行定性定量分析.SMZ的方法定量限为0.2μg·kg-1,其它7种化合物的定量限均为0.1μg·kg-1.不同加标浓度(5—100μg·kg-1)下8种SAs的回收率大部分约在70%以上,相对标准偏差(RSD)多数小于10%,表明该方法能够满足实际样品的分析要求.利用该方法对某无公害蔬菜基地进行分析,蔬菜中检出3种以上磺胺类抗生素,含量在0.20—17.43μg·kg-1(干重)之间,总含量在2.42—27.60μg·kg-1之间.     

鄱阳湖区洲滩底质有机氯农药的垂直污染特征

为了解鄱阳湖区滩地有机氯农药污染状况,以南矶山滩地为研究现场,采集底质沉积柱状样品38 cm,按每2 cm厚度将底泥分样.采用索氏提取方法(Soxhlct Extraction,SE)和气相色谱法,分析底质中有机氯农药的残留量.底质中HCHS、DDTs的平均值分别为1.198 μg·kg-1、34.393 μg·kg-1,符合土壤环境质量一级标准(GB15618-1995).HCB、PS检测均值分别为2.332μg·kg-1、26.613μg·kg-1.HCHs及DDTs的垂直污染研究中,表现出较明显的年代分布特征,δ-HCH在1982年出现量大的峰值(6.750 μg·kg-1),P.P-1-DDD在1953、1987年有两个较明显的峰值,这与我国六六六、滴滴涕农药的投产及禁用时间相关.PS在1961、1999年前后出现两个高峰,这与鄱阳湖地区杀灭血吸虫使用五氯酚钠的量的变化有关.鄱阳湖洲滩五氯酚钠洒药区域不能作为绿色食品生产的基地.     

固相萃取-高效液相色谱法分析蔬菜中四环素类抗生素

建立了蔬菜中四环素类抗生素(TCs)的固相萃取-高效液相色谱-荧光检测(HPLC-FLD)分析方法.蔬菜样品以(乙腈+ Na_2SO_4+CH_3COONa=Na_2EDTA+CaCl_2)溶液超声提取,提取液再用正己烷进行液-液萃取去脂,以HLB柱净化富集.利用HPLC-FLD,以缓冲液[0.35mol·l-1CaCl_2+0.025mol·l-1Na_2EDTA+0.075mol·l-1CH_3COONa(Ph=7.3)]-乙腈(82.5:17.5,V/V)为流动相,于激发波长390nm、发射波长512nm处进行检测.蔬菜样品中土霉素(OTC)和四环素(TC)的定量限分别为0.471μg·kg-1和0.532μg ·kg-1,加标回收率为68.61%-114.12%.利用该方法对不同蔬菜样品的分析结果表明,OTC和TC的含量分别在0.041--0.174mg·kg-1(鲜重)和0-0.048mg·kg-1(鲜重)之间,部分蔬菜中 OTC的含量高于我国农业部动物性食品中控制标准.     

液相色谱-质谱联用法快速测定腌桂花中6种生物胺

建立了腌桂花中腐胺、尸胺、组胺、苯乙胺、酪胺、色胺等6种生物胺含量的液相色谱-质谱联用(LC-MS/MS)检测方法.样品用乙腈水溶液(8∶2,V/V)提取,经过Carb柱净化后采用LC-MS/MS进行分析.选择Thermo Syncronis HILIC(100 mm×2.1 mm,1.7μm)作为分析柱,乙腈和水溶液(10 mmol·L-1甲酸铵和0.1%甲酸)作为流动相进行梯度洗脱.结果显示,腐胺的线性范围为10—250 ng·m L-1,其余5种生物胺的线性范围为5.0—250 ng·m L-1,相关系数(r2)均大于0.99.6种生物胺的检出限(LODs)范围为20—40μg·kg-1,定量(LOQs)范围为50—100μg·kg-1.在200、500、800μg·kg-1的3个添加水平下,6种生物胺的回收率范围为74.5%—121.5%,相对标准偏差(RSDs)范围为3.0%—8.2%.此方法灵敏度高且前处理简单,能满足腌桂花中生物胺的检测要求.     

Agilent1260UHPLC/6460QQQ用于微囊藻毒素的检测

运用Agilent 1200 RRLC/6460 QQQ建立了水中3种微囊藻毒素(MCYST)LR、YR、RR的检测方法,实现了微囊藻毒素RR、YR、LR的分离和测定,方法具有优异的灵敏度,精密度及线性范围.     

超快速液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱快速筛查淀粉中的224种农药残留

建立了超快速液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱对淀粉中224种农药残留的快速分析方法.淀粉样品加水后经含1%冰醋酸的乙腈溶液提取,无需净化直接取提取液进行分析.以C18柱作为色谱柱分离,静电场轨道阱高分辨质谱采集数据.检测数据表明,224种农药在0.5—50μg·L-1范围内线性关系良好,线性相关系数(R2)均大于0.99.检出限(LOD,S/N≥3)达到1μg·kg-1的农药种类为208种,定量限(LOQ,S/N≥10)均小于或等于10μg·kg-1,添加回收试验的回收率范围为60%—114%.相对标准偏差范围分别为0.3%—29.4%.经实际样品验证,可满足淀粉中多种农药快速筛查和确证检测的要求.     

超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱结合内标物测定水体中微囊藻毒素

本文建立了超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱(UPLC-MS/MS)测定水体中MC-RR和MC-LR的方法,比较了内标的加入对不同水样富集体积下MCs测定准确度的影响.结果表明,以乙腈和水(均含0.1%甲酸)为流动相时,MC-RR和MC-LR在Acquity UPLC BEH C18色谱分离柱(2.1 mm×100 mm i.d.粒径1.7μm,孔径130)于4 min内完全分离.经优化质谱参数,选择m/z 519.8>134.3和995.5>134.6分别为MCRR、MC-LR质谱检测的定量离子对.方法学验证表明,在所设定的色谱、质谱参数条件下,UPLC-MS/MS对MC-RR和MC-LR的检出限分别为2.0 ng·L-1和1.0 ng·L-1,定量限分别为为6.0 ng·L-1和3.0 ng·L-1,回收率分别达98.9%—106.5%和98.4%—101.5%.测定太湖梅梁湾水样时,当水体中MCs浓度达到UPLC-MS/MS方法定量限20倍时,可通过加入内标物亮氨酸脑啡肽,实现快速(不经过水样富集)且准确(相对标准偏差<5.0%)的MC-RR与MC-LR测定.     

快速溶剂萃取/气相色谱-质谱联用法测定土壤中15种邻苯二甲酸酯类增塑剂

建立了测定土壤中15种邻苯二甲酸酯类增塑剂的快速溶剂萃取/气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析方法.样品用快速溶剂萃取仪(ASE)提取,样液经NH2粉净化,4000 r·min-1离心5 min,取上清液氮吹浓缩定容后,采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)测定,外标法定量.在0.05—5.00μg·m L-1范围内,相关系数R20.992,样品在0.10—2.00 mg·kg-1范围内加标,平均回收率在64.5%—119.4%之间,相对标准偏差(RSD)为2.1%—11.8%,检出限(LOD)在0.02—0.05 mg·kg-1之间,定量限(LOQ)在0.06—0.15 mg·kg-1.采用该方法对7个土壤样品进行测定,结果表明该法简便、快速、结果准确可靠、灵敏度高、对人体毒害性小,能够满足土壤中15种邻苯二甲酸酯增塑剂检测需求.     

安捷伦液相/离子阱(XCT)质谱检测虾仁及家禽中的硝基呋喃代谢物

在液相/离子阱质谱上,利用液相/质谱/质谱方法对鸡肉及虾仁中硝基呋喃代谢物残留进行了定性定量分析.对于四种硝基呋喃代谢物,其定量限在0125到05μg·kg-1的范围内,分析结果完全满足欧盟的1μg·kg-1的最低检测限量的要求.     

LC-MS/MS法测定蜂花粉中18种喹诺酮类药物残留

实验建立了蜂花粉样品前处理方法,用15 m L 2%(V/V)的高氯酸进行提取,离心过滤后调节清液p H值为6.0,经由HLB固相萃取净化后,用液相色谱串联质谱法进行测定.用最终建立的分析方法对蜂花粉进行添加回收实验,添加量为5.0、10.0、20.0μg·kg-1,其回收率在70.0%—111.5%之间,精密度小于10.0%,定量限为为10.0μg·kg-1.该方法通用性较好,结果可靠,可适用于日常蜂花粉样品的检测.     

超高效液相色谱串联质谱检测猪粪中残留的四环素类抗生素

本研究建立了超高效液相色谱/四极杆-飞行时间串联质谱(UPLC/Q-ToF Ms/Ms)测定猪粪中残留土霉素、四环素和金霉素的方法.样品分别经Mc Ⅰ lvaine-Na2EDTA缓冲液和超声提取、SPE固相萃取后,采用超高效液相色谱分离,紫外检测外标法定量,四级杆-飞行时间串联质谱仪正离子模式定性.在0.5mg·kg-1DW-10 mg·kg-1Dw(dry weight)范围内,土霉素、四环素、金霉素的标准曲线R2均大于0.99,相对标准偏差小于3%,样品加标平均回收率在70.0%-113.0%之间;采用该方法,土霉素、四环素和金霉素的检测可在5min内完成,它们的检出限分别为0.1 mg·kg-1,0.1 mg·kg-1和0.2 mg·kg-1.北京地区万头养猪场猪粪样品的检测结果表明,这3种四环素均有不同程度的检出,其中土霉素浓度范围10.5mg·kg-1DW-513.4 mg·kg-1DW,四环素浓度范围12.53-77.10 mg·kg-1Dw,金霉素浓度范围0.0-19.22 mg·kg-1Dw.     

污水处理系统中三氯生固相萃取(SPE)-气相色谱(GC)-电子俘获检测器(ECD)测定方法的建立和优化

建立了污水处理系统中三氯生的固相萃取(SPE)-气相色谱分离(GC)-ECD检测器检测的分析方法.采集和处理水样和泥样后,优化了三氯生衍生化条件,即衍生化试剂量为150 μL,反应温度为70℃,反应时间为120 min;GC-ECD对三氯生的方法检出限可达0.56 μg·L-1(S/N=3),定量检出限为1.22 μg...     

典型四环素类抗生素的预测无效应浓度和风险评估

四环素类抗生素是一类广谱抗生素,对生态环境存在潜在风险.本研究以四环素和土霉素为研究对象,根据欧盟现有化学物质风险评价技术指导文件(TGD),推导不同环境介质中四环素和土霉素的预测无效应浓度(PNEC),并采用风险商值(RQ)法对我国部分地区水质、淡水沉积物和土壤的暴露风险进行评估.结果 表明,我国水质、淡水沉积物及土壤中四环素的PNEC值分别为0.115 μg·L-1、423 μg·kg-1(湿质量)和57 μg· kg-1(湿质量);土霉素的PNEC值分别为4.93μg·L-1、1.78x104 μg·kg1(湿质量)和3.16×103μg·kg-1(湿质量).淡水沉积物风险区域主要集中在海河,土壤风险区域主要集中在山东省、四川省彭州市、辽宁省沈阳市等,部分区域点位存在潜在的生态风险.研究结论可为四环素类抗生素的生态环境风险评价提供科学依据.     

自动索氏抽提-凝胶渗透色谱(GPC)-气相色谱/质谱法测定沉积物中多环芳烃和有机氯农药

采用自动索氏抽提-凝胶渗透色谱(GPC)-气相色谱/质谱技术,建立了沉积物中多环芳烃和有机氯农药的检测方法.通过对自动索氏抽提提取条件、凝胶渗透色谱净化条件进行优化.以丙酮∶正己烷(V∶V=1∶1)作为提取溶剂,提取温度160℃,用乙酸乙酯∶环己烷(V∶V=1∶1)定容至40 mL,转移上GPC.GPC在线浓缩系统真空腔真空度为180 mbar/190 mbar,以乙酸乙酯∶环己烷(V∶V=1∶1)为流动相,流速为5 mL·min-1,并采用气相色谱-质谱法定性和定量分析.在优化条件下,16种多环芳烃和19种有机氯农药在10—1000μg·L-1范围内具有良好的线性关系(R20.99),检出限(S/N=3)为0.008—0.353μg·kg-1.加标水平为10、50、100μg·kg-1时,平均加标回收率分别为77.6%—106.1%、79.9%—108.7%和80.6%—107.8%,相对标准偏差(RSDs,n=5)均小于10%.     

快速溶剂提取-高效液相色谱-二极管紫外阵列/荧光串联法同时测定土壤中18种多环芳烃

建立了快速溶剂(ASE)提取,高效液相色谱-二极管紫外阵列/荧光串联法测定土壤中18种多环芳烃.通过选择净化小柱和仪器条件的优化,实现了18种多环芳烃组分的完全分离及高灵敏度检测,该方法二极管紫外阵列(PDA)检测器和荧光(RF)检测器检出限分别为0.04—0.6μg·kg-1和0.002—0.07μg·kg-1;4种浓度水平(PDA检测器:0.5μg、2μg;RF检测器:0.02μg、0.05μg)土样加标回收率稳定在82.8%—122%之间,RSD为1%—5%之间.     

江苏省部分地区农田表土多环芳烃含量比较及来源分析

采集江苏省兴化市、吴江市、宜兴市、南京市六合区的农田表层(0-15 cm)土壤样品共30个,用高效液相色谱测定土壤中16种多环芳烃(PAHs)含量.结果表明,土壤中∑PAHs含量介于45.6～2 286.8 μg·kg-1之间.兴化市、吴江市土壤中PAHs平均含量分别为1 370.3、801.1 μg·kg-1,污染严重;宜兴市、南京市六合区土壤中PAHs平均含量分别为210.8、126.7 μg·kg-1,为轻微污染或无污染.根据不同环数PAHs相对丰度和菲(Phe)/蒽(Ant)、荧蒽(Fla)/芘(Pyr)比值以及对4地的实际调查,发现调查区土壤样品中PAHs来源复杂,主要有机动车尾气排放,煤、草和木材的燃烧以及石油泄漏等.