超高效液相色谱三重四级杆质谱联用法测定水中的氯霉素

建立了固相萃取一超高效液相色谱三重四级杆质谱联用法同时测定水中痕量的氯霉素残留,该方法采用电喷雾电离源、多重反应监测负离子模式在5min内完成对氯霉素的分析,方法检出限为0．2ng/L,空白样品和实际样品的加标回收率为76．2％～104％,该方法具有操作简便,灵敏度高,重现性好的特点。     

UPLC-MS/MS法同时测定地表水中多种药物及个人护理品

采用快速液相色谱-三重四级杆串联质谱仪(UPLC-MS/MS)测定地表水中31种药物及个人护理品,通过优化分析条件,使方法在0.01μg/L～10.0μg/L范围内线性良好,方法检出限为0.2 ng/L～1.2 ng/L。地表水样品两个质量浓度水平的加标回收率为64.8%～125%,测定6次结果的RSD≤11%。将该方法用于上海市两条河道中10个水样的测定,结果地西泮、氟康唑、甘宝素、咖啡因、可替宁、氨基比林的测定值为6.56 ng/L～302 ng/L,其余PPCPs未检出。     

LC-MS/MS法测定沉积物中磺胺类和四环素类抗生素

沉积物样品用乙腈-柠檬酸缓冲溶液提取后经HLB-SPE柱净化,采用LC-MS/MS法在MRM模式下测定17种磺胺类和4种四环素类抗生素,通过优化测定条件,使方法在0. 500μg/kg～100μg/kg范围内线性良好。方法检出限为0. 15μg/kg～1. 2μg/kg,2个质量比水平的加标回收率为44. 1%～125%,试验5次结果的RSD 16. 0%。将该方法用于测定厦门近岸海域沉积物中抗生素,共有6种磺胺类和4种四环素类抗生素检出,测定值为0. 3μg/kg～26. 2μg/kg。     

超高效液相色谱三重四级杆质谱联用法测定水中喹诺酮类抗生素

采用固相萃取-超高效液相色谱三重四级杆质谱联用法同时测定水中环丙沙星、氧氟沙星、恩诺沙星、洛美沙星、诺氟沙星等5种喹诺酮类抗生素,优化了前处理和分离检测条件。5种目标化合物在6.5 min内完成分析,在1.00 μg/L～100 μg/L范围内线性良好,方法检出限为0.3 ng/L～1.0 ng/L,空白和实际水样加标回收率为81.5%～116%,平行测定的RSD为6.0%～14.1%。     

加速溶剂萃取-固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法测定沉积物中5种微囊藻毒素

建立了加速溶剂萃取-固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法同时测定沉积物中5种微囊藻毒素(MC-LR、MC-RR、MC-LW、MC-LF、MC-YR)的方法。选择甲醇-水(1∶4,V/V)为ASE萃取溶剂,萃取温度和萃取压力分别为80℃和13.1 MPa,固相萃取过程以HLB小柱为萃取柱,采用液相色谱-串联质谱分析。方法在5种微囊藻毒素质量浓度5~100μg/L内线性良好(r0.995),回收率为76.0%~118%,相对标准偏差为1.9%~12.0%,检出限为2~3μg/kg,定量下限为8~12μg/kg。该方法已用于西太湖沉积物的检测,具有较好的方法适用性。     

固相萃取-超高效液相色谱/三重四极杆质谱法同时测定地表水中8种亚硝胺类化合物

建立了固相萃取（SPE）-超高效液相色谱/三重四极杆串联质谱（UPLC-MS/MS）同时测定地表水中8种亚硝胺类化合物的方法。水样中目标物经椰壳活性炭固相萃取小柱吸附富集,小柱经氮气吹干后采用二氯甲烷洗脱。待测样品采用Atlantis T₃柱,以水-甲醇作为流动相进行梯度洗脱,大气压力化学电离源（APCI）正离子模式多反应监测方式（MRM）进行检测,内标法定量分析。8种目标物在相关线性范围内线性良好(r≥0.9950),地表水加标回收率为55.4%~90.4%,相对标准偏差为3.1%~14.3%,方法检出限为1.1 ~1.8 ng/L。本方法准确度和灵敏度高,适用于快速测定地表水中8种亚硝胺类化合物含量。     

固相萃取-气质联用法测定固体废物浸出液中的二硝基苯

建立了一种利用固相萃取法对固体废物浸出液(TCLP)中二硝基苯进行萃取,DB-5石英毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)进行分离,质谱检测器检测二硝基苯的方法。方法在0.002 0~0.020 0 mg/L之间线性关系良好,二硝基苯三种同分异构体的检出限均为0.5μg/L,模拟样品加标回收率为93%~96%,RSD≤2%;实际固体废物样品测定的加标回收率为95%~98%。     

高效液相色谱串联质谱法测定某市污水处理厂进出水中的全氟化合物

通过建立直接进样-高效液相色谱串联质谱（HPLC-MS/MS）测定污水处理厂进出水中的10种全氟化合物的方法,了解污水厂进出水中全氟化合物污染情况。10种目标分析物在10~500 ng/L范围内具有良好的线性关系,方法检出限为2.3~8.3 ng/L,精密度为2.1%~7.1%,加标回收率为60.6%~91.7%。应用该方法测定某市典型污水厂进出水中的全氟化合物,进水中全氟化合物质量浓度为90.9~206 ng/L,主要污染物是PFOA、PFHxS和PFBS;出水中全氟化合物的质量浓度为67.4~158 ng/L,环境排放量为6.7~22.9 g/d,主要污染物是PFOA和PFHxS。结果表明,该方法能很好地适用于复杂基质中10种全氟化合物的检测。     

液相色谱-串联质谱法同时测定污水中10种精神活性物质

建立了采用液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)同时测定污水中10种精神活性物质的分析方法。污水样品经甲酸与甲酸铵调节pH后,加入氘代内标混匀,离心并过滤膜后可直接上样分析。研究表明,在1~250 ng/L的线性范围内,10种精神活性物质的线性相关系数均大于0.992,定量限均低于0.5 ng/L。在3个加标水平下,10种精神活性物质的加标回收率为87.2%~114%,相对标准偏差为0.53%~3.60%(n=3)。将该方法应用于某区域10份生活污水样品的检测,在3份水样中检出吗啡、甲基苯丙胺、氯胺酮等精神活性物质,对应的质量浓度范围分别为3.41~9.55、0.90~1.63、1.06~1.78 ng/L。与经固相萃取前处理后的分析方法相比,该方法可在10 min内完成分离和检测的全过程,具有简单、快速、节约的优点,可用于污水样品中10种痕量水平精神活性物质的定量分析。     

固相萃取-GC/MS法测定水中持久性有机污染物

采用Envi-18固相萃取小柱富集水样,用正己烷/丙酮混合溶剂洗脱水样中42种POPs化合物,再用气质联用法测定。通过优化仪器监测条件,使目标物在0.250 mg/L~5.00 mg/L范围内线性良好。方法检出限为50.9 ng/L~11 640 ng/L,实际水样加标回收率为57.1%~129%,测定结果的RSD为0.1%~13.8%。将该方法用于测定浙江省东苕溪流域的45份水样,结果滴滴涕、六六六等有机氯农药的检出率较高,其他POPs的检出率较低。     

气相色谱—串联质谱法检测水中苯霜灵、甲霜灵、噁霜灵残留量

建立水中甲霜灵、苯霜灵、噁霜灵农药残留量的气相色谱—串联质谱(GC-MS/MS)的检测分析方法。样品采用乙腈提取、固相萃取(SPE)柱净化。采用GC-MS/MS分析时,三种农药在15 mim内完全分离并流出。添加浓度加标回收率为80.6%~88.4%,相对标准偏差(RSD)小于5.0%。在0.01~0.20 mg/L质量浓度范围之间线性关系良好(r~20.999 0)。该方法的灵敏度、精密度和准确度均满足农药残留分析要求,适用于水中的农药残留的快速筛查与定性、定量分析。     

工业废水对洹河有机污染的调查与分析

采用适当的样品前处理技术,利用GC/MS对洹河水及焦化厂、染料厂废水进行有机污染物的分析,确定了工业废水对洹河造成有机污染的主要化合物,从而为企业污水的处理和洹河治理提供依据.     

SPE-GC-MS/MS法测定水源水中多种有机氯EDCs

采用C 18柱固相萃取(SPE)-三重四级杆气相色谱-质谱法同时测定水中18种含有机氯的环境内分泌干扰物,方法在0.500μg/L^100μg/L范围内线性良好,方法检出限为0.04 ng/L^0.8 ng/L,空白水样的加标回收率为61.3%~108%,6次测定结果的RSD为3.8%~18.0%。将该方法用于饮用水源水监测,18种目标化合物的测定值为未检出~1.5 ng/L,平均加标回收率为71.9%~109%,平行测定结果的RSD<15%。     

SPE-UPLC-MS/MS法测定地下水中多种农药残留

采用固相萃取超高效液相色谱串联质谱法(SPE-UPLC-MS/MS)同时测定地下水中涕灭威、克百威、2,4滴和五氯酚等4种农药残留,通过优化试验条件,使方法在10.0μg/L～200μg/L范围内线性良好,检出限为0.003μg/L～0.006μg/L.标准溶液低、中2个质量浓度水平的加标回收率为84.1％ ～98.8...     

A Characterization of Selected Endocrine Disruptor Compounds in a Portuguese Wastewater Treatment Plant

Anthropogenic compounds that are able to disrupt the endocrine system of wildlife species are a major cause for concern and have led to a demand for new screening methods. The identification and quantification of endocrine disruptor compounds at wastewater treatment plant is of major interest to assess the endocrine activity of wastewater treatment plant discharges into the environment. This study consists of a preliminary survey of concentrations of previously selected endocrine disruptor compounds, undertaken to establish environmental concentrations and to support a biological program assay exposing freshwater fish to them. Selected endocrine disrupting chemicals (APEs, bisphenol A and 17 β-estradiol) were measured in samples from a wastewater treatment plant located in Lisbon (Portugal), using recent commercial enzyme-linked immunosorbent assay kits and also LC-MS/MS. The results show that the wastewater treatment plant treatment process is efficient on the removal of target endocrine disruptor compounds. However, environmentally significant concentrations are still present in the treated effluent. The results also show that enzyme-linked immunosorbent assay kit is suitable for routine analysis of the selected compounds. The results are also useful since the wastewater treatment plant is located in a Mediterranean region, which results in an effluent with its own characteristics.     

固相萃取-GC/MS法测定地表水中3-甲基吲哚

采用微球硅胶键合C_(18)固相萃取柱萃取水样中的3-甲基吲哚,并用气质联用法测定,方法在0 mg/L~10.0 mg/L范围内线性良好,方法检出限为0.2μg/L。空白水样3个质量浓度水平的加标回收率为89%~94%,7次测定结果的RSD为2.3%~6.9%。用该方法测定7个实际地表水样品,其中4个地表水样品检出3-甲基吲哚,地表水样的加标回收率为81.5%~97.0%。     

气相色谱法测定水和废水中氯乙烯方法的探讨

利用吹扫捕集测量水和废水中氯乙烯,其检出限低,为0．024μg／L,优于目前所用的《生活饮用水卫生规范》中推荐方法（1．0μ／L）,结果准确,操作快捷方便,无溶剂污染,干扰少,更能满足环境样品痕量监测的要求。     

在线固相萃取-液相色谱串联质谱法测定污水厂尾水中6种酸性药物

建立了大体积在线固相萃取-液相色谱串联质谱(Online-SPE-LC-MS)检测污水厂尾水中6种酸性药物的方法.10 mL水样采用0.45μm微孔滤膜过滤后经自动进样器直接在线上样,经Atlantis T3柱(100 mm×4.6 mm×3μm)富集,Atlantis T3柱(100 mm×2.1 mm×2.6μm)...     

分光光度法测定环境样品中锰的研究

研究了2-(2-喹啉偶氮)-4-甲基-1,3-二羟基苯(QAMDHB)与锰的显色反应,在pH为10的氯化铵—氨水缓冲介质中,O/W微乳液存在下,QAMDHB与锰反应生成3∶1稳定络合物,λmax=560nm,ε=8.22×104L.mol-1.cm-1。锰含量在40~800μg/L内符合比耳定律,方法用于环境样品中锰含量的测定,结果令人满意。