反相高效液相色谱法分析三聚氰酸

三聚氰酸和三氯异氰尿酸食品防腐剂、漂白剂、消毒剂以及氯稳定剂的原料.三聚氰酸常与氯类消毒剂共用于游泳池消毒,以减缓起消毒作用的氯气被阳光分解的速度.如果三聚氰胺与三聚氰酸同时摄入体内,二者依靠分子结构上的氢氧基与氨基之间形成水合键而相互连接,这种连接可以反复进行,形成一个网格结构,最终形成不溶于水的大分子复合物,并沉积下来,形成结石.三聚氰酸应用广泛,为了确保它的用量不会危害人类健康和环境安全,十分有必要建立对它的分析检测方法.     

AN221HPLC-UV、Acclaim混合基质柱WCX-1快速检测液体奶和奶粉中的三聚氰胺

三聚氰胺是一种用于塑料和化学肥料生产的化学原料．最近出现了一些婴儿食品（奶粉）被三聚氰胺污染的现象．不法分子通过掺加三聚氰胺来提高奶粉中蛋白质测定量,三聚氰胺也被掺到动物饲料中以提高蛋白质测定量．三聚氰胺的定量检测方法有酶免疫测定法（EIA）、GC-MS、LC-MS、HPLC—uV等．中国政府颁布的检测原奶和奶制品中三...     

液相色谱-串联质谱法测定奶和奶制品中三聚氰胺残留

三聚氰胺(melamine)是一种重要的氮杂环有机化工原料,主要用于生产三聚氰胺-甲醛树脂,广泛用于木材加工、塑料、涂料、造纸、纺织、皮革、电气、医药等行业,是重要的尿素后加工产品.此外,三聚氰胺还可以作阻燃剂、减水剂、甲醛清洁剂等.在部分亚洲国家,它也被用以制造化肥.同时三聚氰胺也是一种名为灭蝇胺的农药的代谢产物.三聚氰胺属非食品用化学物质,食品中严禁添加,为提高奶和奶制品中蛋白质的含量而加入大量三聚氰胺,食用后可导致泌尿系统疾病.     

采用离子色谱紫外检测法直接检测金属氰化物

金属氰化物络合物由一个或者数个氰根离子与一种单一过渡金属阳离子相结合而形成.这些络合物具有统一的结构式[M(CN)b]x-,其中,M代表一种过渡金属阳离子(如Ag , Au ,Cu , Ni2 , Fe2 , Co3 等),b是结合在络合物上氰根离子的数量,x代表此络合物的阴离子价态.由于金属氰化物络合物可以通过降解分裂而释放氰化物,所以它成为环境工作者普遍关心的一种化合物.在pH低于9.3的环境水样中,氰根离子转化为剧毒的HCN.另外,在矿业,贵金属回收工业以及金属表面精整工业中,金属氰化物络合物也被广泛关注.     

色谱及联用技术在药物污染检测中的应用

医药品是一类新型环境污染物,由于其具有长期输入、环境中降解/去除缓慢、生物效应显著等特性被界定为"准持久性"污染物,受到社会各界的广泛关注.为更好了解该类污染物在环境中的迁移转化规律和生物效应,分析检测是必不可少的环节,本文就近年来我国运用色谱及联用技术检测药物污染的方法进行综述.     

Cytotoxicity Assessment of Melamine Using the Ciliated Protozoan Tetrahymena pyriformis

三聚氰胺曾被用为牛类的非蛋白类氮源,并被非法掺入食品中从而提高其表观蛋白含量.实验利用一种单细胞真核生物模型——纤毛类原生动物梨形四膜虫(Tetrahymena pyriformis)研究了三聚氰胺的细胞毒性.结果显示,三聚氰胺对梨形四膜虫的生长速率具有抑制作用,并且这种抑制作用与三聚氰胺浓度成正相关性,其IC50值为0.78g·L-1.细胞同时发生形变.实验证明梨形四膜虫生物测定法相对于动物实验具有耗时短、成本低、操作简便的优势,在潜在毒性物质的风险性评估实验中可成为一种优良的替代模型.     

三聚氰胺对纤毛类原生动物梨形四膜虫的细胞毒性

三聚氰胺曾被用为牛类的非蛋白类氮源,并被非法掺入食品中从而提高其表观蛋白含量.实验利用一种单细胞真核生物模型--纤毛类原生动物梨形四膜虫(Tetrahymena pyriformis)研究了三聚氰胺的细胞毒性.结果显示,三聚氰胺对梨形四膜虫的生长速率具有抑制作用,并且这种抑制作用与三聚氰胺浓度成正相关性,其IC50值为0.78g·L-1.细胞同时发生形变.实验证明梨形四膜虫生物测定法相对于动物实验具有耗时短、成本低、操作简便的优势,在潜在毒性物质的风险性评估实验中可成为一种优良的替代模型.     

植物油中棉酚的快速检测

正棉酚是存在于粗制棉籽油中的多酚类化合物,具有抑制精子发生和精子活动的作用,长期服用可导致男性不育,短期摄入量过大则易引发急性中毒,使皮肤产生剧烈的灼烧感,并伴有头晕、气喘、心慌和无力等症状.虽在制油过程中,大部分棉酚可被有效去除,但由于棉籽油价格低廉,不法商贩为了获取暴利从而偷工减料、以次充好的情况时有发生(如:2013年10月台湾媒体爆出,台湾大统长基食品公司被查出九成油品是造假"黑心油",最多含有40%的棉籽油),鉴于棉酚的毒性较大,对可能长期使用的食品(如植物油)必须严格控制,国家标准《食用植物油卫生标准》(GB 2716—2005)     

水体中塑料助剂迁移值的检测方法

正增塑剂、抗氧化剂、阻燃剂等小分子助剂可以提升塑料的物理化学性能,在制造领域被广泛应用.然而,小分子助剂易迁移至外部环境且化学性质稳定,与生物体接触后,由于其亲脂的特性,易累积产生毒害效应.目前已有采用液液萃取法(LLE)或固相萃取法(SPE),建立了针对邻苯二甲酸酯类和多溴联苯醚类塑料助剂在环境中迁移值的检测方法,但并无一种方法能系统地反应样品中多种小分子助剂的迁移值.本实验选取高分子工业常见且易迁移的1种抗氧化剂、1种阻燃剂、3种传统的增塑剂和1种环保型的增塑剂为测试对象,在LLE法基础上,改良了萃取溶剂和色谱条件.优化后的实验条件操作简便,并成功应用于环境实际样品的分析.     

灭蝇胺及其代谢物三聚氰胺在银耳及银耳培养料中的消解和残留

为了研究灭蝇胺在银耳及银耳培养料中的降解残留规律,建立了同时测定银耳、银耳培养料中灭蝇胺和三聚氰胺残留量的高效液相色谱法,测得灭蝇胺在银耳和银耳培养料中的平均回收率为81.9%—95.5%,三聚氰胺在银耳和银耳培养料中的平均回收率为80.8%—98.6%,相对标准偏差(RSD)均低于9.0%.田间试验结果表明,灭蝇胺在降解过程中可转化为三聚氰胺;灭蝇胺和三聚氰胺在银耳培养料中的降解半衰期分别为5.5 d、34.9 d;推荐剂量低浓度直接对银耳子实体施药,灭蝇胺在银耳中的降解半衰期为5.3 d,银耳采收时灭蝇胺的残留量为0.39 mg.kg-1,三聚氰胺的残留量为0.32 mg.kg-1;菌袋扩穴后按推荐剂量高浓度对菌袋施药,灭蝇胺在银耳中的降解半衰期为5.6 d,银耳采收时灭蝇胺残留量别为0.14 mg.kg-1,三聚氰胺的残留量为0.15 mg.kg-1.两种施药方式,银耳中三聚氰胺的残留量均符合我国残留限量的要求,灭蝇胺的残留量符合日本肯定列表制度要求.     

安捷伦大学推出乳品中三聚氰胺解决方案培训课程

为了帮助用户解决目前对乳品中三聚氰胺检测的迫切需求，安捷伦科技公司提供了从检测仪器到样品前处理和数据分析的整体解决方案．应用技术支持部在北京用户卓越中心实验室，第一时间完成了Agilent1200／1120液相色谱仪、Agilenf7890／5975气质联用仪和AgilentRRLC／6410B液质联用仪器测试奶粉、液态奶粉等乳品中三聚氰胺的检测方法，今天安捷伦大学推出三聚氰胺解决方案培训课程．     

离子色谱法检测牙膏中的阴离子

美国食品与药品管理局已经批准可以在牙膏中使用下列三种防腐剂:氟化亚锡、氟化钠和单氟磷酸钠(MFP).它们都是通过氢氟酸的相关反应制备的,而氢氟酸是由硫酸和富含氟化钙的氟石反应获得.众所周知,氟化物可以防止牙齿被腐蚀,但是它又易于与牙膏中的其它成分反应生成不可溶的物质,从而影响了它的这种医疗功能的发挥.MFP在保存过程中能够水解生成氟化物和磷酸根离子.因此,氟化物和MFP的检测对于评估这些防蛀物质的品质和稳定性具有重要意义.     

水中藻类检测方法的改进

藻类是指悬浮生活在水中的水生植物,一般个体大小在２－２００μｍ,极少数小于２μｍ,种类繁多,均含叶绿素,在显微镜下观察是带绿色的有规则的小个体或群体．根据水中的含量能间接地反映水体被污染程度和水处理的效果、近年来,随着水资源的污染,水中藻类的快速生长,直接影响了自来水的生产和供应．加上水质标准的提高,对水中藻类的监测研究也逐渐提到了日常的工作中．传统的测定方法是将一定量的水样加鲁哥试剂固定,在筒型分液漏斗中进行自然沉淀,４８ｈ后,借助虹吸方法     

环境中纳米塑料的分离与检测

微塑料作为环境中一类新兴污染物备受关注.然而对于尺寸更小的纳米塑料,尽管毒性效应被不断发现,但其在真实环境中的存在水平和检测技术还鲜有报道.本文评述了有限研究中纳米塑料分离和检测方法的优点与局限,并依据现阶段纳米污染物分析方法存在的问题,对相关方法的未来发展进行了展望.     

糖的阴离子交换色谱法分离和脉冲安培检测

糖是一种弱酸(pKa=12-14).在强碱性溶液中.当其pH值大于糖的pKa值时,糖会部分或全部离解,以阴离子形式存在于溶液中,因此可以使用NaOH作为淋洗液,进行阴离子交换分离.糖是电化学活泼化合物.其分子中的醛基易被氧化;贵金属(例如:金)电极表面对糖的氧化提供了一个很好的通道.基于上述两点.美国DIONEX公司发展了一个全新的分析糖的色谱法——选择性好且灵敏度高.近年来.DIONEX公司推出的阴离子交换分离和脉冲安培检测在糖分析领域中已取得了令人瞩目的进展.     

污染水体中鱼体内三聚氰胺的累积及其在清洁水体中的消除

以吉富罗非鱼（Oreochromis niloticus）为受试动物,在室内用水族箱进行模拟养殖试验,设定污染水体中三聚氰胺初始浓度为0.2 g·L-1,考察罗非鱼在其中饲养1周期间体内三聚氰胺的累积情况。再将鱼转移至不含三聚氰胺的清洁水体中饲养1周,考察鱼体内三聚氰胺在其中的消除情况。结果表明,三聚氰胺能在鱼体内迅速富集,鱼肉及内脏中三聚氰胺的含量均与鱼在污染水体中暴露的时间成正相关。其中,鱼肉中三聚氰胺的浓度几乎成线性增大,拟合所得方程为y=5.598 8x＋12.897,相关系数为0.995 9。内脏对三聚氰胺的富集速率先快后慢,且其中三聚氰胺的浓度为鱼肉的2~3倍。在试验后期,鱼肉及内脏中三聚氰胺的浓度分别高达51.55 mg·kg-1和93.89 mg·kg-1,此时罗非鱼表现出明显的中毒迹象。将罗非鱼转移至清洁水体中养殖后,鱼肉及内脏中三聚氰胺的残留量均迅速下降,尤其是后者的消除速度甚快,一周后两者的浓度分别降至0.13 mg·kg-1和0.21 mg·kg-1。此时,罗非鱼中毒症状逐渐消失,活动趋向正常。     

常温常压纳米零价铁活化分子氧矿化三嗪类除草剂新策略

三嗪环的开环及矿化是三嗪类除草剂农药在环境中彻底消除的必要步骤.温和条件下高级氧化技术氧化三嗪类除草剂的最终产物是三聚氰酸,无法实现其开环矿化.本课题组拟通过在纳米零价铁活化分子氧氧化体系引入镍离子,促进氢自由基产生,调控体系中活性物种种类,诱导三嗪类除草剂加氢脱氯,避免羟基自由基加羟基脱氯生成极其稳定的三聚氰酸中间产物,优化三嗪类除草剂的降解途径,实现常温常压下纳米零价铁活化分子氧矿化三嗪类除草剂.本文计划系统考察体系中界面电子转移途径、分子氧活化机理、溶剂水的作用、活性物种的种类,深入分析活性物种生成和消亡途径;研究除草剂污染物的降解特性以及各种活性物种在三嗪类除草剂C—Cl和C—N键断裂过程中的作用,揭示不同活性物种与典型三嗪类除草剂的相互作用规律,阐明三嗪类除草剂降解和三嗪环开环等机理,为发展绿色高效农药污染控制技术提供理论支持.     

极性阴离子的检测

随着科学技术的迅速发展,一些影响人类健康的副产物也随之产生.例如:使用含有NH_4CIO_4的固体火箭推进剂,使痕量CIO_4-的检测成为环境保护的一个新课题.美国国家环保局（U.S.EPA）经研究发现,环境样品中CIO_4~-的浓度只有在低于18μg·l~(-1)时,才不至于对人体健康造成不利影响。     

饮用水总有机卤检测中极性溴代消毒副产物在活性炭中穿透性的研究

溴离子是自然界中较为常见的一种阴离子,普遍存在于各种水体当中.溴离子在消毒过程中很容易被氯或者次氯酸氧化为次溴酸,从而和天然有机物反应生成溴代消毒副产物.以往的研究表明,溴代消毒副产物的细胞毒性及遗传毒性比其氯代同系物要高.饮用水中存在大量具有较高毒性的溴代消毒副产物,然而仅有很少一部分能够被鉴定出来并进行定性分析.大量的极性溴代消毒副产物仍属未知.     

甲草胺热裂解气相色谱-质谱分析

甲草胺是一种广泛用于农作物上的酰胺类除草剂.本文利用裂解气相色谱与质谱联用(Py-GC-MS)研究了甲草胺在热裂解温度200℃、400℃、600℃、800℃下的降解产物和热降解机理.实验结果表明,共有60种裂解产物被分离鉴定,随着温度的升高甲草胺显著分解,当裂解温度超过600℃时,大量的芳烃类、喹啉类、吲哚类化合物在高温裂解中产生,温度越高他们的相对含量也越高.基于对裂解产物的定性和它们含量的变化提出了甲草胺的热降解机理.