微波消化法测定化学耗氧量（COD）

本文提出了应用微波消化的新方法代替普通费时的加热回流法测定COD。操作过程是微波炉在一个密闭的60ml聚四氯然试管内消化小体积的样品（500－2000μl）。精品COD含量为1000mg/l时，消化过程仅为7分钟。而一般回流法则需2小时。测定用膜过滤的一般精密度可达1．0％。     

燃煤烟气安大略汞测试方法的实验研究

以我国三家典型电厂的SCR前、除尘前、脱硫前和脱硫后燃煤烟气为例,考察了分析仪器、采样时间、吸收液量和消解方式对安大略方法(Ontario-Hydro法)测试结果的影响。结果表明:CVAAS﹑HG-ICP-AES﹑ICP-MS、和MP-AES都可用于Ontario-Hydro法采集的燃煤烟气样品的汞浓度分析;当烟气中汞浓度较高(大于10μg/m3时),烟气采样时间可以缩短为1 h;200 mL的KMnO4-H2SO4吸收液能确保烟气中汞的监测精度;H2O2-HNO3吸收液和KMnO4-H2SO4吸收液样品采用标准消解和简化消解法所得分析测试结果偏差<10%,表明烟气H2O2-HNO3和KMnO4-H2SO4吸收液样品可采用简化消解方式进行样品消解。     

微波消化法测定化学耗氧量(COD)

本文提出了应用微波消化的新方法代替普通费时的加热回流法测定COD。振作过程是用微波炉在一个密闭的60ml聚四氟乙烯试管内消化小体积的样品(500～2000μl)。样品COD含量为1000mg/1时,消化过程仅为7分钟,而一般回流法则需2小时。测定用膜过滤的样品的一般精密度可达1.0％。     

球磨仪制样-微波消解-GFAAS法测定土壤中铅

建立了行星式球磨仪制样一微波消解一石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中铅的方法。标准曲线在0—10．01μg／L范围内线性良好,以称样0．5g、定容体积50ml计,方法检出限为0．10mg／kg,土壤样品测定的RSD〈4％,加标回收率为91．4％～102％。     

微波密封消解法测定CODCr值

介绍了一种利用微波解测定ＣＯＤ的新方法，并探讨了进行ＣＯＤ的样品的消解条件。该方法是在Ｋ２Ｃｒ２Ｏ７－Ａｇ２ＳＯ４－Ｈ２ＳＯ４氧化体系中，用微波炉加热消解置于６５ｍＬＴｅｆｌｏｎ密封罐中的各种样品，同时消解６个样品仅需１０ｍｉｎ即可完成。实验结果表明，皮消解法具有快速、准确、可靠、小电、省试剂等优点，可考虑作为代替标准回流法的一种变通方法使用。适于进行批量的ＣＯＤ测定工作。     

原子荧光光谱法测定背景土壤中的硒

应用AFS-230型双道原子荧光光谱仪建立可适用于背景土壤中微量硒的测定方法。采用王水（1＋1）比色管水浴消解法消解样品,并对各种最佳分析条件进行探讨和验证。方法的检出限为0．02mg／kg,线性范围0—10mg／kg,回收率94．4％-103．4％。用标准物质对照,其测定数据完全在标准值范围内。     

硅酸盐岩石快速分解和溶解法——四硼酸锂和硫酸锂熔融

1g硅酸盐岩石样品置于铂金坩埚中,加1g Li_2B_4O_7-Li_2SO_4(2:1)混合试剂于1000℃温度下熔融,在不超过10—15分钟内即可分解;冷却的熔块用20ml 1.2M盐酸于90—100℃下溶解,在约6分钟内即可全溶。     

分析方法新探:COD密封消解光度法比传统法更具优越性

前言 化学耗氧量是指在强酸并加热的条件下,用重铬酸钾作为氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量,以氧的mg/L表示.传统化学耗氧量分析采用COD回流加法,需2小时的加热时间,消耗大量的试剂,每个样品约需消耗硫酸30ml,且每次只能分析数个水样,不能满足收样量递增的需要,采用密闭消解光度法,此法仍需2小时的加热时间,但一次可测25个样品,消耗试剂少,每个样品仅需1.25ml硫酸,测试一个回流法水样消耗的试剂可作20个左右的比色法测试,而且不用人工计时,与回流法比较,比色法更具优点,本报告通过回流法与密闭消解光度法的比较,证明密闭消解光度法更适用于水样监测,而且此方法更节约和对环境污染更少.     

火焰原子吸收法测定空气中微量铬

本文采用HNO3－HClO4－H2SO4消解样品，用火焰原子吸收法直接测定大气和车间空气中微量铬。方法精密度为1．6～3．0％，加标回收率在98．5％～105％之间。     

氯加标代替汞盐消解液测定CODCr的方法研究

硫酸汞用于去除CODcr，测定中氯离子的干扰，但是硫酸汞是一种剧毒物质，对环境造成二次污染。因此本研究采用自制CODcr，环保消解液，通过在工作曲线的一系列标准溶液中加入与样品中相当量的氯离子进行消解比色，绘制工作曲线，通过回归方程直接扣除氯离子干扰。通过实验对比，自制CODcr，环保消解液能够达到进口试剂的消解效果，自制CODcr，环保消解液测定标准样品的相对误差在-1．25％～-456％之间，测定含氯污水的加标回收率在95．3％～105％之间。     

用AFS-930型双道原子荧光光度计同时测定工业废水中的砷和汞

采用AFS-930型双道原子荧光光度计同时测定工业废水中的As和Hg。先用硝酸-高氯酸混合试剂和盐酸消解样品,再用5%的盐酸和2%的硫脲试剂处理样品,并以1%的硼氢化钾作为还原剂,在5%的盐酸介质中测定砷和汞。砷和汞的检出限分别为As:0.20μg/L,Hg:0.03μg/L。本方法具有操作简单、快速、基体干扰少、检出限低、灵敏度高等优点,可用于同时测定工业废水中的砷和汞。     

修正的凯氏法测定土壤中的总氮

文章通过对土壤总氮测定方法中催化剂、硝基化试剂、样品消解时间及消解温度等对样品测定值影响的试验,对土壤中总氮含量的测定方法进行了研究。结果表明,用修正的凯氏法消解、凯氏定氮仪定氮、滴定法测定土壤中的总氮,测定不同含氮土壤样品时,相对标准偏差在2．87％～8．11％之间,加标回收率在86．5％～102．7％之间,方法的检出限为0．014g／kg,有较好的准确度和精密度。     

微波消解——原子荧光分光光度计测定海水中的Pb

利用HNO3(微波消解)-HClO4(恒温赶酸架)体系对海水进行消解,并使样品处于K3[Fe(CN)6]-(NH4)2S2O8体系条件下,采用原子荧光技术对样品中的Pb进行测量.在选定的最佳测定条件下,标准曲线线性范围为0～50 μg/L.20μg/L Pb标准液测量标准偏差为1.45,检出限0.19μg/L,回收率92.8%～106.5%.实验结果较满意.     

土壤中重金属测定前处理方法的对比研究

对土壤样品的前处理分别采用全自动样品消解仪及微波消解仪进行消解.按照国标法测定土壤样品中的铅、镉、铜、锌、镍、锰.根据消解情况及测定土壤中重金属含量对消解方法进行对比分析.结果显示采用全自动样品消解仪消解土壤样品,操作简单、方便,最大程度保障了实验人员的安全,并且消解效果良好,避免了土壤样品赶酸过程导致蒸干,重金属含量测定结果准确可信.微波消解法消耗的试剂量较少,样品受污染的风险小,引入的试剂误差小.     

土壤全氮测定方法的比较

土壤样品用H2SO4-H2O2消解后，分别用土壤肥力测定仪和TOC-VCPN测定仪测定全氮，将测定结果与半微量开氏法进行对照，通过样品测试数据的比较，证明所测全氮结果基本一致。应用土壤肥力测定仪测定硫酸铵，回收率达99．0％～99．6％，而且用土壤肥力测定仪和TOC-VCPN测定仪批量分析，操作简便，数据可靠。     

石墨炉原子吸收法测定土壤中的锡

研究了硝酸－高氯酸体系消解、石墨炉原子吸收法测定土壤中锡的方法。采用酒石酸－锆复合溶液作基体改进剂,锆涂层热解石墨管为原子化器。方法的检出限为3μg/L(样品消解溶液)。实际样品测定的相对标准偏差小于7.5%,加标回收率为90%～97%。      

生物环境样品中总氮测定方法的探讨

动植物样品中总氮的测定,通常,采用凯氏氮法。其测定程序冗长,操作繁琐。本实验,以锥形瓶代替凯氏烧瓶,将样品称量于锥形瓶中,直接进行消解。当生物环境样品消解为透明溶液时,加入适量酒石酸钾钠溶液,以消除微量钙、镁等离子的干扰。测定了茶叶、茶树叶、牡蛎、牛肝等生物环境标准样品,并与凯氏氮法进行了方法对比实验,结果较满意。 1 实验部分 1.1 仪器及试剂 1.1.1 721型分光光度计、电子天平、消煮炉(或电炉)及锥形瓶等。 1.1.2 硫酸、硫酸铜、硫酸钾、酒石酸钾钠、纳氏试剂等,均为G·R或A·R;水为去离子水。 1.2 实验方法在电子天平上,直接用200ml锥形瓶称取0.500g干样,精确到0.0002g;加入0.5g硫酸铜,8.0g无水硫酸钾,混匀;续加入20ml浓硫酸,2粒玻璃珠,在瓶口上插一小漏斗;在消煮炉上加热至溶液澄清,续微沸2小时。冷却后,转移至1000ml容量瓶中,以水定容。以纳氏试剂     

自配化学需氧量消解液在污水监测中的应用研究

采用美国哈希(HACH)公司生产的COD测定仪测定污水中的COD,操作简单、消耗试剂少,安全性好,在环境监测领域被广泛应用,但HACH公司的专用消解试剂成本较高。为了降低测定成本,减少环境污染,我们根据COD的测定原理及实际情况进行研究,研制出可替代HACH试剂的自配管样。我们将该替代试剂通过实际样品和COD标准样品的实验验证,并和HACH试剂和国标方法测定结果进行比较,结果表明,应用自配管样测定COD,准确度高,符合国家标准的要求,并且成本大大降低。自配管样在环境监测工作中可以被推广使用。     

微波消解技术在沉积物样品元素分析中的应用

在沉积物样品元素分析中样品预处理即样品的消解是一个重要步骤。微波样品消解技术近十几年来受到普遍关注。本文小结了这一技术在沉积物元素分析应用中的一些重要问题，包括消解试剂体系的选择，消解程序和时间的确定等。     

用COD—Ⅱ测试仪测定水中COD

以库仑滴定法测定水中化学需氧量,早巳纳入水和废水的标准监测方法之中。但,在水样预处理时,仍需加入少量硫酸汞。本文以COD-Ⅱ仪测定水中COD,方法简便、快速,重现性好,且测定范围宽。实验部分一、仪器及试剂 (一)仪器 1.COD-Ⅱ测试仪上海长城无线电厂生产; 2.34~#150ml标准磨口回流装置;蛇型双层冷凝管。 (二)试剂 1.硫磷混合酸 (体积比为4:1); 2.0.5mol/l硫酸铁溶液; 3.试亚铁灵试剂称取1.49g邻菲罗啉.加0.695gFeSO_4·7H_2O,溶解后,稀至100ml; 4.消解液精确称取8.090gK_2Cr_2O_7和13.5gAg_2SO_4,混匀,以200ml硫磷混合酸溶解;冷却后,移入1000 ml容量瓶,以上述混酸稀至刻度。该溶液浓度为0.165mol╱l; 5.同上,配制0.02mol╱l的消解液。二、实验步骤 (一)特定值的测定